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1.
建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍(NiCl2)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量(MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 相似文献
2.
采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰的AuNPs为探针,建立了快速检测杀螟丹的比色方法。通过优化得到最佳条件为:杀螟丹与PABA-AuNPs反应平衡时间4min,缓冲溶液pH=5.5。在优化条件下,检测杀螟丹的线性范围为0.08~0.7mg/L,检测限为0.02mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,应用于环境水样中的杀螟丹的检测,加标回收率在101%~107%之间,相对标准偏差为2.1%~4.7%。 相似文献
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采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005~0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%~89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。 相似文献
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研究了合成杀虫剂杀螟丹的关键中间体2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷(有效体)及其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷(无效体)互变异构反应中溶剂和温度的影响. 采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)方法研究了其在气相中的反应机理, 确定了相应的过渡态和反应活化能. 量子化学计算结果表明, 反应首先通过分子内亲核取代环化生成吖丙啶鎓盐活性中间体, 硫氰基进攻N-三元环中间体过程中发生了分子内重排转位, 转化为异构体. 采用极化连续(Polarizable continuum model, PCM)模型研究了反应体系在甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇、乙腈和DMSO溶液中的溶剂效应. 结果表明, 该重排反应溶剂化效应非常明显, 极性溶剂有利于过渡态的稳定, 降低反应活化能, 提高反应速率. 理论研究结果与实验观察结果相符, 很好地解释了有关实验现象. 相似文献
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O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯商品名杀螟硫磷(Sumithion),它低毒高效,杀虫谱广,毒性只有甲基1605的1/50。 相似文献
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用RW试剂将水介质中游离的杀螟硫磷萃取,用气相色谱法测定出微胶囊内的杀螟硫磷有效成分含量。该法解决了“总有效成分”和“游离有效成分”的分离与测定问题。样品测定结果的相对标准偏差为0.82%(n=6),回收率为91.7%-101.6%。 相似文献
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采用滴涂法制备了离子液体(IL)修饰预处理玻碳电极(IL/PGCE),建立了一种用于高效检测杀螟硫磷(FNT)的方法。利用循环伏安法(CV)对IL/PGCE进行了表征;通过方波伏安法(SWV)研究了杀螟硫磷在修饰电极上的电化学行为,并利用扫速研究了杀螟硫磷在IL/PGCE上的反应过程;讨论了pH值、预处理电位和时间、修饰剂含量、富集电位和时间等影响传感器性能的重要参数。在最优条件下,修饰电极对杀螟硫磷展现出较好的电化学响应,在0.001~1μg·L-1和1~100μg·L-1的范围内,峰电流与杀螟硫磷浓度之间呈现良好的线性关系。该方法具有较好的重现性和抗干扰能力,能够用于实际样品中杀螟硫磷的检测,样品回收率为89.6%~125.5%。 相似文献
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以石墨片为原料,在硫酸铵电解液中利用电化学剥离的方法制备了一种石墨烯(eGr)。将该材料修饰到玻碳电极(GCE)表面构建了电化学传感器,利用该传感器探究了杀螟硫磷的电化学行为。对缓冲溶液pH、电极修饰量等实验条件进行了优化。结果表明:该电极具有较大的活性比表面积以及良好的电子转移速度,对杀螟硫磷具有良好的电催化氧化作用。通过线性扫描伏安法检测了杀螟硫磷,其线性响应浓度在1~100μmol/L之间,检出限为70 nmol/L。该传感器可应用于河水中杀螟硫磷的残留分析,回收率为97.2%~100.3%。 相似文献
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制备一种壳核结构的Fe3O4@Ag磁性纳米粒子,将该纳米粒子通过壳聚糖(CS)修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备了对杀螟硫磷有灵敏电化学传感的Fe3O4@Ag/CS/GCE。应用透射电镜(TEM)和紫外可见光谱(UV-VIS),对Fe3O4@Ag纳米粒子进行表征。运用电化学交流阻抗(EIS)、循环伏安法(CV)和时间电流法(I-T)来研究杀螟硫磷电化学特性。研究发现,在1.74×10-7~3.27×10–4 mol/L浓度范围内,该传感器可以实现对杀螟硫磷的快速检测,检测限为5.7×10-8 mol/L(S/N=3) 相似文献
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二甲基烯丙胺及其盐酸盐合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
二甲基烯丙胺及其盐酸盐合成新工艺张志萍杨伟(四川省化学工业研究设计院成都610041)关键词氯丙烯二甲胺二甲基烯丙胺合成农药中图分类号O623.731二甲基烯丙胺及其盐酸盐,是制备沙蚕毒素类杀虫剂如杀虫双、杀虫单、杀螟丹、杀虫磺、杀虫环等的前体化合物... 相似文献
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用丹磺酰氯定性鉴定吡咯喹啉醌 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用丹磺酰氯定性鉴定吡咯喹啉醌的薄层色谱法. 甲基营养菌 No.2 培养液经二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶 A-25离子交换剂、 Sep-Pak C18 Cartridge 纯化后,可获得纯度92%以上的吡咯喹啉醌(PQQ)粉末. 在碱性条件下丹磺酰氯(DNS-Cl)可与 PQQ 生成具有特征性的 DNS-N-PQQ 荧光衍生物, 将其点样于聚酰胺薄膜上, 经正庚烷-正丁醇-醋酸(体积比3∶3∶1)系统展开, Rf值为0.73. 相似文献
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1,3-二甲氧基乙酰丙酮(1)与胍在中性条件下以低产率(28%)缩合生成5-甲氧基-2-氨基-6-甲氧甲基-4-甲基嘧啶(3),而不与硫脲缩合。在与S-甲基异硫脲的反应中,1降解为甲氧基丙酮和甲氧基乙酸,从而生成甲氧基丙酮缩-S-甲基异硫脲甲氧基乙酸盐(4)和S-甲基异硫脲甲氧基乙酸盐(5)。由此可见,1对碱非常敏感,而对酸有一定的稳定性。 相似文献
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利用具有高儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活力的大鼠肝细胞液体外温孵代谢反应,首次制备了4种丹酚酸A(SAA)的甲基结合代谢物。HPLC分析结果显示,这些体外温孵代谢产物与大鼠经静脉途径给予SAA后在体内生成的代谢产物一致。以ODS为固定相,甲醇-水混合溶剂体系梯度洗脱,经中压柱层析分离,制得纯度在95%以上的代谢产物单体成分。综合应用ESI-MS、MS2,以及1H NMR,13C NMR,HSQC和HMBC等波谱方法,并与母体化合物SAA进行波谱数据的对比分析,鉴定这4种甲基结合代谢物分别为3-甲氧基丹酚酸A(1)、3’-甲氧基丹酚酸A(2)、3,3″-二甲氧基丹酚酸A(3)和3’,3″-二甲氧基丹酚酸A(4)。 相似文献