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建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。 相似文献
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用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用 相似文献
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EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。 相似文献
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在自动电位滴定中,分析仪器主要分为二类,一类是先预定好终点电位,然后在该电位时,仪器自动关闭电动滴定管阀。由于终点电位需要作出电位滴定曲线之后才能找出,故分析时操作不够简便。另一类分析仪器则可自动绘制出整个滴定过程的电位滴定曲线。制造这类仪器的主要困难是滴定剂的体积变化量难以转变成仪器所能方便接受的信号,目前是采用 相似文献
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提出了只需两组滴定数据即可计算电位滴定化学计量点的新的电位滴定终点识别方法,并可以对计算结果进行误差判断。此方法是在两点法的基础上,可用较大的电位间隔进行滴定操作的新电位滴定方法。试验结果表明,对任意滴定体系,一般只需测定3~4组滴定数据即可得到符合误差要求的计算结果,通过大量试验表明,此方法结果与二次微分法的结果一致,且具有较高的精密度与准确度。分析速度较经典电位滴定法有较大提高。 相似文献
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线性法电位滴定壳聚糖 总被引:40,自引:0,他引:40
壳聚糖是甲壳素[(1,4)—2—乙酰胺基—2—脱氧—β—D—葡聚精]经碱处理脱去乙酰基得到的含氮多糖。近年来国内外对壳聚糖的开发应用研究十分活跃。壳聚糖的性质与脱乙酰基程度密切相关,在生产、应用和研究中经常要对甲壳素脱乙酰基程度即壳聚糖的含量进行测定。壳聚糖含量的测定据国内外报道有:胶体滴定法、光度法、酸碱滴定法及电位滴定法。后者是我国目前生产上用得较多的方法。但该 相似文献
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关于硼酸电位滴定的讨论 总被引:3,自引:0,他引:3
本文用实验证明直接电位滴定不能准确测定硼酸,而加甘油等某些多元醇的强化电位滴定法和线性滴定法测定硼酸可获得较满意的结果。在确定电位滴定的终点时,采用了圆拟合法。 相似文献
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极弱酸碱的直接电位滴定 总被引:4,自引:0,他引:4
讨论了用两点电位滴定法直接测定pKn(或pKb)在10左右的极弱酸碱的可行性。该法只需在计量点后适当位置测定两组滴定数据,即可确定滴定计量点。与线性电位滴定法比较,两者结果一致。 相似文献
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脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以 相似文献
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《分析试验室》2016,(12)
建立了自动电位滴定法测定锑矿石样品中锑含量,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。该方法用H2SO4-K2SO4分解样品,用硫酸肼将样品中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),以硫酸铈为滴定剂,滴定反应在HCl介质中进行。用该方法对3种锑矿石标准样品GBW07280,GBW07279和GBW07176进行连续5次测定,相对标准偏差范围为0.40%~0.84%;并且用于5种铁含量较高的锑矿石样品中锑含量的测定,回收率在96.1%~102%。本法适用于1.80%以上锑含量的测定。与手动滴定法相比,该方法不受样品溶液颜色限制,锑含量为33 mg/L时,铁含量超过1.40 g/L也不干扰测定,解决了手动滴定使用甲基橙指示剂判定终点难的问题,有推广价值。 相似文献
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果蔬中的L—抗坏血酸(以下简称V_c)的直接测定方法较多,目前常见的有2,6—二氯酚靛酚滴定法、二甲苯提取后的2,6—二氯酚靛酚分光光度法、乙醚提取法、高压液相色谱法及电位滴定法等。本文提出的示波计时电位滴定法简便、快速、终点直观,不受食品颜色、浑浊的干扰,不污染空气。具有一定实用价值。实验部分一、主要仪器与试剂 1.仪器 LS—lA型示波极谱滴定仪(山东电讯七厂),SD50—Z型双位滴定仪,213型铂片电极,铂丝电极,pH522型数字式pH计(西德WTW),10ml微量滴定管。 2.试剂(所有试剂为分析纯) 相似文献
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荔枝保鲜过程中维生素C的快速电位滴定 总被引:1,自引:0,他引:1
陈志慧 《理化检验(化学分册)》2006,42(8):664-665
荔枝是岭南佳果中的精品,富含维生素C(VC),是药食兼用之品。荔枝不易保存,其VC含量随着保存时间的延长而变化。本文测定了荔枝在保鲜过程中不同时间VC的含量,以期为荔枝保鲜技术的研究提供一定的理论数据。 相似文献
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