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v. Mack  M.  Hecht  F. 《Mikrochimica acta》1937,2(3):227-241
Zusammenfassung Es wird nachgewiesen, daß eine Mikrobestimmung des Zinns durch Fällung mit Phenylarsinsäure und Abglühen des Niederschlages zu SnO2 zumindest bei Anwesenheit fremder Begleitmetalle oder einigermaßen nennenswerter Alkalimengen nicht möglich ist. Ferner wird gezeigt, daß bei Abwesenheit von Fremdmetallen eine Mikrofällung des Zinns mit Ammoniak und Ammonnitrat durch darauffolgendes Verglühen des Niederschlages zu SnO2 zu brauchbaren Resultaten führt.Weiterhin wurde eine mikroanalytische Bestimmung des Zinns durch Fällung mit Kupferron und Abglühen des Niederschlages zu SnO2 ausgearbeitet. Diese Fällung ermöglicht auch in weinsaurer Lösung eine Trennung von Antimon, falls nicht sehr beträchtliche Mengen von Alkalisalzen zugegen sind. Im Filtrat der Zinnfällung kann das Kupferron in ammoniakalischer Lösung mit Perhydrol oxydiert werden, ohne daß Verluste zu befürchten sind. Sodann wird das Antimon als Sb2S3 bestimmt.Ein neuer Typus eines Mikrofilterstäbchens hat sich bei allen genannten Zinnbestimmungen als äußerst nützlich erwiesen.Auf Grund von vorläufigen Versuchen erscheint es aussichtsreich, die beschriebene mikroanalytische Trennung von Zinn und Antimon bei der mikrogravimetrischen Analyse von Lagermetallen oder ternären Legierungen anzuwenden.
Summary It is proved that it is not possible to carry out a microdetermination of tin, at least in the presence of other accompanying metals or of any considerable quantities of alkalis, by precipitating the tin with phenylarsinic acid and igniting the precipitate. It is shown, furthermore, that a microdetermination of tin by means of ammonia and ammonium nitrate and subsequent ignition of the precipitate to SnO2 gives reliable results if other metals are absent.In addition, a microanalytical determination of tin has been developed whereby precipitation is carried out with cupferron and the precipitate is ignited to SnO2. With the help of this precipitation, tin can also be separated from antimony in tartaric acid solution provided that very considerable amounts of alkali salts are not present. In the filtrate separated from the tin precipitate, cupferron can be oxidized by perhydrol in ammoniacal solution; no losses are to be feared from carrying out this operation. Then antimony is determined as Sb2S3.A new type of micro filter stick has proved extremely useful for all tin determinations mentioned.It seems to be promising, from preliminary experiments, to apply the microanalytical separation of tin and antimony above described for microgravimetric analysis of bearing-metals or ternary alloys.

Résumé Les auteurs montrent, qu'un microdosage de l'étain par précipitation avec l'acide phénylarsinique et par calcination du précipité est impossible, du moins en présence d'autres métaux ou de notables quantités d'alcali. En absence de métaux étrangers, le microdosage de l'étain avec de l'ammoniaque, suivi de la calcination du précipité jusqu'à la formation de SnO2, donne de bons résultats.De plus les auteurs développèrent une méthode de microdosage de l'étain par précipitation avec la cupferrone et calcination du précipité jusqu'à la formation de SnO2. En solution tartrique cette précipitation permet une séparation de l'antimoine, mais seulement en absence de quantités notables de sels d'alcali. Dans le filtrat de la précipitation de l'étain, on peut oxyder la cupferrone en solution ammoniacale avec le perhydrole, sans avoir à craindre quelque perte.Un nouveau type de microbaguette à filtrer s'est montré très utile pour tous les dosages de l'étain mentionnés.Les auteurs pensent, qu'il serait utile, d'essayer la séparation microanalytique de l'étain et de l'antimoine décrite ci-dessus pour l'analyse gravimètrique de métaux blancs ou d'alliages ternaires.
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The electrodeposition of Sb and Bi on gold electrodes from HCl solutions was studied using a voltammetric thin layer technique. The metal deposition is preceded by the formation of cation adsorption monolayers. Alloy formation could not be observed.  相似文献   

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