离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

高砷酸性浸出液中回收铜的试验研究

采用市场上比较有代表性的三种醛肟类萃取剂AcorgaM5640、N902和Mextral5640H对含铜量为8.4 g/L高砷酸性废水进行萃取回收铜.通过考察三种萃取剂在不同条件下的萃取率,结合三种萃取剂的市场价格,以高效、低价的原则选择出最佳的萃取剂Mextral5640H.萃取铜的最佳条件为:室温下,萃取剂Mext...     

含硫基团离子液体对含锌废水的萃取及促进机理

针对含锌离子废水的选择性处理问题,研究制备两种含有硫醚与硫脲基的功能性离子液体,对含锌离子废水进行了萃取分析,探讨重金属离子、溶液pH及超声波辅助等其他因素对萃取过程的影响.结果表明两种基团较之传统咪唑离子液体对锌离子的萃取效果(30%～40%)均有着较大的促进作用,其中硫脲基离子液体的萃取率可达75%,硫醚基离子液体萃取率可达90%以上.pH的改变对Zn~(2+)的萃取率影响不大,超声波可加快萃取过程,但对最终萃取率影响较小,研究同时发现官能化离子液体中负离子与Zn~(2+)之间的静电相互作用外,硫醚基对Zn~(2+)还存在较强的路易斯酸碱作用,能够与Zn~(2+)形成稳定配合物.     

酸性离子液体催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

在酸性离子液体([(CH2)3SO3Hmin]HSO4)催化剂存在下, 以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯. 对影响产率的诸多因素进行了考察, 其最佳反应条件为: 酸醇摩尔比1:15, 酸与离子液体摩尔比1:1.5, 反应温度85℃, 反应时间2h, 产品收率可达85.10%. 离子液体重复使用5次后, 其催化活性基本不变.     

2-甲基吡啶类离子液体结构与酸性关联及其酯化催化活性

合成了由5种不同阳离子和2种不同阴离子组成的3类2-甲基吡啶类离子液体;采用FT-IR和UV-vis对所制备的离子液体进行了结构和酸性表征,考察了离子液体的结构与其酸性的关联,并以癸酸和三聚甘油的酯化反应为探针反应,考察了离子液体的酯化催化性能。结果表明:(a)阳离子结构相同时,离子液体酸性与阴离子酸性一致,即HSO_4~-H_2PO_4~-;阴离子结构相同时,3类离子液体酸性满足:引入烷基磺酸基引入烷基未引入;(b)阴离子主要通过酸性影响酯化催化活性,阳离子主要通过引入的基团影响酯化催化活性;而整个离子液体结构导致的与酯化反应体系的相溶性是影响催化活性的主要因素。     

氧在阳离子红染料光脱色中的作用机理研究

以阳离子红X-GRL染料为模型污染物,研究了反应时间、气相氧气流量和水中是否存在溶解氧(DO)等条件对阳离子红X-GRL光降解脱色效果的影响.在缺氧条件下,阳离子红X-GRL染料的光降解脱色效果较差,脱色率仅为9.1%,染料的光降解脱色以光直接降解脱色为主,·OH脱色次之.在有氧条件下,阳离子红X-GRL染料的光降解脱色效果得到显著提高,脱色率由缺氧时的9.1%分别提高到氧气流量为40L·h-1的27.6%和100L·h-1的38.8%.脱色率的提高主要归因于DO和气相氧气在184.9nm紫外光的辐射下产生了O3,使染料被O3氧化脱色.通过实验及分析,得出了阳离子红X-GRL染料在缺氧及有氧条件下的光降解路径,同时,强调了气相氧气在184.9nm紫外光辐射下产生的O3对提高脱色效果的作用不可忽视.     

伯胺N1923负离子混合萃取稀土元素

本文测定了 N 1 9 2 3在p H6 的条件下对三价稀土离子的萃取,实验表 明 N 1 9 2 3作 为中性萃取剂配位于稀土原子,并且有较高的萃取率.分别选用三氯醋酸和硫氰酸根作为 阴离子,对 N 192 3作为萃取剂时两个体系的萃取行为、萃合物组成和配位数进行了测定和比较     

基于离子液体氧化-萃取一步脱除二苯并噻吩的研究

以自制的硅胶表面担载树状钒配合物SG2.0-[VⅤO2-PAMAM-MSA]为催化剂,研究了离子液体耦合过氧化叔丁醇(TBHP)形成氧化-萃取体系一步脱除二苯并噻吩(DBT)的反应.研究结果表明,离子液体[Omim]PF6与氧化剂TBHP耦合使用时,在催化剂的催化作用下,DBT脱除率明显提高,且油品中的氧化产物二苯并噻吩亚砜(DBTO)和二苯并噻吩砜(DBTO2)迅速减少.当TBHP与DBT的摩尔比为3∶1,离子液体[Omim]PF6与模拟油的体积比为1∶3,温度90℃,反应时间60min时,DBT的脱除率可达95.0%.该氧化-萃取体系重复使用6次后,其性能没有明显降低.     

离子液体脱去燃料油中含硫化合物

以活性炭(AC)为载体,采用水热离子法制备负载型金属离子吸附剂——Cu+/AC、Ag+/AC、Ni 2+/AC和Ce4+/AC,考察它们的脱硫效果,选择综合效果较好的吸附剂作为汽油的预处理剂。以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1-甲基-3-吡咯烷酮(NMP)分别萃取预处理过的汽油,主要考察萃取条件对脱硫率的影响。实验结果表明:Cu+/AC为较好的预处理吸附剂,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为最佳萃取剂。使用Cu+/AC吸附剂以剂油比为110(g.mL-1)的比例在30℃下吸附汽油4h后,使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以剂油比11,萃取时间为30min,萃取温度为35℃,萃取级数为7次的条件萃取汽油的脱硫效果优于其它2种萃取剂,萃取脱硫率可达95.4%。     

重金属离子对中华大蟾蜍蝌蚪红细胞核异常的诱导

以中华大蟾蜍蝌蚪为材料,通过核异常测试法,研究了Zn^2＋、Cu^2＋和Cd^2＋3种重金属离子对其红细胞核异常的诱导.结果表明：经Zn^2＋或Cu^2＋处理后,红细胞核异常细胞率随着重金属离子浓度的增大而升高,同时随着染毒时间的延长而升高,存在明显的剂量和时间效应.经Cd^2＋处理后,红细胞核异常细胞率随着重金属离子浓度的增大呈先升高后降低的趋势,同时随着染毒时间的延长变化不明显,无时间效应.     

酸性介质对硅酸聚合胶凝的影响

对在不同酸性介质中的硅酸聚合胶凝曲线进行了研究，获得了有酸性介质存在时，不同pH值条件下硅酸的形态分布及转化特征．结果表明：在中性或弱酸性条件下、乙酸存在时，硅酸的聚合胶凝时间较其他酸性介质存在时有所延长，并证实了乙酸的存在能有效地减缓硅酸溶液中聚硅酸的生长速度．     

浓硫酸催化合成环烷酸正丁酯

以新疆克拉玛依的大分子环烷酸为原料,在浓硫酸的催化下,与正丁醇反应,制备了环烷酸正丁酯.探讨了带水剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对酯化反应的影响.得出了最佳工艺条件:苯用量为50%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,浓硫酸质量分数为115%,酸醇摩尔比为1∶2时,环烷酸的酯化率高达92%.     

二十二碳六烯酸与恶性肿瘤

二十二碳六烯酸能抑制恶性肿瘤发生、发展、侵袭和转移，改善机体免疫功能，增强肿瘤细胞对化疗药物的敏感性，减少化疗药物剂量，减轻毒副作用，延长肿瘤病人的生存时间．本文从流行病学水平、细胞分子水平、动物水平分层阐述二十二碳六烯酸诱导细胞凋亡、促进脂质过氧化反应及抑制肿瘤微血管生成等，并对二十二碳六烯酸的临床应用前景进行了展望．     

巴旦杏中脂肪酸的测定

采用气相色谱仪进行定量分析，气－联质联用仪进行定性分析，巴旦杏中脂肪酸进行了测定，并探讨了样品处理方法和气－质联用仪的分析条件，得到了较为满意的分析结果。     

寡聚乳酸改性葡聚糖的合成及表征

设计了两种基于寡聚L-乳酸(OLL)改性葡聚糖的工艺路线:路线Ⅰ为OLL末端羟基活化后接枝葡聚糖;路线Ⅱ为在亲核试剂及偶合剂的存在下,OLL末端羧基接枝葡聚糖.研究表明,固定OLL与葡聚糖摩尔比,延长反应时间有利于提高路线Ⅰ的产品得率,而对路线Ⅱ中的产品得率几乎没有影响.1HNMR,IR,UV表征改性后产物显示OLL在葡聚糖上的接枝率(葡聚塘的100个葡萄糖单元上OLL的数目)可以通过调节反应物摩尔比得到有效的控制.     

千层塔提取物废液中3,4-二羟基肉桂酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的提取

利用高速逆流色谱(HSCCC)对千层塔提取物废液中含量较高的2个同系物进行初步纯化分离, 再利用高效液相色谱(HPLC)对收集到的样品进行同系物分离, 得到8mg化合物A, 7mg化合物B, 纯度均在95%以上. 经核磁共振仪(NMR)鉴定2个组分的化学结构, 结果证明, 千层塔提取物废液所含的主要成分即2个同系物分别为3,4-二羟基肉桂酸和3,4-二甲氧基肉桂酸. 结论也同时证实高速逆流色谱与高效液相色谱联用能够有效分离样品所含同系物, 且工业提取千层塔有效成分后的废液中仍含有价值物质.     

相转移催化法合成苦杏仁酸

本文探索了相转移催化法合成苦杏仁酸的最佳酸碱条件,产率有所提高,并初步研究了催化剂的结构对反应的影响。     

取代苯并咪唑苯氧乙酸糖酯的合成

在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基溴化铵存在下，取代苯并咪唑苯氧乙酸与四个溴代乙酰糖（葡萄糖,半乳糖，乳糖，木糖）反应，合成了12个未见文献报道的新化合物－取代苯并咪唑苯氧乙酸糖酯，经IR，MS，^1H NMR确认了这些新糖酯的结构和构型，其中几个化合物具有一定的抗烟草花叶病毒（TMV）的活性。     

Fenton 试剂处理2,4-D废水研究

利用Fenton试剂(Fe2+/H2O2)处理含有除草剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的模拟废水.结果显示,Fenton试剂对2,4-D有很好的去除效果.Fe2+和H2O2的摩尔比为1:20,在H2O2为1/2Qth理论投加量的条件下处理30mtn,2,4-D去除率达到80.0%.考察了Fe2+投加量、Fe2+和H2O2投加比、2,4-D初始浓度和pH等因素对2,4-D降解的影响.通过GC-MS和HPLC检测到反应中间产物有2,4-二氯苯酚、邻氯苯酚和对氯苯酚,氯离子在这些中间产物上释放.通过离子色谱检测到进一步氧化的产物还有小分子酸,如乙醇酸、乙醛酸、顺丁烯二酸,提出了Fenton降解2,4 -D的可能途径.     

血清总胆汁酸检测在肝病诊断上的应用

血清总胆汁酸检测在肝病诊断上的应用陆惠芬，张晓祥（浙江省湖州第二医院）胆汁酸是胆出醇在肝内分解以及在肝一肠循环中的一组代谢产物，其中以胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸等为主，总称总胆汁酸（ＴＢＡ）．由于胆汁酸的生成和代谢与肝脏有非常密切的关系，故血清中胆汁...