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石墨炉AAS中气体直接进样技术的研究——氢化物法测定As、Sb、Bi、Sn、Ge和Pb 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10~(-9)g~8.1×10~(-10)g;检出限为2.1×10~(-9)g~6.0×10~(-11)g;线性范围上限为30μg/1~400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%~2.4%。 相似文献
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陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量。选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃。萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029μg·L-1。应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~3.5%之间。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。 相似文献
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建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。 相似文献
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建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经0.5%甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–Gel Amide–80色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4~80μg/L,GTX5,neoSTX,STX, deSTX的线性范围为10~200μg/L,GTX1的线性范围为12~240μg/L,GTX2的线性范围为11~220μg/L,dcGTX2的线性范围为14~280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5%~115.1%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~7.5%(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测。 相似文献
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HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0~100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0~100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0~100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0~100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0~200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%~89.4%,DMA 111.2%~117.0%,MMA 109.7%~111.6%,As(V)83.8%~90.7%,AsB 88.3%~90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%~9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。 相似文献
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横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍 总被引:5,自引:0,他引:5
采用横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍。以MgNO3 作为基体改进剂 ,提高了测定铍的灰化温度和灵敏度 ,很好消除了基体干扰。方法简便、快速、准确度高。铬和铍的线性范围分别为0~ 80、0~ 8μg/L ;特征量分别为 5 .3× 10 -12 g和 1.9× 10 -12 g ;相对标准偏差分别为 3.0 %~ 17.3%和 4 .3%~ 11.6 % ;回收率分别为 98%~ 10 3%和 98%~ 10 6 % ;检出限分别为 6 6和 4 .8ng/ g。 相似文献
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研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1~10μg/L,加标回收率在94%~106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。 相似文献
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高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒 总被引:2,自引:0,他引:2
对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂,在最佳的消解条件和测定条件下,测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244.1c 1.03、I=88.26c 2.86.线性范围均为0.50~10.00μg/L,相关系数均为0.9999,检出限均为0.0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%~105%、89%~104%,RSD分别为2.2%~4.0%、1.9%~3.1%。 相似文献
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摘 要:采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。 相似文献
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介绍采用UV - 2000型分光光度计测定轴承钢中磷含量的方法,对实验条件的选择、干扰元素的消除、异常现象的处理等进行了研究.对分析结果的不确定度进行了评定,当磷含量为0.0113%时,扩展不确定度为0.001 8%,k=2. 相似文献
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采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4% ~ 101.3%,测量结果的相对标准偏差为0.5% ~1.5%. 相似文献
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介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14%时,其扩展不确定度为0.05%,该法满足化学分析要求. 相似文献
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