乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇显色反应的增敏及其应用

在pH4.0～4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,适量的乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇的显色反应有明显的增敏作用。显色体系的最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L/(mol·cm),铝(Ⅲ)含量在0.5～40μg/(25mL)时服从比尔定律。该显色体系用于测定合成水样中的铝,回收率为96.7％～98.4％,RSD为0.38％～0.43％。     

化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中活性铝的化学形态

采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量.实验结果显示,粉条溶出铝中,Al3+为135 μg/g,Al(OH)2+和Al(OH)2-未检出,胶态Al(OH)3o为143 μg/g,有机铝为460 μg/g.各化学形态铝含量的回收率在88.3％～105％范围,精密度(RSD)为1.14％,方法检出限为0.74 mg/kg.该方法准确度高,精密度好,检出限低,线性关系好,是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定工业锅炉水中的六种金属元素

应用微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锅炉水中的钙、镁、铜、铁、铝、锌六种金属元素.对射频功率、雾化气流量、分析线进行了优化.各元素校准曲线的相关系数均在0.999 5以上,检出限在0.000 7～0.006 0 mg/L之间.样品分析结果的相对标准偏差为0.48％～6.8％,加标回收率为94.0％～105％.     

铝(Ⅲ)-桑色素-十二烷基硫酸钠体系在滤纸基质的荧光反应研究及其分析应用

本文探讨了在滤纸基质上表面活性剂SLS对铝-桑色素荧光反应的增敏作用及最佳实验条件。铝含量在0～6.0ng范围的工作曲线呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限为0.001ng。含铝4.0ng的溶液11次测定结果的相对标准偏差为4.3％。方法用于含铝水样的测定获得满意结果,回收率为96.0～100.5％。     

流动注射-分光光度法在线监测水中微量铝

建立了流动注射-分光光度法在线测定水中铝离子的方法,经过优化实验条件,方法的线性范围为0.01 ～0.6 mg/L,检出限为0.004 mg/L.本法试剂消耗量少,分析速度快,灵敏度高,抗干扰能力强,适宜于现场的即时检测,回收率在97.7％ ～101.7％之间.     

一阶导数吸光光度法测定水中微量铝

研究了用铝试剂、十二烷基苯磺酸钠、pH 3.62的克拉克-鲁布斯(C1ark—Lubs)缓冲溶液组成的体系以及一阶导数吸光光度法测定水中微量铝的条件,提出了一种简单、灵敏度和选择性均较好的测铝方法。在1～10μg/25ml范围服从比耳定律,加标回收率为96％～106％,应用于各种水中铝的测定,令人满意。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

Sc(P204)3/烷基铝体系催化降冰片烯聚合

以钪的膦酸酯盐Sc(P204)3和烷基铝组成催化体系催化降冰片烯(NBE)聚合,考察了聚合反应条件对单体转化率、产物分子量以及微观结构的影响.当以三乙基铝为助催化剂时,[NBE]/[Sc]=50(摩尔比),[A1]/[Sc]=30(摩尔比),40℃陈化5 min,在甲苯中于60℃聚合7h,单体转化率为98％,所得聚合物可部分溶于有机溶剂;NBE以开环聚合方式为主,开环产物含量为81％ ～88％,其中顺式双键含量为48％ ～58％,分子量2.4×103～ 3.0×103,分子量分布1.9 ～2.2.当以三异丁基铝为助催化剂时,[NBE]/[Sc]=50(摩尔比),[Al]/[Sc] =5(摩尔比),50℃陈化2h,80℃下于甲苯中聚合4h,单体转化率为39％,所得白色聚合产物很难溶于有机溶剂,以开环聚合方式为主,产物中反式双键含量90％.     

同时测定头发中铁和铝含量的褶合光谱分析法

采用褶合光谱仪双组分定量分析系统自动进行褶合变换，不经分离同时测定头发中铁和铝的含量；铁和铝的线性范围分别为0～50mg／L和0～25mg／L，检出限为0．373和1．22mg／kg最佳褶合波长范围520～700nm，铁和铝的平均回收率均为99．9％和RSD为0．27％、0．97％；准确度和精密度较好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法.将方法应用于锌铝镁合金试样的测定,结果的相对标准偏差(RSD)在0.86％～2.13％之间,加标回收率为96.4％～99.6％.并与化学分析方法进行了比对,两种方法测定值吻合...     

ICP-MS法测定铝合金中的微量锡

以8-羟基喹啉三氯甲烷萃取分离铝合金样品溶液中的铝,结合高分辨电感耦合等离子体质谱仪,建立一种测定铝合金中微量锡的新方法.结果表明,该方法检出限为0.0007 ng/mL,相对标准偏差小于4％,加标回收率在96.0％～103.0％之间.与其它传统方法相比,该方法的测试结果更接近样品的真实值.     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

石墨炉原子光谱法测定工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定检测工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银的方法。采用悬浮进样,硝酸-硫酸混合酸溶解样品。10g/L Mg(NO3)2作基体改进剂,提高了砷的灰化温度,加入10g/L CaCO3防止钡在石墨炉中形成不易挥发的碳化钡,增加了钡的灵敏度。回收率为98%～112%,测定结果的相对标准偏差为2.22%～4.46%。As的线性范围2～80μg/L,Pb的线性范围1～60μg/L,Cr的线性范围0.5～20μg/L,Ba的线性范围5～150μg/L,Ag的线性范围1～100μg/L。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素硅、锰、铬的含量.以盐酸溶液(1+1)和过氧化氢溶解样品,选择各元素灵敏度较强、光谱干扰较小的波长作为分析线.3种杂质元素的发射强度与其质量浓度在20.00 mg/L以内呈线性关系,方法的检出限为0.0016～0.015 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.10％～2...     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

碘量法分析铜产品中铜含量的技术改进

对碘量法测定铜产品中铜含量的行业标准方法YS/T 521.1 -2009进行了改进,并对方法的重现性和再现性进行了大量的试验验证,结果表明,方法的重现性和再现性均为0.16％,满足化学分析要求.改进后的方法与YS/T 521.1 -2009方法相比,测定范围更宽(该法可测定含铜量范围为50％～97％),干扰更少,避免了...     

气相色谱法测定DNT废酸、废水中的甲苯及硝基甲苯等含量

研究气相色谱在测定废水、废酸中甲苯、硝基甲苯含量方面的应用.根据相关标准及废酸、废水处理的实际情况确定最佳的实验条件,废水样12次测定结果的相对标准偏差小于0.5％,加标回收率为98.31％.该法测定结果精确度高,适合DNT废酸、废水处理的分析监控.     

等离子体发射光谱法测定钢铁样品中微量稀土元素镧和铈

稀土元素被人们称为钢中的“维生素”,适量的稀土元素对钢铁材料的性质起着重要的作用.用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁样品中的微量稀土杂质,研究了分析谱线的选择方法、基体效应的消除以及工作曲线的优化,测定结果的相对标准偏差为1.02％,加标回收率为91％～94％.     

NEPE推进剂贮存寿命预估方法的比较

在密闭条件下,对两种NEPE推进剂(NA -1和NP -1)进行了不同温度(55、65、75、85、95℃)的加速老化.跟踪测定了质量损失、拉伸强度和有效安定剂含量.分别以质量损失和拉伸强度为变化参量,以质量损失1％所需时间(τ)作为安全贮存寿命的临界点,以拉伸强度下降至0.5 MPa所需时间(τ')作为力学老化寿命的...     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.