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电热板消解法与微波消解法测定大气颗粒物Cu、Pb元素的对比 总被引:1,自引:1,他引:0
采用电热板消解法与微波消解法两种前处理消解方法,测定了青岛小麦岛环境监测站大气颗粒物滤膜样品的Cu、Pb含量,并对测定结果进行了分析对比.发现两种消解方法测定的Cu、Pb含量的分析精密度均较好,只是微波消解法测定值略小于电热板消解法,测定Cu元素时,两种方法不存在显著性差异,可等效使用,而测定Pb元素时,两种方法略存在差异. 相似文献
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为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-... 相似文献
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微波溶样火焰和石墨炉原子吸收法测定样品中的金属元素 总被引:4,自引:1,他引:3
本文采用全聚四氟乙烯高压消化弹结合微波溶样技术消化食物,植物和河流沉积物样品,用火焰和石墨炉子原子吸收法测定了样品中的Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,Mg,Pb,Se,Cr和Mo讨论了混合酸及消化时间等因素对不同样品的影响,将此法用于标准物质大米粉(G BW08502),猪肝(GBW08551),甘蓝(GBW08504)和河流沉积物(GBW08301)的分析,得到了满意的结果。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒 总被引:10,自引:0,他引:10
由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0~80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析. 相似文献
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微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅 总被引:31,自引:1,他引:30
应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8:3、固液比为1:12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0.3%~6.2%之间,回收率在95.0%~110.0%之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。 相似文献
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A method of ultrasound-assisted digestion followed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) used for the determination of trace element (chromium, copper, lead, nickel, vanadium and zinc) concentrations in fly ash samples was developed. All the measurements were performed in robust plasma conditions. Ultrasound-assisted digestion procedures using digestion solutions of aqua regia and hydrofluoric acid (HF) resulted in recovery rates of over 80% for all the analyte elements. Ultrasound-assisted two-step digestion with digestion solutions of 6 mL of HNO3 (Step 1) and 3 mL of HNO3 + 3 mL of HF (Step 2) resulted in recovery rates of over 92% for all the analyte elements with one exception, chromium, which had a recovery of about 85%. The analysis of SRM 1633b showed that the two-step ultrasound-assisted digestion method developed resulted in chromium, copper, nickel and zinc concentrations higher than the microwave digestion method standardized by the United States Environmental Protection Agency (USEPA method 3052). This is the very first time when a digestion method using ultrasound resulted in higher efficiency than microwave (USEPA method 3052) for chromium and nickel in very hard to dissolve samples. The major advantages of the ultrasound-assisted digestion over microwave digestion is the high treatment rate (about 30 samples simultaneously with a sonication time of 18 min) and the possibility to use new sample vessels without a significant increase in costs. 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定人发中镁,锌,铜,铁消化方法的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
本文考查了火焰原子吸收光谱法测定人发中镁、锌、铜、铁的影响因素,讨论了干法、湿法及压力溶样器处理发样的方法,对十种消化方法及所用容器的测定结果做了比较,进行了t检验,确定同时测定这四种元素的理想方法为压力溶样消化法。 相似文献
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总磷是检测水体富营养化的重要指标,因此研究其消解具有重要的意义。总磷的消解方法有很多,例如传统的高温消解、微波消解、紫外消解、电催化消解、光催化消解等,但是既高效又简易洁净的消解方法仍在不断的研究中。研究了一种基于光电催化的总磷的消解方法,通过在二氧化钛工作电极和对电极之间外加适当的电压来减少电子-空穴对的复合。介绍了用于总磷的光电催化消解中的光催化剂的二氧化钛纳米管的阳极氧化法制备、特性表征及其用于总磷的光电催化消解。阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管具有较好的催化活性。将其用于总磷的光电催化消解实验,当2V电压协助光催化消解2h后,消解率达到65.4%,较光催化高了20.7%,较电催化高了61.3%。实验结果表明,与光催化消解、电催化消解方法相比,通过在工作电极和对电极之间添加适当的外加电压的光电催化消解方法可以有效地提高总磷的消解率。 相似文献
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总磷是检测水体富营养化的重要指标,因此研究其消解具有重要的意义。总磷的消解方法有很多,例如传统的高温消解、微波消解、紫外消解、电催化消解、光催化消解等,但是既高效又简易洁净的消解方法仍在不断的研究中。研究了一种基于光电催化的总磷的消解方法,通过在二氧化钛工作电极和对电极之间外加适当的电压来减少电子-空穴对的复合。介绍了用于总磷的光电催化消解中的光催化剂的二氧化钛纳米管的阳极氧化法制备、特性表征及其用于总磷的光电催化消解。阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管具有较好的催化活性。将其用于总磷的光电催化消解实验,当2 V电压协助光催化消解2 h后,消解率达到65.4%,较光催化高了20.7%,较电催化高了61.3%。实验结果表明,与光催化消解、电催化消解方法相比,通过在工作电极和对电极之间添加适当的外加电压的光电催化消解方法可以有效地提高总磷的消解率。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌 总被引:2,自引:0,他引:2
采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0%-101.3%之间,精密度(样品相对标准偏差RSD)均小于1.1%(n=11).实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定. 相似文献
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分别采用干灰化法和HNO3-HClO4混合酸消解法消解鸡血藤样品,参考其他中药材火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了桂西南产鸡血藤中K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Fe金属元素的含量。研究了不同消解方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰消除情况,并作了方法的准确度和精密度考察。干法消解的加标回收率在97.5%—100.8%之间,RSD2.18%—4.17%(n=6);湿法消解回收率在97.1%—101.3%之间,RSD1.02%—3.74%(n=6)。干法消解测定的7种金属元素含量稍低于湿法消解测定的含量。文章为鸡血藤多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,为进一步解释鸡血藤的功能作用和开发鸡血藤的药用价值提供理论依据。 相似文献
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用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素 --用CA-CN型微孔滤膜采样 总被引:6,自引:1,他引:5
本文用0.22μm孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜,铅,锌,镉,锰,铁,镍,铬,并用原子吸收分光光度计测定。 相似文献
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微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。 相似文献
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ICP-AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究 总被引:15,自引:5,他引:10
为正确测定鄱阳湖沉积物中微量元素而研究样品消解方法,采用密闭式微波消解系统处理样品,以ICP-AES法测定多种微量元素.分别从不同的消解液、用酸量、消解工序以及样品消解量等方面进行研究和优化,最终确定了一个最适合消解鄱阳湖沉积物的前处理消解体系为:消解样用量为0.5 g,180℃电热板上预处理约15 min,消解体系选择酸比例为4:4:2的HNO3-HF-H2O2体系和HNO3-HF-HClO4体系均可,消解工序为5 atm/3 min-10 atm/2 min-15 atm/5 min-20 atm/10 min的逐步加热工序.这种消解方法简单快速、效率高、劳动强度低,为以后鄱阳湖沉积物的测定做了样品准备工作. 相似文献
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不同消化方式测定大米与面粉中镉和砷的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
陈国友 《光谱学与光谱分析》2007,27(1):177-179
通过电热板直接消化法和微波消解法两种消化方式测定大米和面粉中的镉和砷,掌握两种样品前处理方式的特点,通过试验过程中的现象和上机后测定的试验结果数据,分析不同消化方式的优缺点,找出最佳的试验条件与方法;针对微波消解法出现的试验失败的现象及结果,提出了两种合理、可行的成功试验改进方案,并探讨性的分析试验失败的可能原因,从而完善两种消化方式对镉和砷的测定。 相似文献
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针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果. 相似文献
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A novel digestive ripening process is shown to narrow the particle size distribution from a highly polydisperse dodecanethiol ligated gold colloid. Unlike the Ostwald ripening process, the digestion occurs through transferring materials from large particles to small particles. Temperature-induced size segregation can further select the particle sizes. By using these two methods, highly ordered superlattices using nanocrystals as building blocks can be synthesized directly from a polydisperse colloid. 相似文献