癸二酸二水杨酰肼的合成

分别以水杨酰肼和癸二酰氯,或水杨酰氯和癸二酸二酰肼为原料合成了癸二酸二水杨酰肼(5),其结构经1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析表征.合成5的较适宜反应条件为:癸二酰氯13 mmol, n(水杨酰肼) ∶ n(癸二酰氯)=2.2 ∶ 1.0,三乙胺作缚酸剂,DMF作溶剂,于90 ℃反应7 h,收率80%.     

N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

香草醛—N—酰腙类化合物的合成与表征

Ｓｃｈｉｆｆ碱类化合物和酰腙类化合物大多具有除草,杀菌等生物活性,已有一些报道［１,２］,对该类化合物的深入研究是当今农药界热点之一,表明此类化合物具有广阔的开发前景。据文献报道［１］,香草醛与芳胺反应生成的Ｓｃｈｉｆｆ碱类化合物具有优异的促进植物生根性。为寻求新的具有生物活性的物质,我们采用香草醛与酰肼反应,合成了３种未见报道的酰腙类化合物。其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ和元素分析证实。合成反应如下：３—ＣＨ３Ｏ—４—ＨＯＣ６Ｈ３ＣＨＯ＋Ｈ２ＮＮＨＣＯ—Ｒ３—ＣＨ３Ｏ—４—ＨＯＣ６Ｈ３ＣＨＮＮＨＣＯ…     

N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%～93%。     

对苯双酰腙类化合物的合成与表征

以对苯二甲酸为起始原料,设计合成了5个新型的对苯双酰腙类化合物,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。     

含吡唑啉酮酰肼类衍生物的合成与结构

报道了PMBP-NTH(NTH为烟酰肼)与PMBP-PAH(PAH为对甲氧基苯甲酰肼)的合成、表征和晶体结构分析,PMBP-NTH晶体属三斜晶系,具有P1空间群,a=0.9024(2)nm,b=1.0953(2)nm,c=1.1635(2)nm,α67.070(10)°,β=68.220(10)°,γ=84.770(10)°,V=0.9816(3)nm^3,Z=2,Dc=1.345g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=416,R=0.0363,ωR=0.0870.PMBP-PAH属单斜晶系,具有P21/c空间群,a=1.2715(4)nm,b=0.91710(10)nm,c=1.8979(3)nm,β=106.890(10)°,V=2.1177(8)nm^3,Z=4,Dc=1.338g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=896,R=0.0414,ωR=0.0972.这两个化合物在分子内都形成了大的共轭体系,由于分子间氢键力的作用,又使它们在晶体中以二聚体形式存在.     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）的配合物．对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn（H2O）L],[Co（H2O）2（HL）2]NO3-H2O,[Ni（H2O）2HL]NO3,其中L=C13 H9O2N3．     

乙基二苯甲酰甲烷的合成及表征

乙基二苯甲酰甲烷是一种光吸收性能良好的化合物。该法以苯甲酸乙酯和苯乙酮为起始原料,经克莱森缩合生成二苯甲酰甲烷,再与溴乙烷进行烷基化反应,最后生成乙基二苯甲酰甲烷,并对合成产物进行结构分析及紫外光吸收性能表征。     

4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

醋酸铜促进的芳基磺酰肼自身偶联合成二芳基砜

研究了一种新颖的醋酸铜促进的芳基磺酰肼的自身偶联反应.该反应通过分子间脱硫和脱氮的过程,高选择性高产率的合成对称的二芳基砜类化合物.该反应中溶剂对反应的副产物的产生有十分显著的影响.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受性,硝基、卤素等官能团及杂环体系都对反应无明显影响.该合成方法可以用于治疗麻风病的药物氨苯砜的制备.     

己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用

二酰基己二酰二肼;聚丙烯;己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用     

芳香醛缩肼基甲酸甲酯酰腙化合物的合成

以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成了肼基甲酸甲酯,与一系列芳香醛在70℃反应30min得到芳香酰腙化合物,产率为76%～95%,产物由核磁共振谱,红外光谱及质谱表征予以确认。本文所报道方法具有反应条件温和、产量高、产物易纯化的特点。     

1-苯甲酰-2-苯磺酰肼类化合物的合成

以苯磺酰肼为原料,在低温下滴加苯甲酰氯,方便地合成了7个1-苯甲酰-2-苯磺酰肼类化合物,收率40.3%～75.8%。其结构经1H NMR表征。     

α-硫辛酸及其酰肼衍生物的合成和抗肿瘤活性研究

通过水解、环合、还原和酸化四步一锅法合成了α-硫辛酸,整个工艺(包括后处理)以水为溶剂,少量乙醇为助溶剂,摒弃了文献工艺中用到的甲苯、乙酸乙酯和环己烷等有机溶剂,因而是一条简便、绿色且具有工业化前景的合成路线。在此基础上以α-硫辛酸为原料合成一系列α-硫辛酸酰肼衍生物,通过元素分析、1H NMR、IR和MS对这些化合物进行了表征;并进一步将此类化合物进行体外人白血病细胞株HL-60、人肺癌A549、人乳腺癌MCF-7、人子宫颈癌细胞株Hela抗肿瘤活性的测试,以顺铂为对照,发现此类化合物对人肺癌A549细胞株具有一定的体外抗肿瘤活性,值得进一步研究。     

两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征

合成了含N-乙酰皮考林酰肼(简写为Haphz)的铁配合物[Fe₂(aphz)₂(μ-CH₃O)₂Cl₂]·CH₃OH(1,C₁₉H₂₆Cl₂Fe₂N₆O₇,Mr=633.06)和含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为Hphphz)的铁配合物Fe(phphz)Cl₂(2,C₁₃H₁₀Cl₂FeN₃O₂,Mr=366.99).2个配合物均属三斜晶系,空间群为P     

N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

N;N′-二芳基己二酰二肼;N;N′-二芳基己二酰双偶氮化合物;合成     

N, N'-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

以N, N'-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,用Fe(NO3)3·9H2O作氧化剂,在室温无溶剂条件下将N, N'-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N, N'-二芳基己二酰双偶氮化合物.产物结构经元素分析、IR、 1H NMR确证,原料的IR谱中在3200～3400cm-1出现的2个N-H吸收峰在氧化产物中消失,但在1455cm-1附近有-N=N-吸收峰;1H NMR谱中在δ7.3～10.5之间的2个N-H化学位移在氧化产物中也消失;产物的元素分析结果与理论值基本相符.收率80%～94%.     

新型2－乙内酰硫脲衍生物的合成与表征

新型2－乙内酰硫脲衍生物的合成与表征;乙酰乳酸合成酶;磺酰脲;乙内酰硫脲;合成     

水杨酰肼Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

Sehiff碱具有多个氧、氮配位原子,是一类重要的生物配体,某些Schiff碱具有抗癌、抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。本文制备了两个水杨酰肼类Schiff碱化合物,并探讨了结构组成、波谱性能及抑菌活性。