石墨炉AAS中气体直接进样技术的研究——氢化物法测定As、Sb、Bi、Sn、Ge和Pb

本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10~(-9)g～8.1×10~(-10)g;检出限为2.1×10~(-9)g～6.0×10~(-11)g;线性范围上限为30μg/1～400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%～2.4%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量

陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量。选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃。萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029μg·L-1。应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~3.5%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经0.5%甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–Gel Amide–80色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4～80μg/L,GTX5,neoSTX,STX, deSTX的线性范围为10～200μg/L,GTX1的线性范围为12～240μg/L,GTX2的线性范围为11～220μg/L,dcGTX2的线性范围为14～280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5%～115.1%,测定结果的相对标准偏差为0.6%～7.5%(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测。     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍。以MgNO3 作为基体改进剂 ,提高了测定铍的灰化温度和灵敏度 ,很好消除了基体干扰。方法简便、快速、准确度高。铬和铍的线性范围分别为0～ 80、0～ 8μg/L ;特征量分别为 5 .3× 10 -12 g和 1.9× 10 -12 g ;相对标准偏差分别为 3.0 %～ 17.3%和 4 .3%～ 11.6 % ;回收率分别为 98%～ 10 3%和 98%～ 10 6 % ;检出限分别为 6 6和 4 .8ng/ g。     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

碘量法分析铜产品中铜含量的技术改进

对碘量法测定铜产品中铜含量的行业标准方法YS/T 521.1 -2009进行了改进,并对方法的重现性和再现性进行了大量的试验验证,结果表明,方法的重现性和再现性均为0.16％,满足化学分析要求.改进后的方法与YS/T 521.1 -2009方法相比,测定范围更宽(该法可测定含铜量范围为50％～97％),干扰更少,避免了...     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素硅、锰、铬的含量.以盐酸溶液(1+1)和过氧化氢溶解样品,选择各元素灵敏度较强、光谱干扰较小的波长作为分析线.3种杂质元素的发射强度与其质量浓度在20.00 mg/L以内呈线性关系,方法的检出限为0.0016～0.015 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.10％～2...     

锑磷钼蓝光度法测定轴承钢中的磷含量及测定结果的不确定度评定

介绍采用UV - 2000型分光光度计测定轴承钢中磷含量的方法,对实验条件的选择、干扰元素的消除、异常现象的处理等进行了研究.对分析结果的不确定度进行了评定,当磷含量为0.0113％时,扩展不确定度为0.001 8％,k=2.     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

NEPE推进剂贮存寿命预估方法的比较

在密闭条件下,对两种NEPE推进剂(NA -1和NP -1)进行了不同温度(55、65、75、85、95℃)的加速老化.跟踪测定了质量损失、拉伸强度和有效安定剂含量.分别以质量损失和拉伸强度为变化参量,以质量损失1％所需时间(τ)作为安全贮存寿命的临界点,以拉伸强度下降至0.5 MPa所需时间(τ')作为力学老化寿命的...     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.     

等离子体发射光谱法测定钢铁样品中微量稀土元素镧和铈

稀土元素被人们称为钢中的“维生素”,适量的稀土元素对钢铁材料的性质起着重要的作用.用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁样品中的微量稀土杂质,研究了分析谱线的选择方法、基体效应的消除以及工作曲线的优化,测定结果的相对标准偏差为1.02％,加标回收率为91％～94％.     

防弹纤维性能预测新理论及PBO苯并恶唑环热稳定性表征

介绍一种预测防弹纤维性能的新理论(U*)1/3参数预测法,由Phoenix和Portwal理论公式推导出的(U*)1/3参数可以作为实际应用的指标参考.对PBX聚苯唑系刚性环热稳定性进行了表征,PBO热降解温度为650℃;采用热拉伸处理可使PBO纤维取向提高、结构更加完善,拉伸模量可达20～300 GPa.