CTAB-苯芴酮法测定矿石中的微量锡

前言采用胶束增溶分光光度法测定微量锡曾有过报导。其中最灵敏的采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和邻苯二酚紫(PV)测锡,ε_(662)=9.5×10~4,此法必须严格控制显色的pH=2.2±0.1引。而且近来又证实,工作曲线具有负截距。这对于提高灵敏度却失去一定意义。资料认为阳离子表面活性剂对于苯芴酮-锡络合物的敏化是非常惰性的,他们得到的CTAB-苯芴酮测锡的克分子吸收     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定煤中微量钍

煤中一般只含微量的钍,但其中无机杂质的成份复杂,比色测定钍前多需预先分离,沉淀分离法手续冗长,不宜采用。本文在前人工作的基础上,研究了以PMBP-苯萃取钍的各种条件及与常见干扰元素的分离情况,拟定出煤中微量钍     

Mo-苯芴酮-Triton X-100增溶光度法测定微量钼

应用有机染料测定微量钼的光度法,灵敏度虽高但操作较繁琐。随着保护胶和表面活性剂的应用,微量钼的测定又有一些灵敏度较高的方法。用阿拉伯树胶作为钼与苯芴酮络合物的保护胶比色测定钼,摩尔吸光系数为3.02×10~4。用氯化十六烷基吡啶作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,可在波长540nm处测定钼。用溴化十六烷基三甲基铵作钼与苯芴酮络合物的增溶剂,摩尔吸光系数为1.03×10~5。我们用非离子表面活性剂Trition X-100作钼     

二苯氨基脲比色法测定岩石中的微量铬

采用二苯氨基脲比色法测定岩石中的铬(Ⅵ),相对误差不大于4.0％,处理成溶液后的检出限为1.62×10~(-7)g/mL。     

萃取比色法测定矿石中微量汞

利用卤化汞络阴离子与三苯甲烷染料反应测定汞,具有很高的灵敏度,但是在矿物分析中的应用化学第10卷第8期还不多,主要的原因认为选择性不好,必须预先进行分离。最近有人在醋酸盐缓冲溶液中,     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系光度法已有效地应用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确性。     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系光度法已有效地用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确度。标准配制移取含锡0,2.5,5,10,15,20,25微克的标准溶液(5%硫酸-5%柠檬酸溶液配制)置于一系列50毫升容量瓶中,补加5%硫酸-5%柠檬酸至体积为10毫升,加入2毫升5%抗坏血酸溶液、5毫升含有PV和CTMAB的混合液(0.02%PV:     

放大反应比色法测定土壤中微量碘

在酸性条件下,用饱和溴水氧化特测液中Ｉ为ＩＯ３,ＩＯ３与显色剂中过量的Ｉ反应生成Ｉ２,Ｉ２与淀粉作用使溶液呈蓝色,最后用比色法测定含碘量。该法具有较高的灵敏度,检出限为０．０１６９ｍｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．０４～０．８ｍｇ／Ｌ;用于土壤中碘含量测定时,ＲＳＤ≤５．３％（ｎ＝４）,加标回收率为９０％～１１２％。     

离子交换剂比色法测定尿液中微量铬

离子交换剂比色法是近年来出现的一种分析微量金属元素的方法,已用于河水中微量铬、镍等的测定。本文采用前人以离子交换树脂选择吸附二苯基卡巴肼与铬的络合物,然后再进行离子交换剂比色的方法来测定合成塔尿液中的铬,以监测塔衬里的腐蚀情况。经过对测定条件的选择和尿液中干扰成分的校正试验,方法最小检测量可达10ppb,相对误差为6％。     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

铁矿石及其选矿产品中微量锡的测定——CTMAB-苯芴铜光度法改进

以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)为增溶剂,苯芴铜为显色剂测定矿石中微量锡已有报导。此法具有显色速度快,酸度范围宽及灵敏度高等优点。然而1%CTMAB水溶液在室温低至18℃以下时,往往析出大量的白色结晶,不但使用不便,且对显色溶液的稳定性有一定的影响。本文将1%CTMAB配成20%的乙醇溶液,防止了上述现象的产生。试验表明,加入5毫升1%CTMAB(20%乙醇)溶液及少许动物胶,对其显色溶液有以下好处:①显色液放置2.5小时后不析出CTMAB白色结晶;③使显色络合物的稳定时间延长至6小时以上;⑧当室温低至10℃时,不但溶液吸光度没有改变,而且放置24小时后仍无沉淀     

离子交换树脂比色法测定钨中微量钴

在磷酸介质中,用732阳离子交换树脂交换吸附Co-5-Cl-PADAB络合物,用双波长光度法测量吸光度,可在不分离主体元素钨的条件了测定钴。     

快速测定热镀锌合金中微量锡

锡与二溴羟基苯基荧光酮在有机酸的存在下瞬间即可络合形成橘红色化合物,λmax=515nm,ε=1.48×105L.mol-1.cm-1,锡含量在0~10μg/25mL范围内呈线性关系。大量的锌对测定不造成干扰,合金中其它元素对测定也不干扰。用二溴羟基苯基荧光酮测定热镀锌合金中锡含量的方法具有快速简单和选择性好的特点。     

微量锡的快速测定

研究了用新试剂肉桂基荧光酮加溴化十六烷基三甲基铵测定金属材料中微量锡的分光光度法。在0.36—0.72mol/L硫酸介质中,在表面活性剂存在下,显色剂与锡生成稳定的红橙色配合物,其最大吸收波长位于508nm。三元配合物的表观摩尔吸光系数为1.25×10~5。在数十种共存金属离子中,仅钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)有干扰,其余离子如钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、铌(Ⅴ)等均不干扰,方法有较好的选择性。     

高灵敏度显色反应测定头发中微量锌

在β-环糊精和曲拉通X-100联合作用于5-B r-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol.cm),锌含量在0~24μg/(25 mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%~102.0%。