PbS纳米棒束的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂.在120℃反应12 h.水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

低温水热前驱物技术制备单晶PbS纳米片

以层状的铅(Ⅱ)-硫脲配合物为前驱体，在130 ℃反应12 h水热分解得到高产量的半导体单晶PbS二维纳米片，产品用XRD、TEM、SEM、ED、XPS进行了表征，单晶PbS纳米片的二维尺寸为0.6～3 μm，厚度为2～4 nm，沿着ab平面生长。紫外吸收光谱和光致发光光谱表明二维PbS纳米片的量子尺寸效应非常显著。对可能的生长机理进行了探讨。     

离子液介质中硫化铋单晶纳米棒制备与表征

采用硝酸铋和硫脲为先驱原料，以离子液为反应介质，合成了硫化铋单晶纳米棒。所得产物用X射线粉末衍射、X射线能量色散谱、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、选区电子衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱进行了表征。结果表明，在含有乙基硫酸根离子的1-甲基3-乙基咪唑盐的离子液中，160 ℃下回流反应，可以得到结晶良好的硫化铋纳米棒，并对其形成机理进行了探讨。     

室温固相化学反应合成表面修饰的碘化铅纳米棒

以硝酸铅和碘化钾为原料, 在体系中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG), 采用一步室温固相化学反应制备出聚乙二醇表面修饰的碘化铅纳米棒, 利用X射线衍射, 红外光谱, 透射电子显微镜, 扫描电子显微镜, 热分析和元素分析等手段对其进行了表征. 实验结果表明: 在体系中添加的表面活性剂PEG不仅与碘化铅纳米棒发生了化学键合作用, 而且对产物形貌的控制起到决定作用, 形成了表面键合有聚乙二醇的碘化铅纳米棒, 其中被PEG600修饰的碘化铅纳米棒粗细均匀, 表面光滑, 直径约为100 nm, 长度达2 μm.     

球状、立方状及空心立方状PbS纳米晶的控制合成及其形成机理

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,通过简单地调节水热反应的反应温度控制合成出球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶。利用XRD、TEM对合成产物的结构和形貌进行了表征,发现合成的球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶尺寸均一,直径为100 nm左右。对球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶的形成机理进行了初探,结果表明反应温度较低时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒呈球形,在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶;反应温度较高时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒由于自身的立方相岩盐晶体结构的影响有呈立方状趋势,在SDS和CTAB共同作用下产物堆积成空心立方体状或立方状。     

不同形貌PbS 纳米粒子形成机理的探讨

采用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/正戊醇/环己烷/水溶液所形成的W/O型微乳液中的水核作软模板,合成了不同形貌如球形、立方体形、纺锤形、梭形和棒形的PbS纳米粒子。运用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行了表征。考察了W/O型微乳液中水与表面活性剂的物质的量的比(ω0)、反应物浓度和陈化时间等条件对产物形貌的影响。对不同形貌PbS纳米粒子的形成机理进行了探讨。     

生物分子辅助溶剂热合成硫化锑纳米棒

以SbCl3和L-胱氨酸为反应原料,采用溶剂热法在170℃反应12h,制得硫化锑(Sb2S3)纳米棒.X射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)研究表明所得产物为典型的Sb2S3正交结构.场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示,Sb2S3纳米棒长为3～6μm,平均直径约为150nm.讨论了不同反应时间对Sb2S3的形成及其形貌的影响,并根据实验结果对所合成的一维纳米棒可能的形成机理进行了简单的探讨.     

PbS@P(NIPAM-co-TSt)功能复合物的合成及其荧光性能研究王成志李润成浩姜韬殷明

以4-氯亚甲基苯乙烯和硫脲为原料,获得含有烷基异硫脲盐的苯乙烯类可聚合单体(TSt),然后将其与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚合合成温敏性聚合物P(NIPAM-co-TSt),进一步在弱碱性条件下使得有机异硫脲盐与Pb(AcO)2 3H2O中的铅源反应生成含有PbS纳米粒子的PbS@P(NIPAM-co-TSt)聚合物复合材料.利用红外光谱(FTIR)、核磁(1H NMR)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱(FL)等手段对聚合物及复合物进行了各项表征,以确认PbS@P(NIPAM-co-TSt)复合物的合成,并用纳米粒度仪和透射电镜法等对聚合物胶束及复合物颗粒的大小与形貌进行了测定.结果表明PbS@P(NIPAM-co-TSt)纳米聚合物复合物既具有良好的荧光性能,且其荧光特征可随体系的温度和浓度而发生变化、具有LCST(低临界溶解温度)特征.同时发现当聚合物体系中引入了PbS形成复合物后,复合物的粒径较之前聚合物的粒径分布明显减小.我们认为类似的环境敏感型复合物能拓展聚合物的应用领域并在很多地方具有广泛的应用前景.     

Fe_3O_4纳米棒和Fe_2O_3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200~600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200~500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5~0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

微波辅助制备均分散PbS纳米棒

在十二烷基苯磺酸钠存在下,以0．5℃．h^-1的速度均匀降温48h,微波辅助成核合成均分散PbS纳米棒。实验结果表明微波辐照促进一次成核,抑制二次成核,是形成PbS纳米棒的关键。PbS纳米棒的结构经X-射线粉末衍射,透射电子显微镜和荧光光谱表征。     

立方体形PbS纳米晶的制备

在60～100 ℃下，以醋酸铅为铅源，硫代乙酰胺为硫源，乙二胺为溶剂，制备了立方体形的PbS纳米晶，采用XRD、TEM、SAED、SEM等对合成的产物进行了形貌和结构的表征。结果表明得到的产物为单晶的立方体形PbS，颗粒大小均匀。并且随着反应时间的延长，反应温度的升高，硫源比例的增加，立方体变大。通过控制不同的反应条件，可以合成边长从几十个纳米到几百个纳米的立方体形PbS晶体。     

葡萄糖辅助合成碲化铅纳米棒及其表征

采用简单的葡萄糖辅助溶剂热合成法制备了碲化铅纳米棒。 利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等技术手段进行材料结构和形貌表征。 结果表明,产物是纯的立方相PbTe,纳米棒的直径约为50 nm,长500 nm左右。 研究了反应过程的影响因素及碲化铅纳米棒的形成机制。 产物的形貌受葡萄糖的量、反应时间、反应温度和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量的控制,分析了形成这种结构的原因。     

一种制备高长径比金纳米棒的新方法

报道了一种制备高长径比金纳米棒的新方法. 在25 ℃条件下, 采用种子介导生长法, 通过优化表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度, 制备了长度(200±18.62) nm, 长径比大于10的金纳米棒, 并讨论了金纳米棒的形成机制. 结果表明, 金纳米棒的长径比和纵向吸收波长与CTAB的浓度有关. 此外, 通过提高反应液的离子强度, 利用制备的金纳米棒与球形颗粒不同的静电作用将金纳米棒分离纯化. 运用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对金纳米棒的表面形貌进行表征.     

水热模板法合成碲化镍纳米棒

研究了一种简单的碲化镍纳米棒的合成方法．在合成过程中,以碲纳米棒为反应模板,使之与新鲜生成的纳米镍颗粒反应生成碲化镍．利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行了表征,研究了反应物中Ni和Te的摩尔比及反应温度对产物的影响,讨论了由Te纳米棒向NiTe纳米棒转化的机理．     

功能化PbS量子点的水相合成及结构表征

在水溶液中以Pb(NO3)2和Na2S为原料,巯基乙酸为稳定剂,合成了水溶性PbS量子点.用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、粒度分析仪和红外光谱对PbS量子点进行了表征,结果表明所合成的PbS量子点的平均粒径为25 nm左右,分散性好,且巯基乙酸成功修饰于PbS纳米粒子表面,使其具有进一步与生物分子偶联的作用.     

硫化铅纳米材料合成的新方法

以硫代碳酸盐为原料 ,用室温液相反应合成出前驱物硫代碳酸铅 ,在高压釜中 10 0℃加热 2h即得纳米PbS .用X射线粉末衍射 ,透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征 .结果表明 ,产物纳米PbS为立方晶系结构 ,平均粒径为 2 0nm     

TiO_2纳米棒阵列微结构对全固态PbS量子点敏化太阳电池光伏性能的影响

利用水热法通过改变生长时间,成功地在透明SnO_2:F导电玻璃/TiO_2致密层基底上制备了三种长度、直径、面密度分别为460 nm、40 nm、340μm-2,630 nm、44 nm、330μm~(-2),720 nm、50 nm、320μm~(-2)的TiO_2纳米棒阵列,并通过旋涂辅助连续离子层吸附反应法制备PbS量子点、以spiro-OMe TAD为固态电解质,组装了全固态PbS量子点敏化TiO_2纳米棒阵列太阳电池,系统研究了TiO_2纳米棒阵列的微结构对PbS量子点的沉积和相应太阳电池光伏性能的影响。结果表明,基于TiO_2纳米棒阵列长度为460 nm、630 nm、720 nm微结构的太阳电池,其光电转换效率分别是2.17%、2.96%和2.74%。     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200-600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200-500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5-0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.