顶空固相微萃取气相-质谱法测定纺织品中防虫蛀剂的残留

 采用顶空固相微萃取技术和气相 质谱联用技术对纺织品中的挥发性防虫蛀剂的残留进行了测定。该方法对挥发性二氯苯和萘的检测限量为 1μg/kg ,回收率为 83 6 %～ 115 2 % ,相对标准偏差为 8 1%～ 9 8%。     

防虫蛀织物中有机杀虫剂残留的 GC-MS测定

随着绿色消费的兴起,OEKO-TEX标准100,MST,MUT,ECO-TEXTILE等环境标志所体现的清洁生产概念,表明人们开始从环境生态的角度去认识功能纺织助剂的潜在危害.本文旨在通过超声萃取和色-质联用技术对防虫蛀织物中杀虫剂残留进行检测方法的研究,为了解纺织行业有害物质的使用现状和限量控制提供参考,以期达到科学、有效地控制防虫蛀整理剂的工艺投料.     

液相色谱同位素稀释质谱联用法测定纺织品中的痕量五氯苯酚

针对挪威PoHS指令、1999/51/EC以及REACH危险物质列表中对五氯苯酚的限量要求,建立了纺织品中痕量五氯苯酚残留量的液相色谱同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯苯酚,在Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm I.D.,3.5μm)上,采用5mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比20∶80)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下测定,进行质谱定量分析,以13C-五氯苯酚为内标进行定量。方法的定量限为0.005μg/g,在0.1～0.5μg/g个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%,测定精密度为0.805%～1.40%。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯苯酚残留的测定。同位素稀释质谱法作为一个基准方法,对五氯苯酚残留进行检测的计量学方法可靠性验证。     

苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析

建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.     

甲醛与环保纺织

本文重点介绍了在印染助剂合成上的应用,甲醛的危害,环保纺织品对甲醛的限量,检测方法以及降低织物上甲醛含量的方法。     

甲醛与环保纺织

本文重点介绍了甲醛在印染助剂合成上的应用,甲醛的危害,环保纺织品对甲醛的限量、检测方法以及降低织物上甲醛含量的方法。     

固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4%～104.1%,相对标准偏差为0.64%～4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。     

SPME-GC/MS在纺织品挥发性有害物质测定中的应用

建立了纺织品挥发性有害物质的测定方法,试样剪碎后置于体积分数为5%的甲醇的饱和NaCl溶液中,(40±1)℃超声处理10min,而后采用顶空固相微萃取和色质联用技术(HS SPME GC/MS)对目标化合物进行了测定,方法给出了相应的检测限量和适用范围,对几种主要的干洗剂检测限量均低于0.005mg/kg,回收率在90.6%～108.7%之间。