吐温-40-高碘酸钾-过氧化氢化学发光体系测定中药五倍子中的单宁酸

基于单宁酸对过氧化氢和高碘酸钾溶液在温温-40存在下化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立测定痕量单宁酸化学发光的方法,测定单宁酸的线性范围为5．0×10^-8～1．0×10^-5mol·L^-1;检出限为2．3×10^-1mol·L^-1;对于5.0×10^-6mol·L^-1单宁酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．6％。对化学发光反应的机理也作了初步探讨。     

分光光度法测定水样中阴离子表面活性剂——基于溴甲酚紫和溴化十六烷基吡啶混合溶液间增色反应

试验发现：在pH6．4的磷酸盐缓冲介质中,含有溴甲酚紫及溴化十六烷基吡啶的混合溶液在586nm波长处的吸收强度因加入某种阴离子表面活性剂（如十二烷基磺酸钠SLS或十二烷基硫酸钠SDS）而增加,并其增强程度与所加入的阴离子表面活性剂的浓度在一定范围内呈线性关系。经测定,SLS的线性范围在2．13×10^-5mol·L^-1以内,SDS的线性范围在2．15×10^-5mol·L^-1以内。两者的检出限（3S）依次为4．92×10^-7,8．54×10^-7mol·L^-1,两反应的摩尔吸光率依次为2．94×10^4,1．58×10^4L·mol^-1·cm^-1。将此方法应用于一些水样中阴离子表面活性剂（以SLS表示）的测定,测得其回收率在98．8％～101．9%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）均小于2％。     

电化学活化预处理玻碳电极伏安法测定苯胺

苯胺的电化学氧化产物可被富集在经电化学活化预处理的玻碳电极上,在稀硫酸溶液中,富集物于＋0.4～＋0．5V（vs．SCE）内产生一对峰形良好的氧化还原峰,利用该氧化还原峰建立了伏安法测定苯胺的方法。在最佳试验条件下,方法的线性范围为1×10^-7～1×10^-5mol·L^-1;当富集时间为5min和富集电位为＋1．2V（vs．SCE）时,方法的检出限达5×10^-8mol·L^-1。用此方法测定了工业废水和河水样品中苯胺类物质,测得结果与国家标准方法的测定结果一致。     

十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离铂(Ⅳ)

在pH3．0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂（Ⅳ）以PtBr5^2-·2CTMAB＋的形式从含有0．59mol·L^-1硝酸钠、5．0×10^-3mol·L^-1溴化钾及3．0×10^-1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的试液中定量浮选分离。此方法中浮选分离时试液的总体积定为10mL,其中合0．1mol·L^-1溴化钾溶液0．5mL,0．01mol·L^-1CTMAB溶液3mL及硝酸钠0．5g。试验结果表明：100／lg铂（Ⅳ）有效地与多达1．0mg的铬（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、镍（Ⅱ）、镓（Ⅲ）、铁（Ⅱ）及锌（Ⅱ）分离,铂（Ⅳ）的浮选率迭100％。此方法应用于已知含铂0．102％（质量分数）的Ni—Pt／Al2O3催化剂的分析,测得铂量的平均值为0．099％,测定值的相对标准偏差（n=7）为2．2％。     

发夹结构DNA探针用于检测白血病PML/RARA融合基因的电化学传感器的研究

基于急性早幼粒细胞白血病（acute promyelocytic leukemia,APL）中PML／RARA（promyelocytic leukemia／retinoic acid receptor alpha）融合基因的碱基序列,设计了一种新型发夹结构DNA电化学探针,并将此探针固定在玻碳电极表面,采用自行合成的硝基吖啶酮（NAD）作杂交指示剂,应用循环伏安法与差分脉冲伏安法实现了对人工合成的APLPML／RARA融合基因的检测,同时对检测条件进行优化。结果表明,在pH7．0Tris—HCl缓冲液中,杂交前后NAD氧化峰电流差值与靶标链浓度在2．0×10^-8～1．0×10^-7mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为3．0×10^-9mol·L^-1。     

牛血清白蛋白的共振光散射光谱法测定

通过测量β-巯基乙醇（β-ME）-十二烷基苯磺酸钠（SDBS）-牛血清白蛋白（BSA）体系的共振光散射强度,建立了一种测定BSA的快速、简便的共振光散射光谱法。考察了PH值、β-ME和SDBS的浓度、试剂的加入顺序等因素对共振光散射强度的影响。实验结果表明,在PH值为2.4,β-ME的浓度为0.71mol·L^-1,SDBS的浓度为6.5×10^-4mol·L^-1条件下,测定BSA的线性范围为1.0×10^-8—7.0×10^-7mol·L^-1,检出限为6.0×10^-9mol·L^-1。将该法应用到合成样品中BSA及人血清样品中总蛋白的测定,所得结果与传统的考马斯亮蓝法的测定结果基本一致。     

在硝酸钠存在下以三元缔合物形态浮选分离钯(Ⅱ)

在水溶液中,钯（Ⅱ）与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,在少量硝酸钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中十六烷基三甲基溴化铵、硫氰酸铵和硝酸钠的浓度分别为1×10^-3mol·L^-1,1．5×10^-2mol·L^-1,50g·L^-1,pH3.0时,钯（Ⅱ）被定量浮选。而铬（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、钼（Ⅵ）、锌（Ⅱ）、铁（Ⅱ）在该体系中不被浮选,对合成水样和钯镍电镀废液中钯（Ⅱ）进行定量浮选分离测定。     

一种测定三磷酸腺苷二钠的新荧光光度法

该文利用荧光光谱和吸收光谱研究了三磷酸腺苷二钠（ATP）与依诺沙星（ENX）和Tb^3＋的相互作用。依诺沙星与Tb^3＋形成二元络合物发射出位于545nm处的特征荧光,加入三磷酸腺苷二钠（ATP）后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与ATP的加入量成正比,据此建立了荧光分光光度法测量ATP的方法。实验测得,ATP的线性范围是2．00～20．0μmol·L^-1检出限为6．83×10^-8mol·L^-1。研究了共存物质的影响和Tb^3＋ -依诺沙星与三磷酸腺苷二钠的相互作用机理。该法成功地用于样品中ATP的测定。     

在线分子印迹-化学发光法对食品中苏丹红Ⅰ的测定

以苏丹红Ⅰ作模板分子,用悬浮聚合法制备出微米级苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物并将其做成微固相萃取柱,直接安装在流动注射系统的八通阀上,对样品溶液中的苏丹红Ⅰ进行在线分离和富集;经甲醇和甲酸混合洗脱液（体积比2：1）在线洗脱后与酸性高锰酸钾发生化学发光反应。据此建立了在线分子印迹微固相萃取,高锰酸钾氧化苏丹红化学发光测定食品中苏丹红Ⅰ的新方法。结果表明,测定的苏丹红Ⅰ线性范围为1．0×10^-6～7．0×10^-4g／L,方法检出限（3仃）为3×10^-7g／L,11次平行测定1×10^-5g／L苏丹红Ⅰ溶液的化学发光强度相对标准偏差为2．0％。     

流动注射化学发光法测定黄藤素

碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,黄藤素对该体系的化学发光信号具有显著的增强作用。基于此,建立了一种直接测定黄藤素的流动注射化学发光分析新方法。该方法的线性范围为6.0×10-10－3.0×10^-8mol／L（r=0.9956）和3.0×10^-8－3.0×10^-6mol／L（r=0.9981）,检出限为2.5×10^-10mol／L（3σ）。对1.0×10^-9mol／L和1.0×10^-7mol／L的黄藤素连续平行测定11次,其相对标准偏差分别为3.5％和0.73％。该方法用于药物和体液中黄藤素的分析,回收率在96％-102％之间。