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1.
在硫酸催化作用下,用前体二醛1[1,3-二(2'-甲酰苯氧基)丙烷]和前体二胺2[N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]合成了[1+1]席夫碱大环化合物3,进一步还原得到饱和大环4。 用1H NMR、IR、元素分析和质谱等技术手段对大环3和4的组成进行了表征。 采用X射线衍射仪测定了大环3 和4的晶体结构。 用UV-Vis光谱仪对大环3和4与系列阴离子的作用分别进行了考察,结果表明,饱和大环4仅对F-有明显的选择性作用,并测定了该配位反应的配位比和平衡常数,进一步考察了大环3和4对甲醇的吸附性能。 相似文献
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用2,5-双-(间甲酰基苯基)-1,3,4-噁二唑和相应的二胺,经[2 2]缩合环化反应,合成了三个含二苯联噁二唑的新型大环多胺4、5和7以及5的钡络合物。 相似文献
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用2,5-双-(间甲酰基苯基)-1,3,4-恶二唑和相应的二胺,经[2+2]缩合环化反应,合成了三个含二苯联恶二唑的新型大环多胺4、5和7以及5的钡络合物。 相似文献
4.
以三乙甘醇单甲醚为原料,制得化合物1和2; 1和2经取代反应制得1-【2-{1-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙氧基}甲基-3-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙氧基】丙氧基-3,5-二溴苯(3)和1-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙氧基-3,5-二溴苯(4); 3和4分别与双频那醇合二硼反应制得化合物5和6; 6与5-溴-2-碘嘧啶发生Suzuki-Miyaura交叉偶联反应制得化合物7; 5与7在铂催化下发生Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成了一个新型的共轭大环化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和MALDI-TOF-MS表征。 相似文献
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在磷酸催化作用下,采用前体二胺N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(1)和前体二醛1,4-二(2’-甲酰苯氧基)丁烷(2)进行缩合作用得到[1+1]Schiff碱大环化合物3,进一步将Schiff碱大环3还原得到饱和大环4.并采用1H NMR,IR,质谱和元素分析等技术对大环3和4的组成进行了表征.采用X射线单晶衍射技术测定了Schiff碱大环3的晶体结构,结果表明大环3具有扭曲的"8"字形结构.采用UV-vis光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用进行了考察,结果表明,Schiff碱大环3对F-离子有明显的选择性识别作用,并测定了该配位反应的配位比和平衡常数. 相似文献
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合成了含有1,3,4-噁二唑基团的大环冠醚: 2,3,11,12-二苯并-4,7,10,16-四氧-14,15-二氮杂双环[11.2.1]-十六烷-13,15-二烯(2)、 2,3,14,15-二苯并-4,7,10,13,19-五氧-17,18-二氮杂双环[14.2.1]-十九烷-16,18-二烯(3)和2,3,17,18-二苯并-4,7,10,13,16,22-六氧-20,21-二氮杂双环[17.2.1]-二十二烷-19,21-二烯(4), 并培养得到其单晶; 通过核磁共振波谱、 高分辨质谱及X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 结果表明, 冠醚2属正交晶系, Pna21空间群; 冠醚3属于单斜晶系, C2/c空间群; 冠醚4属正交晶系, Pbca空间群. 在3个主体化合物中均存在分子间氢键和π-π相互作用将分子连接成三维空间结构. 采用荧光光谱测定了开链冠醚2,5-二[2-(2-甲氧乙氧基)苯基]-1,3,4-噁二唑(1)和不同环空腔大小的噁二唑冠醚(2~4)对金属离子Li +, Na +, K +, Rb +, Mg 2+和Ca 2+的键合行为. 研究结果表明, 开链冠醚1和冠醚4对碱土金属Mg 2+和Ca 2+表现出荧光猝灭行为, 且对Ca 2+表现出良好的键合能力和选择性; 而冠醚2对Na +和K +表现出良好的键合能力, 但其Na +/K +的选择性较差. 相似文献
8.
将前体二醛2,2-二[5′-(2′-甲酰呋喃基)]丙烷与与前体二胺N,N′-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合反应得到了较高产率的[1+1]型Schiff碱大环L。通过1H NMR、MS和FT-IR对其结构进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了大环L的晶体结构。采用UV-Vis吸收光谱对大环L与系列金属离子的键合作用进行了考察,结果表明,大环L对Cr3+有明显的识别作用。利用摩尔比法和Job法确定了大环L与Cr3+的配位比为1∶1,并得到大环L与Cr3+作用的键合平衡常数Ka为6.55×104 L·mol-1。 相似文献
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采用前体二胺N,N’-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(1)和5,5’-亚甲基双水杨醛(2)进行缩合反应得到含酚羟基的 [1+1] 席夫碱大环L1, 将其中席夫碱C=N双键还原得到环状骨架更具柔性的饱和大环L2. 通过1H NMR、FABMS和元素分析等对大环组成进行了表征, 并通过X射线单晶衍射解析了两个大环的晶体结构. 采用UV-Vis 光谱滴定技术对大环与系列阴离子的络合作用进行了考察, 结果表明席夫碱大环L1对四面体构型的阴离子H2PO4-、 HP2O73-和H2P2O72-有明显的选择性识别作用, 进一步通过UV-Vis 光谱、核磁滴定等技术获得了识别反应的配位比及平衡常数(K), L1对3个磷酸阴离子的络合能力依H2PO4-、HP2O73-和H2P2O72-顺序递增。 相似文献
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以2,5-二-(邻-羟苯基)-1,3,4-恶二唑和乙二醇或多缩乙二醇类化合物为前体分子,通过「1+1」或「2+2」型缩合反应合成了4种相应的大环多醚。用X射线衍射测定了大环A的空间结构。 相似文献
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以2,6-二溴甲基吡啶及2,5-二氯甲基噻吩分别与对甲基苯磺酰胺进行缩合反应得到新的大环化合物1,9,17,25-四对甲基苯磺酰基大环多胺{[32]-Py4N4Ts4}与1,8,15,22-四对甲基苯磺酰基大环化合物{[28]-Th4N4Ts4}。其中[32]-Py4N4Ts4在浓硫酸中脱去四个对甲基苯磺酰基后又得到新的大环多胺化合物[32]-Py4N4H4,并由紫外吸收光谱测定出其与Cu(Ⅱ)配合的配位比为1:2,证明形成了双核配合物。 相似文献
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利用前体二醛1 [2, 6-二(2"-甲酰基苯氧亚甲基)吡啶]分别与前体二胺2 [间苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]和二胺3 [邻苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L1和L2。 用前体二醛4 [间苯二酚-二(2-甲酰基苯基)醚]与二胺2进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L3,采用1H NMR、IR、质谱和元素分析等对大环L1、L2和L3的组成进行表征. 采用X射线单晶衍射技术测定了大环L2和L3的晶体结构。 用UV-vis光谱滴定技术对大环L1、L2和L3与系列稀土离子的键合作用分别进行了考察,结果表明,大环L1对Ce3 和Eu3 离子具有选择性识别作用,配位作用的键合比均为1:1,键合常数依次分别为8.27×103和3.58×103 L.mol-1。 相似文献
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新型[1+1]Schiff碱大环化合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
在硫酸催化作用下,采用前体二醛1,7-二(2’-甲酰苯基)-4-氮-1,7-二氧-4-(4’-对甲苯磺酸基)庚烷(1)和1,7-二(2’-甲酰苯基)-1,4,7三氧庚烷(2)与二胺化合物N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(3)分别进行缩合,得到[1+1]Schiff碱大环化合物4和5,并用元素分析、1H NMR、IR和质谱等对大环化合物4和5进行表征.同时用X射线衍射方法测定了2个前体和2个Schiff碱大环的晶体结构.单晶X射线衍射结果表明,2个大环化合物分子中,分子内氢键作用导致整个分子呈现为一扭曲"8"字形构型,分子内一对苯环之间的π-π相互作用进一步稳定其分子的扭曲结构.其紫外研究结果显示,大环化合物4和5对镧(III)离子具有选择性识别作用. 相似文献