聚合级丙烯中痕量丙二烯和丙炔的气相色谱分析

本文提出一个测定聚合级丙烯中微量丙二烯和丙炔的气相色谱法。使用了2米Apiezon L改性微球色谱柱,当时,每米理论板数达3000,使C_1-C_4低级炔中14个组分在柱温85℃时得到良好分离。最低检测浓度1ppm,相对误差≤±10％。这一新型柱填料也可用于聚合级乙烯和C_4烯烃中微量炔类杂质的测定以及混合C_4炔类中分组的分离和测定。     

丙烯酰氯的气相色谱分析

1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180～154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂     

精乙烯中微量乙炔的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱和氢焰离子化鉴定器,在常温下氮作载气,应用外标峰高定量法.分析测定了精乙烯中的微量乙炔。对乙炔的最小检测量为5ppm。     

人造芥子油中异硫氰酸烯丙酯与硫氰酸烯丙酯的气相色谱分析

采用２ｍ×３ｍｍ玻璃柱，涂布０．５％ＥＧＡ的８０～１００目ＧａｓｃｈｒｏｍＱ为固定相，以异辛醇为内标物，分析芥子油中异硫氰酸烯丙酯与硫氰酸烯丙酯异构体。该方法既可用于人造芥子油的含量分析，也可用于市售芥子油的质量鉴定。     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

高浓度CO2快速气相色谱分析

高浓度(>98％)CO是生产尿素、纯碱、干冰和灭火器的原料,对其浓度的分析目前国内外大多数采用碱液吸收法,由于此方法使用高浓度碱液,操作不安全,麻烦费时,且不能分析水含量。我们经过多次试验,建立了快速气相色谱分析法。分     

乙烯和丙烯的等离子体聚合及聚合物结构的研究

<正> 文献[1—3]曾报导过应用等离子体聚合方法制备有机聚合物薄膜,为掌握等离子体聚合物的性能,进而扩展其用途,对其结构进行研究具有一定的意义。Kobayashi等研究了用内部电极等离子体装置制备的聚乙烯的结构,并指出其为交联结构,他们用同样装置研究了单体流量对丙烯聚合膜淀积速率的影响。我们用较简单的外部电容耦合式聚合装置,研究了在辉光区中乙烯和丙烯的聚合规律,并应用元素分析、红外光谱和X射线衍射法研究了聚合物的结构。     

微量硫化氢、二氧化硫的气相色谱分析

对于一般量的硫化氢和二氧化硫等含硫化合物的气相色谱分析已屡有报导。对于复杂组分的气体混合物,必须使所有组分全分离或找到仅对硫有响应的选择性检测器才能分析。火焰光度检测器是对硫有良好选择性的一种检测器,样品在富氢的火焰中燃烧,其含硫成分以S_2的形式放射出394毫微米的特征光,灵敏度可达10_(-10)克/秒,能符合微量分析的要求。但是固定液的选择也是很重要的,有不少固定液可以满足此要求,例如硅油和聚苯醚     

丙烯中微量硫的测定

本文采用燃烧方法将不同形式的可燃性硫转化为SO2，在硝酸介质中用H2O2将SO2氧化为SO4^2-，并用离子色谱法测定。结果表明，该法样品处理简单，干扰离子少，灵敏度高，能较准确测定出丙烯中的微量硫。     

丙烯的定向聚合

一、引言定向聚合这一新方向的开創有人称之为高分子科学中的革命,因为这不仅大大的推动了整个高分子学科的发展,同时很快的給化学工业提供了新的大品种,如聚丙烯、聚异戊二烯及聚丁二烯等。本文打算对丙烯的定向聚合作一些介紹,应該指出,整个定向聚合的研究工作首先是从聚丙烯的合成开始的,尤其是Natta在这方面进行了相当系統的研究,同时聚丙烯的工业生产发展也很快,从1954年开始在实驗室研究,到1957年在意大利及西德已經有了工业产品,而在1962年美国聚丙烯的生产能力达到20万吨。聚丙烯发展如此之快,主要是因为原料便宜易得,而且产品用途很广。聚丙烯生产的特点是原料单純,除少量催化剂外不需要很多其他輔助原料。但生产技术要求非常严格,如丙烯純度一定要在99％以上,其中有些杂貭的含量只允許百万分之几,但生产     

甲醇中微量乙醇的气相色谱分析

在国内,甲醇中微量乙醇的分析一直是个难题。这是因为:(1)甲醇纯度较高(99.7％以上),主峰很宽,容易掩盖乙醇峰;(2)在多数固定液上,乙醇峰是在甲醇峰之后流出,受主峰影响严重,乙醇含量在100ppm以下时很难检测出来。本法采用D-山梨醇作为固定液装填较长的色谱柱(5米以上)可使乙醇峰在甲醇主峰之前出来,使乙醇的最小检知浓度大为提高(可达2ppm)。     

微量硝酸盐和亚硝酸盐的气相色谱分析

Donald等人首先报导用气相色谱法分析硝酸盐和亚硝酸盐。Ross及John等人改进了这一方法,用它来测定唾液、血、水及大气飘尘中微量的硝酸盐和亚硝酸盐。基本原理是:在硫酸催化下,水合硝酸根离子与苯反应生成硝基苯,然后用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定生成的硝基苯。亚硝酸盐则先用氧化剂氧化成硝酸盐,再作同样处理。此法有很高的选择性和灵敏度。本文介绍我们的初步试验结果。     

α-蒎烯、β-蒎烯和碳酸二甲酯气相色谱分析

α-蒎烯和β-蒎烯是松脂中的主要挥发性组分,而松脂是松树分泌出来的一种天然树脂,被誉为"长在树上的石油",是最大宗的生物质油脂资源之一.碳酸二甲酯(DMC)作为一种温和的对环境友好无污染的试剂[1],受到了广泛的重视和应用.而且DMC还是是一种含氧量较高(占总质量53.3%)的液态燃料和燃油含氧添加剂[2-6],能有效地改善燃料的闪点和粘度等物性,提高燃料的含氧量和降低燃烧时烟度.     

新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(Ⅱ)──改性剂、预聚合和聚合条件对乙烯气相聚合的影响

研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl₄/MgCl₂/ZnCl₂/SiCl₄/醇/Al(i-Bu)₃体系中不同醇、不同C₂H₅OH/Ti摩尔比和正丁醚对聚合反应及产物颗粒形态的影响。研究了预聚合反应及乙烯气相聚合反应规律。用扫描电镜和图象分析对催化剂、预聚物及聚合产物的形态和颗粒分布的研究结果表明:新型高活性催化剂和经预聚合制得的乙烯气相聚合物的颗粒形态类似球形,颗粒长短轴比值和大小粒径比值相近。     

超纯气体中微量水的气相色谱分析

超纯气体制备和用超纯气体做保护气的许多工业部门,对气体中微量水是需要经常分析的。目前常用的大都是露点法,其缺点是仪器只能专用;而用高灵敏度热导检测器气相色谱仪,不但可方便地测出超纯气体中的微量水,而且还可以测定超纯气体中的微量气体杂质及作其它有机物分析之用。气相色谱仪操作简单,定量也较方便准确。     

聚氧烯醚的气相色谱分析

聚氧乙烯氧丙烯甘油醚(简称GPE)是一类重要的非离子型表面活性剂,在抗菌素,酿造,纺织,制糖,造纸和汽轮机等方面有着广泛的用途。目前我国已大量生产和使用这类表面活性剂。在该类型表面活性剂的研究和生产中,需要准确分析和严格控制聚氧乙烯链(亲水基)在聚合物中占的比例。因此,建立一种简单可靠的分析聚醚中氧乙烯(简称EO)和氧丙烯(简称PO)含量的方法,是势在必行的。     

傅立叶红外光谱法测定丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量

应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%。     

碳分子筛柱在微量H_2O、CO、CO_2、N_2O、CH_4、C_2H_2色谱分析上的应用

本文讨论了检出灵敏度的提高、操作条件的选择及定量等问题,提出了一种用于微量H_2O、CO、CO_2、N_2O、CH_4、C_2H_2分析的简易色谱法。工作结果表明,本法适用于一个比较广泛的样品范围,并能快速、高效地在1分钟左右检出样品中上述微时杂质。     

光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅的气相色谱分析

采用石英毛细管柱与氩检测器相联结的气相色谱方法定量检测高纯的光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅等含氢杂质。该方法简单、可靠,三氯氢硅的检测下限达０．１×１０￣（－６）Ｗ／Ｗ。     

用气相色谱法测定超纯氢中痕量O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2

用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O_2+Ar为0.2ppbV、N_2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH_4为0.2ppbV和CO_2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。