Determination of silver in copper ores by atomic-absorption spectrophotometry after extraction separation with triphenylphosphine

Summary A procedure is proposed for determination of small amounts of silver in copper ores and processed products. The samples are dissolved in a Teflon bomb in a mixture of hydrofluoric and nitric acids, then evaporated in the presence of nitric and boric acids. Silver is extracted from the sample solution with a solution of triphenylphosphine in methyl isobutyl ketone, then determined by atomic-absorption spectrophotometry. The method is precise and accurate. The relative standard deviation for a silver content of 10^–4% is about 4%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Silber in Kupfererzen und daraus hergestellten Produkten wurde vorgeschlagen. Die Proben werden in einer Teflonbombe in einem Gemisch aus Flußsäure und Salpetersäure gelöst und dann in Gegenwart von Salpetersäure und Borsäure eingeengt. Das Silber wird mit Triphenylphosphin, gelöst in Isobutylmethylketon, aus der Probelösung extrahiert und dann mit Hilfe der AAS bestimmt. Das Verfahren ist genau, die relative Standardabweichung beträgt bei einem Silbergehalt von 10^–4% ungefähr 4%.

     

Determination of copper in niobium in the sub-ppm range by differential pulse anodic stripping voltammetry

Summary Low levels of copper in niobium may be determined rather rapidly and accurately by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Three sigma detection limit of about 10 ppb can be achieved with a stripping time of 10 min. Wire, sheet and rod samples are dissolved by anodic oxidation in methanol and powder samples in a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid. The methanolic solution is transferred into an aqueous one by the addition of an aqueous 1 M oxalic acid solution and by the evaporation of the methanol. The oxalic acid and oxalic acid + hydrofluoric acid solutions, respectively, are analysed by DPASV without any separation of the matrix. Only a few metals interfere with the copper signal when they are present in large excess, but these interferences can be overcome by changing the electrolyte, the solution or the pH. — This method can also be applied to the determination of copper in niobium salts that are soluble in oxalic acid or in hydrofluoric acid.

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Bestimmung von Kupfer in Niob im Sub-ppm-Bereich durch inverse differenzielle Pulspolarographie

Zusammenfassung Niedrige Gehalte an Kupfer in Niob können ziemlich schnell und genau mit Hilfe der inversen differenziellen Pulspolarographie bestimmt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 10 min erreicht man eine Drei-Sigma-Nachweisgrenze von ungefähr 10 ppb. Draht-, Platten- und Stangenproben werden durch anodische Oxidation in Methanol und Pulverproben in einer Mischung aus Flußsäure und Salpetersäure gelöst. Die methanolische Lösung wird durch Zugabe von 1 M Oxalsäure und durch Verdampfen des Methanols in eine wäßrige Lösung überführt. Die oxalsaure Lösung ohne bzw. mit Flußsäure wird mit Hilfe der inversen differentiellen Pulspolarographie ohne Abtrennen der Matrix analysiert. Nur wenige Metalle stören die Kupferstufe, wenn sie in großem Überschuß zugegen sind. Man kann diese Störungen u.a. durch Änderung des Elektrolyten, durch Lösungswechsel oder pH-Änderung beseitigen. — Diese Analysenmethode kann auch bei der Bestimmung von Kupfer in Niobsalzen angewandt werden, die sich in Oxalsäure oder Flußsäure lösen.

Presented in part at the International Symposium on Microchemical Techniques, Davos, Switzerland, May 22–27, 1977     

Determination of low levels of fluorine in concentrated phosphoric acid by use of the fluoride electrode

Summary The determination of both high and low fluorine concentrations in concentrated phosphoric acid is complicated by the reaction of hydrofluoric acid with phosphoric acid to form monofluorophosphoric acid (MFP), the formation being favoured at high concentrations of phosphoric acid. Neutralization to pH 6–8, a condition suitable for the determination of fluoride with the fluoride electrode, gives low recoveries, since only free hydrogen fluoride is converted into fluoride ion, while MFP is not. The rates of formation and dissociation of MFP were studied and thermodynamic and kinetic parameters were determined. MFP formed in concentrated phosphoric acid can be hydrolysed completely by treatment of the sample with dilute hydrochloric acid and boiling briefly under reflux. EDTA is added to mask any potentially interfering metal ions. The results obtained for concentrated phosphoric acid, after dilution and prehydrolysis, were satisfactory for all the fluorine levels examined.

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Bestimmung geringer Fluorgehalte in konzentrierter Phosphorsäure mit Hilfe der Fluorid-Elektrode

Zusammenfassung Die Bestimmung hoher und niedriger Fluorkonzentrationen in konz. Phosphorsäure wird durch die Reaktion der Flußsäure mit der Phosphorsäure zu Monofluorphosphorsäure (MPF) behindert, die in konz. Phosphorsäure begünstigt wird. Neutralisierung zu pH 6–8, die für die Bestimmung von Fluorid mit der Fluoridelektrode förderlich ist, gibt zu niedrige Resultate, da nur freier Fluorwasserstoff zu Fluoridion dissoziiert, nicht aber MFP. Die Anteile der Bildung und Dissoziation von MFP wurden untersucht, die thermischen und kinetischen Parameter bestimmt. In konz. Phosphorsäure gebildete MFP kann durch Behandlung der Probe mit verdünnter Salzsäure und kurzes Kochen unter Rückfluß vollständig hydrolysiert werden. Um störende Metallionen zu maskieren wird EDTA zugesetzt. Die nach Verdünnen und Hydrolyse der konz. Phosphorsäure erhaltenen Ergebnisse waren für alle untersuchten Größenordnungen von Fluor befriedigend.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Ion-exchange separation and spectrophotometric determination of titanium in biological materials

Summary A combined anion-exchange-spectrophotometric method has been worked out for the determination of titanium in biological materials. The sample is dry-ashed at 420°C. The ash (ca. 0.5 g) is then decomposed with a mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids, and is finally taken up in hydrochloric acid. The titanium is collected by anion-exchange on an Amberlite CG 400 (SCN^–) column from 1 M thiocyanate — 1 M hydrochloric acid solution and eluted with 4 M hydrochloric acid. Titanium is subsequently determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane. Results of the determination of titanium in various materials of biological origin and in two NBS standard biological samples are compiled. Standard deviations are in the range of 3–9% (2.4% in synthetic mixtures).

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Spurenbestimmung von Titan in biologischem Material durch Kombination von Anionenaustauscher-Trennung und Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei der vorgeschlagenen Methode wird die Probe bei 420° C trocken verascht, die Asche mit einer Mischung von Salpeter-, Perchlor- und Flußsäure aufgeschlossen und in Salzsäure aufgenommen. Titan wird dann aus 1 M Thiocyanat-Salzsäurelösung an dem Anionenaustauscher Amberlite CG 400 (SCN^–) adsorbiert und mit 4M Salzsäure eluiert. Danach erfolgt die spektralphotometrische Bestimmung mit Diantipyrylmethan. Das Verfahren wurde auf synthetische Gemische, verschiedenartige biologische Materialien und zwei NBS-Standardsubstanzen angewendet. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 3–9% (2,4% für synthetische Gemische).

     

Neue ma?analytische Methode zur Bestimmung von Alkalicarbonaten und Alkalihydrogencarbonaten nebeneinander

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren für die Bestimmung der Alkalicarbonate und Bicarbonate nebeneinander angegeben.Die Verfasser beabsichtigen mit ihrer Arbeit die beiden älteren und ungenügend genauen Methoden von Cl. Winkler und Warder durch ihr neues Verfahren zu ersetzen.Der Carbonatgehalt wird durch Titrieren mit einer n oder 0,1 n Bariumchlorid-Lösung unter Anwendung von Phenolphthalein bestimmt. Anschließend bestimmt man den Bicarbonatgehalt durch Zugabe einer gemessenen Menge eingestellter Salzsäure im Überschuß und Zurücktitrieren der nichtverbrauchten Säure mit carbonatfreier Lauge. Aus der Differenz der beiden Titrationsergebnisse wird der Bicarbonatgehalt berechnet. Der Bicarbonatgehalt kann auch in einer besonderen Einwaage aus dem Säureverbrauch der unmittelbar bestimmten Gesamtalkalität berechnet werden.Alle Bestimmungen sind bei Raumtemperatur und bei Anwendung von 0,1 n Maßlösungen unter Zugabe von 5 g Natriumchlorid auszuführen.     

Arsenometrische Bestimmung von Formaldehyd, Ameisens?ure, Bromat und Eisen(II)

Zusammenfassung BrO₃ ^–- und Fe²⁺-Ionen sowie Formaldehyd und Ameisensäure werden arsenometrisch bestimmt. Bromationen werden von Bromidionen zu elementarem Brom reduziert und das Brom wird mit As₂O₃-Lösung titriert. Fe²⁺-Ionen werden in saurem Medium durch Bromat-Bromidlösung oxydiert und der Bromüberschuß wird mit As₂O₃-Lösung gemessen. Formaldehyd wird durch Natriumhypobromit (hergestellt aus KBrO₃+KBr) zu Formiat oxydiert. Nach dem Ansäuern mit Essigsäure wird das Formiat zu CO₂ oxydiert. Man gibt Salzsäure zu und bestimmt den Bromüberschuß mit As₂O₃-Lösung. Ameisensäure wird mit Brom (aus KBrO₃+KBr) in Gegenwart von Natriumacetat oxydiert. Der Überschuß an Brom wird in salzsaurer Lösung mit As₂O₃-Lösung titriert. Bei den arsenometrischen Bestimmungen dienen KJ-Lösung und Stärke als Indicatoren. Der Äquivalenzpunkt wird durch das Auftreten bleibender Blaufärbung angezeigt.     

Ein neues Verfahren zur Bestimmung von Zinn in Erzen und Aufbereitungsprodukten

Zusammenfassung Es wurde untersucht, ob Zinn mit organischen Farbstoffen, wie Methylenblau u. a., in salzsaurer Lösung quantitativ titriert werden kann. Die Ergebnisse mit Thionin und besonders mit Methylenblau waren durch aus befriedigend, sofern bei den Analysen stets ungefähr die gleiche Säurekonzentration eingehalten wurde. Als Reduktionsmittel ist Eisen unbrauchbar, die besten Ergebnisse wurden mit Aluminiumdraht erhalten. Ferner wurde festgestellt, daß der Aufschluß mit Natriumperoxyd in allen Fällen brauchbar ist, während zinnarme Gesteine vielfach mit einer Mischung von 8–9 Teilen Natriumhydroxyd und 1–2 Teilen Peroxyd aufgeschlossen werden können. Es sei erwähnt, daß nach dieser Methode Zinn auch in Hüttenprodukten wie Abstrichen, Schlacken usw. zuverlässig bestimmt werden kann.Besonders zur genaueren Bestimmung geringerer Zinngehalte wird empfohlen, das Zinn aus den Gesteinsproben als Tetrachlorid im Chlorwasserstoffstrom bei 11–1200° zu verflüchtigen. Es gelang, eine Apparatur zu entwickeln, durch die das Zinn quantitativ aufgefangen werden kann. Die Durchführung von Zinnbestimmungen unter Verwendung des Peroxydaufschlusses erfolgt am besten nach der folgenden ArbeitsvorschriftDie Einwage (1–2g bei 1–0,2% Sn) wird mit etwalder 10fachen Menge Natriumperoxyd im Eisentiegel aufgeschlossen. Nach völligem Abkühlen laugt man die Schmelze mit etwa 300ccm destilliertem Wasser aus und saugt nach kurzem Stehenlassen durch ein gehärtetes Filter ab. Das Filter wird mit insgesamt 100ccm heißem Wasser ausgewaschen. Das Filtrat wird nun mit konz. Salzsäure angesäuert und auf 500ccm aufgefüllt. Die untersuchten Proben enthielten 60–70 % SiO₂; trotzdem wurde in keinem Fall beobachtet, daß sich innerhalb der folgenden 24 Stdn. Kieselsäure ausschied.Zur Titration werden 100ccm in einen Weithals-Erlenmeyerkolben abpipettiert und mit etwa 100ccm konz. Salzsäure versetzt. Danach gibt man etwa 2g Al-Draht zu und setzt einen Contat-Göckel-Aufsatz auf. Die bald eintretende lebhafte Wasserstoffentwicklung bewirkt die Reduktion unter gleichzeitiger Erwärmung. Wenn der Kolbeninhalt wieder völlig klar, geworden ist, gibt man etwa 50–100ccm ausgekochtes, heißes destilliertes Wasser hinzu und titriert sofort unter Einleiten von Kohlensäure.     

Ma?analytische Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl nach dem Differenzverfahren mit Chinolinammoniummolybdat

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl beschrieben. Phosphor und Arsen werden mit Chinolinmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1n Natronlauge gelöst und durch Rücktitration des NaOH-Überschusses mit 0,1 n Salzsäure die Summe von Phosphor und Arsen bestimmt. Phosphor allein wird auf analoge Weise mit Ammoniummolybdat bestimmt und aus der Differenz der Arsengehalt berechnet. Es können Gehalte bis herab zu 0,001% P bzw. 0,001% As mit einem mittleren Fehler von ±0,0002% P bzw. ±0,0005% As bestimmt werden. Der Zeitbedarf für die gleichzeitige Bestimmung von Phosphor und Arsen beträgt 20 min.Herrn R. Seiler danken wir für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche.     

Titrimetrische Bestimmung des Aluminiums in Silicatgesteinen mit potentiometrischer Indikation

Zusammenfassung Eine titrimetrische Aluminiumbestimmung in Silicatgesteinen mit potentiometrischer Indikation wird beschrieben. Ein Vergleich der Analysenergebnisse mit denen anderer Verfahren sowie die nach den Methoden der Fehlerrechnung erhaltenen Zahlenwerte beweisen die Brauchbarkeit des Verfahrens. Der Aufschluß des Probenmaterials erfolgt mit Flußsäure/Perchlorsäure. Die Störelemente Eisen, Titan und Zirkon werden mit Kupferron-Chloroformlösung aus stark salzsaurer Lösung extrahiert. Zum wäßrigen Extrakt wird 0,01 M ÄDTA-Lösung gegeben und der Überschuß mit 0,01 M Zinksulfatlösung potentiometrisch gegen Hexacyanoferrat(II)/(III) als Indicatorsystem zurücktitriert. Die Titration erfolgt automatisch. Das Verfahren benötigt keinen Farbindicator und ermöglicht daher auch die Aluminiumbestimmung in gefärbten Lösungen. Die Erfassung des Titrationsendpunktes ist objektiv.

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Titrimetric determination of aluminium in silicate rocks by potentiometric indication

A comparison of the analysis results with those of other methods and especially the numerical values according to the methods of the error calculation, prove the usefulness of the method described. The decomposition of the test material is carried out with hydrofluoric acid/perchloric acid. The interfering elements iron, titanium and zirconium are extracted from a strong hydrochloric acid solution by means of a cupferron-chloroform solution. 0.01 M EDTA solution is added to the aqueous extract, and its excess is back-titrated potentiometrically with 0.01 M zinc sulphate solution against hexacyanoferrate(II)/(III) solution as an indicating system. The titration takes place automatically. The method requires no colour indicator, thus allowing the determination of aluminium in coloured solutions, too. The registration of the end point of the titration gives a detached result.

     

Ein Beitrag zur Silicatanalyse

Zusammenfassung Die gepulverte Substanz wird mit Flußsäure oder saurem Ammoniumfluorid und anschließend bei nicht zu hoher Temperatur mit Oxalsäure abgeraucht. Die nunmehr vorliegenden Carbonate und Oxyde (z. T. noch Oxalate) der Metalle werden in heißer Salzsäure aufgenommen; dann wird die Lösung mit etwas Perhydol versetzt, fast zur Trockene eingeengt und nach Zugabe von 96%igem Alkohol mittels Schaffgotschscher Lösung gefällt. Hierbei scheiden sich sämtliche Kationen bis auf die der Alkalimetalle ab. Es wird filtriert. Nach Eindampfen des Filtrates wird der Rückstand schwach geglüht; damit sind die Alkalichloride zur Auswaage bereit. Der Filterrückstand wird in Salzsäure gelöst. In der Lösung können die üblichen Trennungen ohne jeden zusätzlich eingeführten Ballaststoff durchgeführt werden.In vielen Fällen ist eine sehr genaue Bestimmung der Kieselsäure durch Differenzbildung möglich. Der ursprünglich für Gläser einfacher Zusammensetzung entwickelte Analysengang wurde mit Vorteil auch bei Mineralanalysen angewandt. Es ist zu erwarten, daß er bei geeigneter Modifikation auch anderwärts weitgehender Verwendung fähig sein wird.     

Sulfitometrische Bestimmung von Doppelbindungen

Zusammenfassung Maleinsäure- und Maleinsäureester lassen sich maßanalytisch bestimmen durch die Titration der bei der Behandlung mit Natriumsulfit freiwerdenden Natronlauge. Rascher verläuft die Reaktion in Gegenwart eines kleinen Überschusses gemessener Säure oder mit Natriumbisulfit, wobei dann die verschwundene Menge Bisulfit bestimmt wird. Es ließen sich einerseits Reaktionsbedingungen finden, bei denen Fumarsäure und Fumarsäureester nicht miterfaßt werden. Andererseits kann man auch so arbeiten, daß Fumarsäure und ihre Ester quantitativ in Maleinsäure umgelagert und dann ebenfalls bestimmt werden. Die Ester beider Säuren werden vor der Sulfitierung durch ganz milde Verseifung (anderenfalls Umlagerung von Maleinsäure in Furmarsäure und von Fumarsäure in Äpfelsäure) in die Säuren bzw. ihre Natriumsalze übergeführt. Aldehyde reagieren bei der Sulfitierung schon in der Kälte, Malein- und Fumarsäure erst in der Wärme. Durch Kombination der verschiedenen Methoden ist es z. B. möglich, Formaldehyd, Crotonaldehyd, Fumarsäure, Maleinsäure und gesättigte Säuren, z. B. Benzoesäure, maßanalytisch nebeneinander zu bestimmen. Es ist zu erwarten, daß die Methode der Sulfitierung, evtl. in Gegenwart von überschüssiger Säure, sich auch zur Bestimmung anderer ungesättigter Verbindungen heranziehen läßt. Für Formaldehyd wird eine, Abänderung der Arbeitsweise von Seyewitz und Lemme gegeben, die mit der jodometrischen Bestimmung übereinstimmende Werte liefert.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.     

Über die Hydratation von Meta- und Pyrophosphorsäure

Zusammenfassung Es wurden Metaphosphorsäurelösungen allein und mit wechselnden Mengen Salzsäure untersucht und nachfolgende Feststellungen gemacht. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt im allgemeinen proportional zur H-Ionenkonzentration zu, doch zeigen sich auch stärkere Abweichungen von dieser Proportionalität. In ungefähr der Hälfte der einzelnen Versuchsreihen weisen die Geschwindigkeitskonstanten einen absteigenden Gang auf, was durch das Vorhandensein verschiedener Polymerisationsstufen der Metaphosphorsäure zu erklären versucht wird. Das Auftreten von Pyrosäure als Zwischenprodukt kann nicht festgestellt werden. Die bereits von Sabatier beobachtete Tatsache, daß die Umsetzung des Natriummetaphosphats in Orthophosphat durch überschüssiges Alkali beschleunigt wird, kann bestätigt werden, ebenso, daß diese Beschleunigung mit zunehmender Natronlaugekonzentration zunimmt. Unter gleichen Bedingungen wurden Lösungen von Pyrophosphorsäure allein und mit wechselnden Salzsäuremengen untersucht. Auch hier besteht anscheinende Proportionalität zwischen H-Ionenkonzentration und Hydratisierungsgeschwindigkeit, doch kommen ebenfalls größere Abweichungen vor. Gemische von Pyrophosphorsäure und Salzsäure zeigen eine abnorm geringe elektrische Leitfähigkeit, war auf das Zustandekommen einer Verbindung zwischen Pyrophosphorsäure und Salzsäure schließen läßt. Es wird festgestellt, daß im Verlaufe von mehr als einem halben Jahr bei 25° das Natriumpyrophosphat in wässeriger Lösung sich weder allein noch in Berührung mit Natronlauge in Orthophosphat umwandelt. Bei der Herstellung der kristallisierten Pyrophosphorsäure wurde gefunden, daß man in kürzerer Zeit, als Giran angab, zu derselben gelangen kann. Im Gegensatz zu den Angaben von Montemartini und Egidi wird gezeigt, daß sich die Pyrophosphorsäure nicht mit größerer Geschwindigkeit hydratisiert als die Metasäure, sondern mit bedeutend geringerer. Die von den beiden Autoren für die Pyrosäure erhaltenen Geschwindigkeitskonstanten sind viel zu hoch, während die für die Metasäure mitgeteilten bestätigt werden können.Zum Schlusse sei es mir gestattet, Herrn Professor Dr. Anton Kailan für die Anregung dieser Arbeit und das fördernde Interesse, das er ihrer Ausführung entgegenbrachte, meinen herzlichen Dank zu sagen.     

Analysis of inclusions in aluminium by dissolution of the samples in hydrochloric/nitric acid

Summary A new method has been developed for the analysis of oxides, borides and Al₃Ti in aluminium. 20 g samples are dissolved in hydrochloric acid — nitric acid solution. The solution is filtered and the silicon in the residue is removed by means of hydrofluoric acid. The undissolved phases were identified by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy; the composition of the particles was determined by use of emission spectrography and X-ray fluorescence and the size distribution of the inclusions by use of the Coulter Counter.An aluminium — 5 wt% titanium — 1 wt% boron alloy investigated contains 6.4 wt% TiAl₃ and 3.4 wt% TiB₂. The results obtained with the new method were in agreement with standard optical analysis of the alloy material.Five aluminium ingots investigated contain 6–10 ppm oxides as determined by neutron activation analysis. The new method gave similar, but lower oxide values. The differences in results was explained by assuming that a small portion of the oxides went into solution in the acids and that the samples analyzed by neutron activation had a surface oxide layer.The main weight fraction of the oxides was found to consist of particles larger than 5 m in spherical diameter.

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Analyse von Einschlüssen in Aluminium durch Lösen der Proben in Salz/Salpeter-Säure

Zusammenfassung Zur Analyse von Oxiden, Boriden und Al₃Ti in Aluminium wurde eine neue Methode entwickelt, bei der 20 g-Proben in einer HCl/HNO₃-Mischung aufgelöst werden. Nach Filtern der Lösung wird das Silicium im Rückstand mit Flußsäure (HF) entfernt. Die ungelösten Phasen werden mit Hilfe von Röntgenbeugung und REM identifiziert, die Partikel-zusammensetzung mit Hilfe von Emmissionsspektrographie und Röntgenfluorescenz bestimmt und die Größenverteilung der Einschlüsse mit Coulter Counter ermittelt.Für eine Al — 5% Ti — 1% B-Legierung haben wir 6.4% TiAl₃ und 3.4% TiB₂ ermittelt. Die mit Hilfe der neuen Methode gefundenen Resultate stimmten mit den Werten der optischen Standardanalyse überein.Fünf durch Neutronenaktivierung untersuchte AlGußstücke enthielten 6–10 ppm Oxide. Die neue Methode gab ähnliche aber niedrigere Oxidwerte. Die Unterschiede lassen sich durch kleine Oxidmengen erklären, die in den Säuren in Auflösung gehen; außerdem besaßen die mit Neutronenaktivierung analysierten Proben eine Oberflächenoxidschicht.Den hauptsächlichen Gewichtsanteil der gefundenen Oxide bildeten Partikel mit mehr als 5 m Durchmesser.

     

Schnellbestimmung des Florgehaltes in Flu?spat und Stahlwerkssehlacken

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Schnellbestimmung des Fluorgehaltes von Flußspat und fluorhaltigen Martin-Schlacken beschrieben. Die Probe wird bei Temperaturen über 1250° C mit Kieselsäure in Reaktion gebracht, wobei flüchtige Silicium-Fluorverbindungen entstehen. Diese werden in einer feuchten Wattesäule aufgefangen, hydrolysiert, und die bei der Hydrolyse gebildete Flußsäure wird mit Natronlauge titriert. Die Reaktionstemperatur kann auf 1050° C gesenkt werden, wenn man gleichzeitig mit der Kieselsäure WO₃ oder U₃O₈ zugibt.

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Summary A method has been described for the rapid determination of the fluorine content of fluorspar and fluorine-containing open-hearth slags. The method consists in reacting the fluorine-containing sample at temperatures above 1250° C with silica whereby volatile silicon compounds are formed. The volatile fluorine compounds of silicon are collected on a moist cotton-wool column and are hydrolysed. The hydrofluoric acid formed is titrated with standard sodium hydroxide solution. The temperature of the reaction may be decreased to 1050° C by adding WO₃ or U₃O₈ simultaneously with silica.

     

Determination of total phosphorus in detergents by atomic absorption spectroscopy

Summary A method is described for the determination of phosphorus in solid detergents. Nitric acid plus perchloric acid followed by treatment of the residue with hydrofluoric acid serves admirably to dissolve detergents in aqueous solutions. The phosphorus is determined by atomic absorption spectroscopy using a phosphorus hollow cathode tube. The method of additions is utilized to overcome matrix interference. The values obtained for phosphorus are in good agreement with a standard colorimetric method. No loss occurred by volatilization.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Phosphor in festen Detergenzien wurde beschrieben. Salpetersäure, Perchlorsäure und nachfolgende Behandlung des Rückstandes mit Flußsäure eignen sich hervorragend, um Detergenzien in wäßrige Lösung zu bringen. Der Phosphor wird durch Atomarabsorption bestimmt, wobei eine Phosphor-Hohlkathodenröhre verwendet wird. Durch Zusätze umgeht man Störungen seitens der Matrix. Die erhaltenen Resultate stimmen gut mit denen der kolorimetrischen Standardmethode überein. Durch Verflüchtigung entstehen keine Verluste.