水相中微波辐射下芳基硫醚衍生物的铜催化合成

开展了水相中硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。 高效地合成了一系列的芳基硫醚衍生物,最高收率达到90%。     

水相中微波辅助合成喹唑啉-4(3 H)-酮类衍生物的研究

开展了2-卤代苯甲酰胺与腈类化合物反应生成喹唑啉-4(3H)-酮类衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:在微波辅助条件下,生成的喹唑啉-4(3H)-酮类衍生物的速率均较常规加热条件下增大,并且2-碘代苯甲酰胺比2-溴苯甲酰胺活性更高。一系列的喹唑啉-4(3H)-酮衍生物被高效地合成出来,最高产率达到89%。     

无碱条件下直接多组分反应选择性合成非对称含氮杂芳基硫醚（英文）

杂芳基硫醚,尤其是烷基杂芳基硫醚,一般通过强碱性条件下的催化或非催化偶联方法来合成,缺点多,废弃物多.本文报道一种卤代含氮杂芳烃、硫脲及溴代烷烃在无碱、无添加剂及无溶剂条件下的一锅多组分反应直接合成杂芳基硫醚的新方法.本方法以硫脲为硫源,并可兼容各种卤代含氮杂芳烃和溴代烷烃,提供了一种含氮杂芳基硫醚的简洁、高效、选择性合成新方法.     

无碱条件下直接多组分反应选择性合成非对称含氮杂芳基硫醚

杂芳基硫醚,尤其是烷基杂芳基硫醚,一般通过强碱性条件下的催化或非催化偶联方法来合成,缺点多,废弃物多.本文报道一种卤代含氮杂芳烃、硫脲及溴代烷烃在无碱、无添加剂及无溶剂条件下的一锅多组分反应直接合成杂芳基硫醚的新方法.本方法以硫脲为硫源,并可兼容各种卤代含氮杂芳烃和溴代烷烃,提供了一种含氮杂芳基硫醚的简洁、高效、选择性...     

N-碘代丁二酰亚胺促进的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的芳烃硫基化反应

以离子液体[Bmim]BF_4为溶剂,实现了N-碘代丁二酰亚胺促进的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物与二芳基二硫醚发生的氧化芳烃硫基化反应,以中等至优良产率(73%~86%)合成系列烃硫基取代的含氮环化合物.其结构均经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及HRMS确证.该反应具有反应条件温和、底物适用范围广、环境友好等优点,可为含有烃硫基取代的天然产物及复杂药物分子的合成提供潜在的合成途径.     

苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究

开展了邻苯二胺与4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛及4-二甲氨基苯甲醛反应生成苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究。用高效液相色谱法(HPLC)测定其产率。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成苯并咪唑衍生物的反应产率均较常规加热条件下增大,并且芳醛对位上取代基吸电子能力越强,反应产率越高。     

微波促进下含苯并杂环芳硫醚的合成

在微波辐射条件下,通过巯基唑类化合物与芳基碘化物的反应,得到了系列芳基硫醚化合物.当微波输出功率为30 W、溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、反应时间为15 min时产率可达88%.同时,通过高效液相色谱分析法分别对微波辐射和传统油浴加热条件下的反应结果进行了讨论,结果表明:微波辐射条件下,反应选择性高、时间短、副产物少.此方法有望成为一种高效、温和、对环境友好的合成芳基硫醚的方法.     

水相中微波辅助镍催化合成四氮唑异喹啉衍生物的研究

开展了取代5-(2-卤代苯基)-1H四唑与炔烃为原料在镍(II)盐催化串联反应生成四氮唑[5,1-α]异喹啉衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:相同反应时间,在镍催化微波辅助条件下,生成四氮唑[5,1-α]异喹啉衍生物的效率较常规加热条件下增强。一系列四氮唑[5,1-α]异喹啉衍生物被高效地合成出来,最高产率达到88%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

水相中微波辅助合成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的研究

开展了水相中硝基烯烃与氨基吡啶反应生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的速率较常规加热条件下增大。一系列咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物被高效的合成出来,最高产率达到85%。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

微波辐射铜催化2-氨基苯并噻唑衍生物的合成研究

开展了吡啶中2-卤代芳胺及其衍生物、硫粉与N,N-二甲基硫代氨基甲酰氯衍生物反应生成2-氨基苯并噻唑衍生物的微波辅助合成研究。一系列的2-氨基苯并噻唑衍生物被高效地合成出来,最高产率达到85%。     

一种新型芳基硫鎓盐光引发剂的合成及应用

将二苯二硫醚作为硫源与1-甲基-2-苯基吲哚反应合成了含杂原子环的硫醚类化合物,然后再与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐反应,合成了一种新的芳基硫鎓盐。采用1 HNMR、MS等技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件。在硫醚类化合物与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐的摩尔比为1∶1.2,催化剂为CuI/Cu,溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷的反应条件下,目标化合物的产率达到了62.0%。同时,对这类结构的芳基硫鎓盐进行了紫外光固化性能测试,发现其能够在紫外光固化体系中作为阳离子光引发剂得到应用。     

新颖、无金属、高效分子碘催化的苯乙烯氢化芳基化反应

本文通过使用单质碘作为催化剂,在室温无溶剂的条件下研究了各种芳烃和不同苯乙烯衍生物的氢化芳基化反应,并能以较高的收率得到一系列1,1－二芳基甲烷衍生物。本合成策略避免了重金属的使用,提供了对环境友好的高效合成方法。     

微波辐射下水相中3, 5-二芳基异噁唑衍生物的合成

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料首先合成2,4,6-三芳基吡喃盐,再在NaOH水溶液中与盐酸羟胺发生开环、缩环和脱苯甲酰基反应,一步生成3,5-二芳基异噁唑衍生物。 考察了微波辐射功率和辐射时间对目标产物收率的影响,2,4,6-三芳基吡喃盐与盐酸羟胺反应生成3,5-二芳基异噁唑衍生物的最佳微波辐射功率为600 W,辐射时间为8 min,最大收率为83%。 该法不仅避免了使用高氯酸造成的环境污染,而且以水作为反应介质,使后处理简便。 该工艺具有操作安全、反应条件温和和产率高等优点,是一种环境友好的合成工艺。 产物经元素分析、1H NMR和MS测试技术表征了其结构。     

水相中3,5-二芳基异噁唑衍生物的微波辐射合成

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料合成2,4,6-三芳基吡喃盐,在NaOH水溶液中与盐酸羟胺发生开环、缩环和脱苯甲酰基反应,一步生成3,5-二芳基异噁唑衍生物。考察了微波辐射功率和辐射时间对目标产物收率的影响,2,4,6-三芳基吡喃盐与盐酸羟胺反应生成3,5-二芳基异噁唑衍生物的最佳微波辐射功率为600W,辐射时间为8min,最大收率为83%。该法不仅避免了使用高氯酸造成的环境污染,而且以水作为反应介质,使后处理简便。该工艺具有操作安全、反应条件温和和产率高等优点,是一种环境友好的合成工艺。产物经元素分析、1HNMR和MS测试技术表征了其结构。     

咔唑基高价碘试剂参与的活化芳烃直接咔唑化反应研究

咔唑及其衍生物在医药和光电材料领域有着广泛的应用.合成了一种稳定的含有咔唑基团的环状高价碘试剂,该试剂属于苯并碘氧杂环类化合物,在Cu(I)催化条件下可以与芳烃底物反应,得到N-芳基咔唑衍生物,反应条件温和,适用于多种富电子芳烃,并提出了一个可能的自由基反应机理.     

微波辐射下水相中一锅法合成多芳基取代1,2-二氮杂(艹卓)衍生物

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料,由一锅法合成2,4,6-三芳基硫代吡喃盐,然后直接加入水合肼反应,几乎以定量收率仅只生成3,5,7.三芳基-4H-1,2-二氮杂(艹卓)衍生物.该法以水为反应溶剂且中间盐不用分离,具有操作简单、条件温和、产率高、环境友好等优点.产物经元素分析、1H NMR、MS表征了其结构.     

无配体钯催化乙醇水溶液中芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应

发展了一个无配体钯催化芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应体系.该体系在空气条件下,以醋酸钯为催化剂,1equiv.的无水碳酸钾为碱,在乙醇水溶液中可高效催化卤代芳烃或杂环卤代芳烃与芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应,周转频率(TOF)值最高达4656 h~(-1),且该体系还适用于三苯胺衍生物的合成.透射电镜分析结果及汞中毒实验证明该体系的实际催化物质为原位生成的纳米钯粒子.     

钯/乙酸亚铜共同促进的嘧啶硫醚的脱硫碳碳偶联反应

报道了一种钯催化、乙酸亚铜盐促进的嘧啶硫醚/喹啉硫醚与炔烃或芳基硼酸的脱硫碳碳偶联反应,合成了一系列2-炔基嘧啶和2-芳基嘧啶/喹啉衍生物,产率良好(64%～87%).所用的乙酸亚铜盐廉价、稳定,反应产率高,底物适用范围较广.     

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF₄)存在下, 采用室温研磨和微波辐射的方法, 由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应, 制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物. 在室温研磨条件下反应2 h, 产率为78%～96%, 在微波辐射功率为160 W时反应20 s, 产率为82%～98%, 产物结构经¹H NMR确证.     

微波辅助合成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物

本文报道了一种通过微波辅助合成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物的新型方法。在以K2CO3 为碱、H2O 为溶剂、四丁基溴化铵（TBAB）为催化剂的条件下,2,3-二苯基-4-噻唑酮与取代醛在微波辅助下发生Knoevenagel 反应,生成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物,产率最高可达85%。