离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立一种检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。利用On GuardⅡAg柱过滤去除水中氯离子,直接进样,电导检测器检测。该方法避免了氯离子对溴酸盐的干扰,测定水质溴酸盐的灵敏度和准确度均有很大提高。溴酸盐的检出限为0.005 mg/L,测定结果的相对标准偏差为7.56%(n=7),加标回收率为92.0%~110.0%。该方法操作简便快速、准确度高,适合于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

离子色谱-柱后衍生紫外检测法测定化妆品中碘酸盐与溴酸盐

建立了同时检测化妆品中溴酸盐和碘酸盐的离子色谱-柱后衍生紫外检测器定量分析方法。样品用水提取,经RP柱净化,采用IonPac AS11-HC色谱柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液梯度洗脱,溴化钾、亚硝酸钠为衍生试剂,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:该方法在2.0～1 000 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999 8);加标回收率为84%～99%;相对标准偏差小于2%。方法简单、快速、选择性强,可用于化妆品中碘酸盐和溴酸盐的测定。     

柱前衍生化HPLC测定水中微量溴酸盐的含量

本文联合柱前衍生化技术,成功地用HPLC测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%~105%之间、RSD 1.9%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0 μg/L。该方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。     

柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定水中微量溴酸盐含量

联合柱前衍生化技术,成功地用高效液相色谱法(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%～105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。     

离子色谱法测定瓶(桶)装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量

采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00～100.00μg.L-1和1.00～50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14μg.L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%～98.4%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

离子色谱法测定面制品和面包改良剂中的溴酸盐

用离子色谱法测定面制品和面粉改良剂中的溴酸盐。用30 mL水超声提取样品15 min(脂肪含量高的样品先用正己烷除脂),过HLB柱和银氢柱净化,以AS9–HC色谱柱分离,NaHCO3作为淋洗液,电导检测器检测,实现了复杂基质面制品中溴酸盐的检测。方法线性相关系数大于0.999,最低检测浓度为0.5 mg/kg,加标回收率为78.4%~106.3%。利用建立的方法对面制品和面包改良剂中的溴酸盐进行检测,共检测各类面制品144份,总体合格率为97.2%;检测面包改良剂类产品10份,合格率为40.0%。     

大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐

建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明:溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2 μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.9995,方法检出限为0.01 μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD(n=6)为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。     

硅胶柱与凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用测定植物叶片中多环芳烃

建立了索氏提取-硅胶柱和凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物叶片中多环芳烃的分析方法。叶片中的多环芳烃经二氯甲烷-正己烷(体积比1∶1)索氏提取,提取液采用硅胶柱和凝胶柱两步净化(手填硅胶柱和GPC柱)后,进行GC-MS测定,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量。方法检出限为0.025 1~5.80 ng/g,加标回收率为82.2%~130%,相对标准偏差不大于11%。该方法能有效去除植物叶片中的色素与油脂,适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析,为测定植物组织内多环芳烃的含量提供了技术支撑。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

溴酸盐在面粉发酵、醒发及焙烤工艺中起缓慢氧化作用,可明显改善面团结构和性能。20世纪80年代发现溴酸盐有致癌作用,被国际癌症研究机构列为2B致癌物质。我国卫生部规定从2005年7月起禁止溴酸盐在食品中使用。面粉中溴酸钾含量的测定,我国还没有相应的标准检验方法。因此,提出     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕龄逅嵫蔚难芯

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱,以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相,邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂,在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤,BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ）,线性范围为0．2～260μg／L,样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6）,加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。     

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉及其制品中溴酸盐残留量

面粉样品用水分散,含油脂高的样品需另加石油醚,用超声提取和离心分离.分取一定量的上层清液流经On-GuardⅡRP柱除去部分有机杂质,所得流出液用于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定其溴酸盐含量.为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度,选用了仪器高功率工作参数,质谱干扰主要是多原子干扰,选用同位素<'79>Br作为测量同位素.由于经过了色谱柱分离,消除了多原子干扰,在离子色谱分析中采用硝酸及氨水作为流动相,溴酸盐工作曲线的线性范围为100 μg·L-1以内,方法的检出限(3σ/b)为0.6 μg·L-1.应用此方法分析了两种样品,测得平均回收率为97%,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.3%～8.3%之间.     

泡沫铜电极电还原去除溴酸盐研究

电化学还原去除水中溴酸盐的研究表明,与石墨、碳纸及泡沫镍电极相比,泡沫铜电极对溴酸盐的去除效率较高.溴酸盐电化学还原速率随阴极电势降低先升高后降低.低pH条件下,溴酸盐电还原速率较高.初始溴酸盐浓度在50~350μg/L范围内,当阴极电势高于-1.5 V时,溴酸盐电还原过程受电子转移和溴酸盐扩散共同控制;当阴极电势小于-1.5 V时,溴酸盐的还原过程控速步骤主要是浓度扩散.溶解性有机物对溴酸盐电还原过程有明显的抑制作用.该电化学体系中,溴酸盐几乎彻底被还原为等量溴离子,溶液pH略有上升.自来水中溴酸盐的还原速率略低于去离子水.通过XPS分析了电化学还原反应前后泡沫铜电极上的Cu和O价态变化.     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,可在33 min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500 μL进样),线性相关系数r＞0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-I

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量。色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207nm,流速1.0mL/min,温度65℃。结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5μg/mL~500μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%。由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱。     

使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱（20&#215;4．0mmi．d．,5μm）,分析柱为Kromasil C18柱（150&#215;4．6mm i．d．,5μm）,限进介质柱预分离时流动相为PH=6．88的50mmol／L磷酸盐缓冲液乙腈（100：5,V／V）,切换后分析流动相为PH=6．83的50mmol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（100：10,V／V）。流速均为1mL／min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng／mL,定量限为50ng／mL。舒必利在50～1400ng／mL之间线性良好（r=0．9997）,高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1．5％～4．2％及2．0％～5．2％,方法回收率为98．8％～104．1％．