动力学荧光法测定对苯二酚的研究

基于在稀H2SO4介质中,对苯二酚对H2O2氧化罗丹明B产生的荧光猝灭有显著的催化作用,建立了测定对苯二酚的动力学荧光分析法。反应在80℃的水浴中进行12 min,方法的线性范围为4.0~600.0μg/L,检出限为3.7μg/L。该方法用于水样中对苯二酚的测定,加标回收率在96.4%~101.3%之间,相对标准偏差为2.2%。     

阻抑动力学荧光法测定氨苄青霉素

氨苄青霉素属于β-内酰胺类抗生素,是国内临床上广泛使用的广谱青霉素,其含量测定多采用紫外可见分光光度法[1-2]、高效液相色谱法[3]、电位滴定法[4]、化学发光法[5]、极谱法[6]等。但上述方法有的试剂繁多操作复杂,有的费时,灵敏度不高,线性范围较窄。美国药典(第23版)采用剩     

催化动力学荧光法测定痕量培氟沙星

研究了培氟沙星对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化罗丹明B使其荧光猝灭的抑制作用,据此建立了催化动力学荧光分析法测定培氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.2~4.29μg/mL,检出限为0.2μg/L。对实际样品分析,平均回收率为97.6%~101.7%,相对标准偏差为1.03%~1.9%。     

阻抑动力学荧光法测定痕量间苯二酚

基于在ＨＣｌＯ４介质中,间苯二酚对Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化罗丹明６Ｇ使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。线性范围为０．００８～０．０９６ｍｇ／Ｌ间苯二酚,方法检测限为５．９ｕｇ／Ｌ。用于测定合成样中间苯二酚的含量,结果令人满意。     

抑制动力学荧光法测定痕量氟

在酸性介质中,利用氟离子对Fe(Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量氟离子新方法,方法的线性范围为0.020-0.180μg/mL,检出限为8.70ng/mL。本法已用于牙膏中氟的含量测定。     

痕量溴的阻抑动力学荧光法测定

基于在磷酸介质中溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的抑制作用，建立了痕量溴的阻抑动力学荧光分析的新方法；应用单纯形最优化法确定了 实验条件，方法的检出限0.075μg/L，线性范围0.40-6.40μg/L；将该法应用于地下水、人发中溴的分析，获得满意结果，并对反应机理进行了初步探讨。     

用溴酸钾-丁基罗丹明B体系动力学荧光法测定双酚A

在盐酸介质中,双酚A对溴酸钾氧化丁基罗丹明B荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量双酚A的新方法。方法的线性范围是0.08～0.88mg/L。检出限为0.005 mg/L,回收率在95%～103%之间。该方法已用于婴幼儿奶瓶、假牙和地表水中双酚A含量的测定,结果满意。     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

电导法测定维生素C注射液的含量

建立了电导法测定维生素C含量的方法.实验表明,在温度15～35℃,浓度为1.0～5.0 g·L-1条件下,溶液浓度与电导率呈良好的线性关系(R值在0.9982～0.9999之间),方法平均回收率达99.2%,精密度(RSD)为0.01%.该法简便、快捷、准确、重现性好,可用于维生素C注射液含量的测定.     

荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量

罗丹明B溶液在激发波长(λex)为365nm时,在发射波长(λem)580nm处有最大荧光发射强度。如向罗丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于两者之间反应生成缔合物而使其荧光猝灭,但罗丹明B发射荧光的峰位未变。如在此猝灭反应之前加入一定量的抗坏血酸(AA),则上述猝灭作用由于I3^-被AA还原而失效,使荧光得以重现。进一步试验表明,在总体积为50mL中,1×10^-3 mol·L^-1碘溶液为2.0mL,1.0×10^-4 mmol·L^-1罗丹明B溶液为5.00mL,pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液为5.0mL,在常温下反应10min的条件下,抗坏血酸的浓度在40μmol·L^-1内与其对应的荧光强度之间呈线性关系(注:抗坏血酸反应在碘溶液及罗丹B溶液之前加入),其检出限(3s/k)为5.6×10^-9 mol·L^-1。根据以上事实,提出了应用上述荧光猝灭法间接测定维生素C片剂及注射液中抗坏血酸的含量。分析时取片剂样品5片,研磨混匀后称取25.0mg溶于水中,并定容至250.0mL,取1.00mL溶液按上述方法测定。注射液样品则取0.10mL,加水定容至250.0mL,取1.00mL溶液进行测定。在实际样品基础上进行加标回收试验,测得回收率为97.4%(片剂)和98.4%(注射液),测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.3%,1.7%。还应用此方法测定了3种果汁饮料,所测得结果与用碘量法校对的结果相符。     

偏最小二乘法用于同步荧光法同时测定维生素B1,维生素B2和维生素B6

本文将偏最小二乘法结合同步荧光扫描技术对含维生素Ｂ１，Ｂ２和Ｂ６的混合物进行了同时测定。对同步荧光法的测定条件及△λ的选择进行了试验和讨论，比较了△λ分别为６５ｎｍ和３０ｎｍ时的计算结果。所建立的方法用于复合维生素Ｂ片等药片叶Ｂ１，Ｂ２和Ｂ６孤同时测定，获较满意的结果。     

薯果类维生素C的分光光度法测定

为探讨分光光度测定薯果中维生素C的方法，在待测样品中加草酸处理过滤后于490nm作分光光度测定。结果表明，经分光光度扫描，生成物脎的吸收峰值为488～492nm，温度是测定过程中的重要因素。此法可用于薯果的维生素C测定，较化学方法简便。     

Determination of Vitamin B1 in Pharmaceutical Preparations by Flow-injection Analysis with Biamperometric Detection

IntroductionVitamin B1(VB1),also called thiamine,is animportant biomolecule,widely existing in beans,cere-al and meat,etc.So far,the application of spectropho-tometry[1,2],fluorimetry[3,4],high performance liquidchromatography[5],chemiluminescence[6]or potentiom-etry[7]for the determination of VB1has been reported.These methods have drawbacks,such as low selectivi-ty,elaborate procedures needed and a long responsetime.The dead-stop end-point biamperometry by usingtwo platinum foil electrodes…     

高效液相色谱法测定果汁饮料中的维生素C含量

建立饮料中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。采用ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,以0.1%草酸溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为267nm。线性范围为20～160μg/mL,相关系数为0.9983,方法的回收率为96.4%～100.2%,相对标准偏差为0.61%。该方法简便、分析速度快,能够满足果汁饮料中维生素C的检测要求。     

First-order Derivative Spectrophotometry for the Determination of Vitamin C in Medicament

A novel method for the determination of vitamin C（Vc） is proposed in this article. After the reaction with Folin-Ciocalteau reagent at ambient temperature, Vc solution was scanned at 750--1100 nm, and its first-order derivative spectrum were obtained from the original spectrum. The values of derivative selected at 995 nm were used for determination. It was proved that Vc could quickly react with Folin-Ciocalteau reagent within 5 min and the product was quite stable for a long time. The conditions required for this method is not very complicated, its precision and accuracy are similar to those of the iodometric titration described in Chinese Pharmacopoeia, and the limit of detection is 0.312 μg/mL. The determination of the results of vitamin C tablet, pill, and injection demonstrates that this method has wide pharmaceutical applications.