能量色散-X射线荧光光谱法测定荧光灯中汞含量

汞是一种剧毒化学物质,对环境的污染非常强,同时也是可引起人体器官和大脑损伤的神经毒素,所谓的"水俣病"即是汞污染造成的病症,人体受到过量汞的污染甚至还会致死。随着国家节能减排、绿色照明以及"逐步淘汰白炽灯"相关政策的实施推广,荧光灯行业保持着高速增长。随着节能灯推广数量的不断增加,节能灯报废后的汞污染越来越引起人们的关注。政府和消费     

X射线荧光光谱法快速测定费托蜡中铁

通过对费托蜡(合成蜡、渣蜡)创新制样与装样、测试条件优化,利用仪器自带的基本参数法无标样半定量分析软件,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定费托蜡中Fe的方法。测定的相对标准偏差<1%、典型分析时间10 min/样,无需标样。与ICP-AES测定结果相比较,相对误差低于10%,同时降低了蜡样测试对仪器真空度或分光晶体产生的不良影响。     

X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒、硅的含量

应用X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒和硅的含量。样品需研磨过孔径为0.074mm的样筛(即200号筛),用淀粉或甲基纤维素为粘合剂,将样品细粉压制成样片,样片厚度在3~5mm间。试验表明:上法制得的样片所得荧光强度稳定,测定结果的精密度符合要求。铁、钒、硅3种元素测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.27%,0.23%,1.51%。经验证,本方法的测定结果与化学法测定结果相符。用基体匹配法制作工作曲线,进行定量分析。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

X射线荧光光谱法测定高锰铁矿石中铁

X射线荧光光谱法分析铁矿石已有报道[1,2],该方法准确度高,速度快.本工作用X射线荧光光谱法对高锰铁矿石中铁进行测定,应用内标法制作工作曲线,用吸收影响系数(dj)法对工作曲线回归校正,消除了锰对铁的干扰.     

X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅

将样品在玛瑙研钵中与淀粉混合研磨,然后倒入压样机钢环模具中,在30 t压力下,采用粉末压片制样法压制成型。用X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅的含量。经试验验证压片时样品与黏合剂淀粉的最佳质量比为5比1。此法用于锶铁氧体半成品样品分析,3种元素的相对标准偏差(n=11)分别为0.06%,0.14%,0.70%,测定值与常规方法测定值相一致。     

直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁

将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。     

能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛

探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法.对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min.     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。     

能量色散-X射线荧光光谱测定中草药痕量镉、铅、铜

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.207、0.340 mg/kg,测试结果表明与原子吸收和ICP-MS相比,本方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。     

偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法（XRFS）对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压（250℃,30 min）成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^-1)为:0.5（氯、砷）,1.0（铬、铅）,2.0（溴）和3.0（锡）。各元素测定值的相对标准偏差（n=12）在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质（EC680k及EC681k）,6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质（即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠）的含量并进行了评估。     

能量色散X射线荧光法快速测定高冰镍中铁的含量

应用能量色散ｘ射线荧光法快速测定高冰镍中铁的含量。以一次射线的康普顿散射射线作内标，同时采用“负补偿法”校正干扰元素Ｃｕ和Ｎｉ对铁特征荧光的增强作用，取得较好效果，试验表明：本法具有操作简单、速度快、精度耘高等优点。对由￣２３８Ｐｕ放射性同位素源、闪烁探测器和双道谱仪组成的测量系统，测定铁含量的精度（ＲＳＤ）达到１．８％，平均绝对误差为０．１６％，单样分析时间为９６ｓ。     

能量色散一X荧光能谱法同时测定工业硅中铝钙铁硅

研究了能量色散-X荧光法测定工业硅的方法，提出以硼酸作外壳，粉末直接压片测定，应用于实际测定，速度快、准确度高，与国家标准方法比较，无显著性差异。     

熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金

提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%～2.7%之间。