四元交互体系Li~＋，Mg~（2＋）／Cl~－，SO_4~（2－）－H_2O

本文采用等温溶解平衡法研究了四元交互体系Ｌｉ＋，Ｍｇ２＋／ＣＩ－，ＳＯ－Ｈ２Ｏ２５℃的机关系和平衡液相的物化性质（密度、粘度、电导率、折光率和ｐＨ）．该体系２５℃有七个相区Ｌｉ２ＳＯ４·Ｈ２Ｏ，ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ．ＭｇＳＯ４·６Ｈ２Ｏ．ＭｇＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，ＭｇＣ１２，６Ｈ２Ｏ，ＬｉＣＩ．ＭｇＣｌ２．７Ｈ２Ｏ，ＬｉＣＩ·Ｈ２Ｏ，十一条单变量线，五个共饱点．其中ＬｉＣＩ·Ｈ２Ｏ＋ＬｉＣＩ·ＭｇＣｌ２·７Ｈ２Ｏ＋Ｌｉ２ＳＯ４·Ｈ２Ｏ为一致零变量点．与文献中的研究结果比较，我们得到两个新相区ＭｇＳＯ４·６Ｈ２Ｏ和ＭｇＳＯ４·５Ｈ２Ｏ．用经验和半经验公式计算了平衡液相的密度、折光率．由实验测定的溶解度数据求得了高锂浓度下的Ｐｉｔｚｅｒ参数．对该体系２５℃溶解度进行了理论计算复证．     

铁矿中全铁、二氧化硅和氧化钙的测定

铁矿的质量检查和入炉铁矿全铁、二氧化硅和氧化钙的测定 ,是中小型铁厂化验室相当繁重的一项日常工作 ,表现为试样数量多 ,测试频率高 ,同时要求较快地报出结果。采用既经济又快速实用的分析方法 ,对指导高炉生产有着十分重要的意义。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1ＳＸ分光光度计钨酸钠溶液 :5 0ｇ·Ｌ- 1,称取Ｎａ2 ＷＯ4 ·2Ｈ2 Ｏ 5ｇ溶于 5 0ｍｌ水中 ,加磷酸 10ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ ,摇匀。三氯化钛溶液 :将 15 0～ 2 0 0ｇ·Ｌ- 1三氯化钛用盐酸 (1+ 1)稀释 3倍硫酸铜溶液 :2 0ｇ·Ｌ- 1硫 磷混酸 :Ｈ2 ＳＯ4 ∶Ｈ2 ＰＯ…     

微波辐射快速合成2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物

苯并咪唑衍生物具有一定的抗病毒能力[1 ] ,一些苯并咪唑衍生物已用作农用抗植物病毒剂[2 ] 。一锅煮合成反应时间较长 ,产率中等[3,4] 。本文用取代邻苯二胺和水杨酸为原料 ,吡啶为溶剂 ,ＰＯＣｌ3为催化剂 ,微波辐射法合成了标题化合物。合成路线如下 :1　实验部分1 1　仪器ＷＣ 1型熔点测定仪 (温度计未校正 ) ;日本岛津ＩＲ 435红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ) ;ＴＥＯＬ ＦＸ90Ｑ核磁共振仪 ,ＤＭＳＯ ｄ6 为溶剂 ;日本柳公Ｃ·Ｈ·Ｎ元素分析仪ＭＴ 3;苏州三星电子有限公司产新天地Ｍ9Ｋ88型微波炉 ,输出功率 85 0Ｗ ,2 4 5 0Ｈｚ。1 2　…     

稀土元素与NEB二元配合物的pH电位法分析

氨三乙氧基三苯甲酸(ＮＥＢ)(ＮＥＢ·ＨＣｌ的分子结构式见下图)作为有立体选择性的配体,它与铀酰离子ＵＯ2(Ⅱ)配位作用已有报导[1]。在对ＮＥＢ质子化常数及二元体系Ｍ(Ⅱ)-ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｍ=Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｚｎ)配合物的稳定常数测定的基础上[2],本文在25℃及离子强度为0 2ｍｏｌ/ＬＫＮＯ3的条件下,用精密ｐＨ电位法考察二元体系ＲＥ(ＩＩＩ)—ＮＥＢ(ＲＥ=Ｌａ→Ｎｄ,Ｓｍ→Ｌｕ,Ｙ)中存在的配合物物种及其稳定常数。ＮＥＢ·ＨＣｌ结构式1　实验部分1 1　试剂和仪器ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｈ3Ｌ·ＨＣｌ,Ｌ3-=Ｃ27Ｈ24ＮＯ9)…     

硫氰化铵相变贮能的动力学研究

热能是最普遍的能量形式。典型的贮热材料是水合盐及其低共熔物,如Ｎａ2ＳＯ4·10Ｈ2Ｏ,ＣａＣｌ2·6Ｈ2Ｏ等,它们在从固体向液体熔化时,可吸收大量的热。但此类材料有易发生相分离,过冷较严重,贮热性能易衰退的缺点[1]。当今固—固相变贮热成为研究的热点[2,3]。硫氰化铵从室温加热到150℃发生相变过程中,无液相生成,且具有较宽的固—固转变温度,较高的固—固转变焓,过冷度轻,无腐蚀,稳定性好,因而是一种理想的贮热材料[4]。硫氰化铵在加热过程中的相变行为是[5]:ＮＨ4ＳＣＮ(单斜Ⅳ)ΔＮＨ4ＳＣＮ(正交Ⅲ)ΔＮＨ4ＳＣＮ(四方Ⅱ)ΔＨ2ＮＳ…     

Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O晶体的水热生长过程

对MgSO4-NaOH-H2O四元交互体系在160 ℃水热条件下,相同物料配比,不同反应时间的晶体生长过程进行了研究,得到5Mg(OH)2•MgSO4•2H2O(简称MOS)晶须和Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O棒状晶体两种硫氧镁化合物.通过化学分析、X-ray粉末衍射、FT-IR光谱和SEM对反应产物进行了表征.前者是该体系水热条件下介稳产物,而新的硫氧镁化合物Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O是该体系的稳定相.     

双(1,4-二酰基氨基硫脲)化合物的合成

酰氨基硫脲及其相关化合物通常具有广泛的生物活性 ,如抗菌[1～ 3] ,抑制神经紧张[4] ,治疗血糖过低[5] ,植物生长调节[6～ 9] 等。迄今为止 ,鲜有关于双 (1 ,4 二酰基氨基硫脲 )合成的报道。为了考查该类化合物的生物活性 ,我们设计合成了一系列双 (1 ,4 二酰基氨基硫脲 )化合物 ,以下图所示的两条合成路线合成了该类化合物 :二酰氯 (1 )、异硫腈酸酰酯 (2 )等中间体可不经进一步纯化直接用于下一步反应。所生成的产物 3ａ 3ｆ、3′ｄ 3′ｇ经ＤＭＦ Ｈ2 Ｏ ＥｔＯＨ重结晶 ,产率达 81 %～ 98%。在合成化合物 (1 )时 ,对于一些用ＳＯＣｌ2 …     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

NaF-SnCl_2光度法测定磷的方法中,钼磷黄还原为钼磷蓝的反应式应如何表述?

答 :关于钼磷杂多酸还原为钼磷蓝的反应式一般表示为 :(ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [ＰＭｏ2 Ｏ7) 6]+2ＳｎＣｌ2 +4ＨＣｌ　　　　　　 (ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [Ｐ(Ｍｏ2 Ｏ5)·5 (Ｍｏ2 Ｏ7) ]+2ＳｎＣｌ4 +2Ｈ2 Ｏ但有报道认为在有ＮａＦ存在下 ,反应中不可能有ＳｎＣｌ4 或ＳｎＣｌ2 - 6的形式的化合状态 ,因为ＳｎＦ2 - 6的积累稳定常数的对数值ｌｇβ6等于 2 5 ,远高于ＳｎＣｌ2 - 6的积累稳定常数的对数值 (ｌｇβ6=14)。此外 ,一般认为磷钼蓝分子中只有 2个Ｍｏ(Ⅵ )被还原为Ｍｏ(Ⅴ )。但用光度滴定法研究钼磷蓝的结果表明在 12个Ｍｏ(Ⅵ )中有 4个Ｍ…     

单水氢氧化锂完成液除硫方法

1　引言随着人们对金属锂的不断认识 ,锂及其化合物应用也更加广泛。在热核反应中3Ｌｉ6 是得到1 Ｈ3的原料 ,金属锂可做原子能反应堆的冷却剂 ,ＬｉＯＨ在碱性蓄电池中作电解液添加剂等[1 ] 。我国的锂资源主要是锂辉石和锂云母。从锂云母中提取氢氧化锂 ,目前我国主要采用石灰石烧结法[2 ] 。此法设备比较简单 ,原料便宜 ,但由于燃料煤中含硫较高 ,浸出时进入溶液 ,严重影响了ＬｉＯＨ·Ｈ2 Ｏ的质量。硫在完成液中以ＳＯ2 -4 的形式存在。目前我国锂盐厂均采用加Ｂａ(ＯＨ) 2 除硫法[3,4] ,但存在Ｂａ(ＯＨ) 2 用量偏大 ,工艺条件没有严…     

纳米MnO2的制备与表征

ＭｎＯ2 作为一种多功能精细无机材料 ,其制备方法、聚集状态、催化活性及反应机理等方面的研究受到人们的关注[1～ 8] 。本文采用两种氧化还原法合成出纳米ＭｎＯ2 粉体 ,并对其进行了ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＦＴＩＲ及比表面测定等表征 ,考察了其催化分解Ｈ2 Ｏ2 的活性。1　实验部分1 .1　粉体的制备在 75℃及一定速度电动搅拌下 (ＪＪ -1型定时电动搅拌器 )将适量的 1ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＨＣｌ溶液加入到一定体积的 0 1 2ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＫＭｎＯ4 (Ａ·Ｒ)溶液中 ,反应 1 2 0ｍｉｎ后产物经水洗、醇洗、抽滤 ,滤饼经真空干燥、研磨得编号为Ｍ1…     

电化学方法简便测定芬顿反应产生的羟基自由基

1　引　　言由于羟基自由基的反应活性大、寿命短、存在浓度低 ,直接测定存在一定的难度。因此 ,建立快速、简便的测定方法 ,对自由基理论研究和抗氧化药物筛选有重要意义。水杨酸、2 脱氧 Ｄ 核糖和ＤＭＳＯ是测定羟基自由基常用的分子探针。其中 ,ＤＭＳＯ与羟基自由基反应 ,主要的生成物有甲基亚磺酸 (Ｉ)及甲醛 (ＩＩ)等。·ＯＨ +(ＣＨ3) 2 ＳＯＣＨ3ＳＯ2 Ｈ +·ＣＨ3(1)·ＣＨ3+Ｏ2 ＣＨ3ＯＯ· (2 )2ＣＨ3ＯＯ·ＨＣＨＯ(ＩＩ) +ＣＨ3ＯＨ +Ｏ2 (3)　　有报道通过测定上述反应生成的甲基亚磺酸或来间接定量测定羟基自由基 ,也有…     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

Synthesis and Thermodynamic Properties of MgO·B_2O_3·4H_2O

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｒｅａｒｅｍａｎｙｋｉｎｄｓｏｆｍａｇｎｅｓｉｕｍｂｏｒａｔｅｓ ,ｂｏｔｈｎａｔｕｒａｌａｎｄｓｙｎｔｈｅｔｉｃ .Ａｂｏｒａｔｅｄｏｕｂｌｅｓａｌｔ (2ＭｇＯ·2Ｂ2 Ｏ3 ·ＭｇＣｌ2 · 14Ｈ2 Ｏ)ｎａｍｅｄｃｈｌｏｒｏｐｉｎｎｏｉｔｅｗａｓｏｂ ｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｎａｔｕｒａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓａｌｔｌａｋｅｂｒｉｎｅ .1Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｆｉｎｄｔｈｅｆｏｒｍｉｎｇｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｄｏｕｂｌｅｓａｌｔａｎｄｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｂｏｒａ…     

催化光度法测定粉煤灰中微量锰

粉煤灰作为电厂排放的废物在农业方面有广泛的应用。据文献 [1]介绍 ,粉煤灰中含有一些微量元素 (如锰 )对作物生长有利 ,但其含量如超过临界值会导致作物死亡 ,必须对其准确测定。目前锰光度法测定中 ,催化光度法测定锰已有报道[2～ 4 ] 。本文研究在ｐＨ 9.2 5的氨 氯化铵缓冲溶液中 ,利用痕量Ｍｎ(Ⅱ )催化Ｈ2 Ｏ2 氧化水杨醛肟 (ＳＡＯ)的显色反应测定锰。本法具有较高选择性和灵敏度 ,且操作较简便 ,可准确地测定粉煤灰样品中的微量锰。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｍｎ(Ⅱ )标准储备液 :1.0ｇ·Ｌ- 1,用时稀至 0 5 μｇ·ｍｌ- 1…     

Mg(OH)2· 2MgSO4· 2H2O晶体的水热生长过程

对 MgSO4- NaOH- H2O四元交互体系在 160 ℃水热条件下 ,相同物料配比 ,不同反应时间的晶体生长过程进行了研究 ,得到 5Mg(OH)2@ MgSO4@ 2H2O(简称 MOS)晶须和 Mg(OH)2@ 2MgSO4@ 2H2O棒状晶体两种硫氧镁化合物 .通过化学分析、 X- ray粉末衍射、 FT- IR光谱和 SEM对反应产物进行了表征 .前者是该体系水热条件下介稳产物 ,而新的硫氧镁化合物 Mg(OH)2@ 2MgSO4@ 2H2O是该体系的稳定相.     

氢氧化铝镁正电溶胶稳定性研究

氢氧化铝镁正电溶胶 (以下简称溶胶 )是近几年研制开发的一种新型正电溶胶 ,在油田、化妆品、涂料、污水处理等领域具有广阔的应用前景 .我们曾对溶胶制备、组成、结构[1～ 4] 及其在油田钻井液中的应用做了大量研究工作[5 ,6] ,但关于溶胶的稳定性研究尚少 .本文从恒表面电荷密度模型出发 ,对溶胶进行了近似处理 ,得到了势能曲线 ,并采取动态法研究了无机电解质对溶胶的聚沉规律 .1　实验部分1 .1　氢氧化铝镁正电溶胶的合成　按文献 [1 ]非稳态共沉淀法制备 ,ＡｌＣｌ3·6Ｈ2 Ｏ与ＭｇＣｌ2 ·6Ｈ2 Ｏ的物质的量比为 1∶1 .1 .2　组成和电…     

读者园地

问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

硫酸锌与α-氨基酸的相化学及其新相的合成和表征

α 氨基酸锌作为添加剂在药物、食品和化妆品等方面都有广阔的应用前景[1,2 ] 。有关氨基酸锌的合成方法前文[3] 已述及。而用相平衡方法研究锌盐与氨基酸的配合行为的相化学[4] ,对新型配合物 ,特别是固液异成分化合物的合成有指导意义。本文对ＺｎＳＯ4与人体必需而非自生的Ｌ 亮氨酸 (Ｌ Ｌｅｕ)、Ｌ 色氨酸 (Ｌ Ｔｒｙ)、Ｌ 苏氨酸 (Ｌ Ｔｈｒ)和Ｌ 缬氨酸 (Ｌ Ｖａｌ)在水中的等温溶度性质进行了研究 ,构制了其相图 ,讨论了未形成化合物的原因。合成了未见报道的Ｚｎ(Ｌｅｕ)ＳＯ4·0 .5Ｈ2 Ｏ ,Ｚｎ(Ｖａｌ)ＳＯ4·Ｈ2 Ｏ和固态配合物…     

2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O在60℃水中的溶解及相转化动？…

用动力学方法研究了２ＭｇＯ·２Ｂ２Ｏ３·ＭｇＣｌ２·１４Ｈ２Ｏ在６０℃水中的溶解及相转化过程通过对不同时间取出液相的化学分析及不同阶段分离出固相所作鉴定结果表明,该复盐呈不同步溶解,中间产物是ＭｇＯ·Ｂ２Ｏ２·４Ｈ２Ｏ和Ｍｇ（ＯＨ）２,最终转化产物是柱硼镁石（ＭｇＯ·Ｂ２Ｏ３·３Ｈ２Ｏ）,提出了溶解及相转化机理,给出了溶解和转化结晶动力学方程。