小檗碱-Ⅰ3^-缔合微粒体系的光度分析应用

在稀HCl介质中,I-3在340 nm处有一吸收峰;当小檗碱(BB)与I-3共存时体系呈橙黄色,在580 nm处产生一共振散射峰.以试剂作参比,该缔合微粒体系在530 nm产生一吸收峰,BB浓度在0～7.0×10-5mol/L范围内与A530 nm呈线性,据此建立了一种测定小檗碱含量的分光光度新方法,并用于针剂样品中小檗碱测定,结果满意.同步散射光谱研究表明,BB+与I-3可通过静电引力作用形成疏水性的(I3-BB)缔合物分子,并进一步聚集形成稳定的(I3-BB)n缔合纳米微粒.由于该缔合纳米微粒在580 nm处产生共振散射效应,故体系呈橙黄色.     

小檗碱-I_3~-缔合微粒体系的光度分析应用

在稀HCl介质中,I_3~-在340 nm处有一吸收峰;当小檗碱(BB)与I_3~-共存时体系呈橙黄色,在580 nm处产生一共振散射峰。以试剂作参比,该缔舍微粒体系在530 nm产生一吸收峰,BB浓度在0～7.0×10~(-5)mol/L范围内与A_(530nm)呈线性,据此建立了一种测定小檗碱含量的分光光度新方法,并用于针剂样品中小檗碱测定,结果满意。同步散射光谱研究表明,BB~+与I_3~-可通过静电引力作用形成疏水性的(I_3-BB)缔合物分子,并进一步聚集形成稳定的(I_3-BB)_n缔合纳米微粒。由于该缔合纳米微粒在580 nm处产生共振散射效应,故体系呈橙黄色。     

(阳离子表面活性剂-I3)n缔合微粒体系的光谱特性及分析应用

在0.01 mol/L HCl介质中,I-3在350 nm处有一吸收峰;当十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与I-3共存时体系呈红紫色,在550 nm处产生一新的吸收峰.CTMAB浓度CCTMAB在0.0～7.0×10-5 mol/L范围内符合比耳定律,回归方程为A550 nm =0.989×104 CCTMAB+0.0138,相关系数R为0.999 5,摩尔吸光系数ε为1.06×104 L/(mol·cm),据此建立了一种测定阳离子表面活性剂含量的分光光度新方法,并用于合成样品和新洁尔净样品中阳离子表面活性剂测定.共振散射光谱研究表明,CTMAB+与I-3可通过静电引力作用形成疏水性的CTMA-I3缔合物分子,并进一步聚集形成稳定的 (CTMA-I3)n缔合微粒.由于该缔合微粒在580 nm处产生共振散射效应,故体系呈红紫色.     

四苯硼钠-甲苯胺蓝缔合物纳米微粒体系减色效应研究

在PH4.0醋酸-醋酸钠介质中，甲苯胺蓝在600nm处有一个吸收峰，随着四苯硼钠浓度的增大甲苯胺蓝在600nm处吸收峰降低，颜色减弱，这是由于甲苯胺蓝-四苯硼钠缔合物分子间存在较强的疏水作用及分子间作用力，聚集形成纳米微粒所致，甲苯胺蓝-四苯硼钠纳米微粒体系亦在600mm处有1个吸收峰，在400mm、470mm和580mm处产生3共振散射峰，其中400mm和580mm为甲苯胺蓝-四苯硼钠复合纳米微粒产生的特征共振散射峰，这也表明有纳米微粒存在，丙酮浓度的影响实验结果等表明，纳米微粒的形成是产生其减色效应的原因。     

(PtI6-2RDG)n缔合纳米微粒体系的共振散射、荧光猝灭和减色效应研究

在0.02mol/L HCl介质中，罗丹明6G（RDG）分别在530nm和550nm处有一个吸收峰和荧光峰，PtI6^2-与RDG^ 主要通过静电引力形成疏水性的PtI6-2RDG缔合物分子。PtI6-2RDG分子间存在较强的分子和和疏水作用力而生成（PtI6-2RDG)n缔合纳米微粒，其粒径为40nm，在400nm、470nm和590nm产生3个共振散射，其中400nm和590nm处的2个峰为其特征共振散射峰，550nm荧光峰和530nm吸收峰的降低是由于纳米微粒形成后，只有裹露在（PtI6-2RDG)n纳米微粒界面的RDG荧光分子才能吸收激发光子跃迁到激发态，进而返回基态产生荧光，而体体相的RDG荧光分子无法与激发光作用产生荧光，即与激发光作用的RDG分子数大为降低。当该纳米微粒体系加入乙醇后，由于乙醇致使（PtI6-2RDG)n纳米微粒分解为PtI6-2RDG分子，体系的红紫色和共振散射峰消失，吸收峰和荧光峰恢复，研究结果表明，红紫色（PtI6-2RDG)n纳米微粒的形成是其共振散射增强、荧光猝灭、减色效应和产生特征共振散射峰的根本原因。     

西替利嗪-碘铂酸缔合微粒体系的吸收光谱研究及分析应用

Pt(IV)与I-形成[PtI6]2-,[PtI6]2-和盐酸西替利嗪(CTRZ)通过静电引力作用形成疏水性的(PtI6—CTRZ)缔合物分子.由于(PtI6-CTRZ)缔合物分子间存在较强的分子间作用力和疏水作用力而生成紫红色(CTRZ—PtI6)n缔合微粒,在310、400、610nm处产生3个共振散射峰;在350～740nm波长范围的吸光度值均增大.在选定条件下,CTRZ浓度在0～10μg/mL范围内与A580nm成正比,摩尔吸光系数ε580nm为1.30×104L/(mol·cm).实验结果表明,(CTRZ—PtI6)n缔合微粒的形成是导致同步散射信号增强的根本原因,而纳米纳米微粒的颜色是共振散射所致.     

盐酸小檗碱-十二烷基苯磺酸钠缔合微粒体系的共振散射光谱研究及其分析应用

在pH 4 .80NaAc HAc缓冲介质中 ,盐酸小檗碱 (BH)与十二烷基苯磺酸钠 (DBS)由于静电引力和疏水作用力形成缔合微粒 ,在 4 70nm处有一共振散射峰。随着DBS浓度增大 ,该峰急剧增强 ,即存在缔合微粒的散射光增强效应 ;345nm处的吸光度减弱 ,即存在缔合微粒的减色效应。研究了共振散射光谱测定BH的影响因素 ,提出了测定 (0 .35～ 4 .4 )× 10 -5mol/L盐酸小檗碱的共振散射光谱新方法 ,用于复方黄连素片剂和针剂样品的测定 ,结果满意     

罗丹明6G缔合微粒荧光猝灭法测定痕量碘酸根

研究发现在0.01mol/LHCl-8.0×10-4mol/LKI介质中,罗丹明6G(RhG)在550nm处有1个荧光峰.当有IO-3,I-3与RhG形成缔合微粒,550nm处荧光峰猝灭,在320、400、6103存在时,IO-3与过量的I-反应生成I-nm处有3个共振散射峰,在470nm处有1个同步散射峰.碘酸根浓度在2.0～100×10-7mol/L范围内与荧光猝灭强度成线性关系.据此建立了一个测定食盐中IO-3的荧光猝灭分析法.光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭的根本原因.     

氯金酸-罗丹明S缔合纳米微粒体系的共振散射增强与荧光猝灭研究

在0．2mol/L HCl介质中，罗丹明S(RDS)分别在520nm和550nm处有一个吸收峰和荧光峰。当有Au(Ⅲ）存在时，Au（Ⅲ）与Cl^-形成AuCl4^-，AuCl^-与RDS^ 借助于静电引力形成疏水性的AuCl4-RDS缔合物分子。AuCl4-RDS分子间存在较强的分子间作用力和疏水作用力而生成(AuCl4-RDS)。缔合纳米微粒，粒径为45nm。在360nm产生瑞利散射峰，在600nm产生共振散射峰。由于纳米微粒形成后，只有裹露在(AuCl4-RDS)n纳米微粒界面的RDS荧光分子才能吸收激发光子跃迁到激发态，进而返回基态产生荧光。而体相的RDS荧光分子无法与激发光作用产生荧光，即受激RDS分子数大为降低，故550nm荧光峰和520nm吸收峰的降低。当缔合纳米微粒体系加入乙醇后，体系的红紫色和共振散射峰消失，吸收峰和荧光峰恢复，由于乙醇致使(AuCl4-RDS)。纳米微粒分解为AuCl4-RDS分子。结果表明：红紫色(AuCl4-RDS)n纳米粒子的形成是其共振散射增强、荧光猝灭和产生共振散射峰的根本原因。     

染料分子对硫纳米微粒共振散射光谱的影响

在聚丙烯酰胺存在下液相硫纳米微粒在 470nm处产生 1个强共振散射峰 ;在可见光范围内无吸收峰且吸收值较小。硫微粒质量浓度在 0 0 5～ 1 0mg/L范围内与I4 70nm间有良好线性关系。研究了乙醇、丙酮 ,以及溴酚蓝、溴甲基紫、结晶紫、亮绿等有机染料对硫纳米微粒共振散射的影响。结果发现 ,染料分子吸收是产生共振散射峰的一个重要原因 ;随着染料分子非辐射吸收值的增大 ,硫纳米微粒共振散射光强度降低。实验证明 ,溴酚蓝浓度在 0～ 1 0× 10 -5mol/L范围内 ,在溴酚蓝最大吸收波长 5 90nm处的ΔI590nm与溴酚蓝浓度呈线性关系。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

液相卤化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

液相卤化银纳米微粒的共振散射光谱和发射光谱表明,AgCl和AgBr纳米微粒均在330,400,470和680nm处产生4个共振散射峰,在340,400和470nm处产生三个荧光峰．Ad纳米微粒在340,400,437,470和680nm处产生5个共振散射峰;除在340,400和470nm处产生3个荧光峰外,在434nm处有一最强的荧光峰．卤化银纳米微粒体系的浓度对共振散射信号的影响与浓度对荧光强度的影响一致,Aga,AgBr和AgI体系的共振散射光信号强度分别约为荧光信号的110,130和80倍,即荧光与共振散射之间存在相关性．提出了液相AgX纳米微粒荧光产生机理,解释了荧光与共振散射之间存在相关性的原因．     

孔雀石绿共振光散射法测定饮用水中痕量BrO3-

在pH3.8的HAc-NaAc缓冲液中,BrO3-氧化I-生成I2,I2与过量的I-反应生成I3-,I3-与孔雀石绿(MG)反应形成缔合微粒,导致体系的共振光散射强度急剧增强,最大共振光散射波长位于465nm处,BrO3-浓度在0～120μg/L范围内有较好线性关系,检出限以3σ计算为3.4ng/mL,据此建立了一种测定微量BrO3-的共振光谱新方法.该法用于饮用水中BrO3-的测定,得到了满意的结果.     

Te(Ⅳ)-(I-)-RhB水溶液中纳米粒子的形成及其光谱效应

用激光散射(LLS)及透射电镜(TEM)技术研究了Te(Ⅳ) I- RhB水溶液中液相纳米粒子在自然状态下的聚集行为及粒径分布,并用共振瑞利散射光谱、荧光发射光谱、紫外 可见光谱对该液相纳米体系的光谱性质进行了表征.结果表明:在0.8mol/LHCl介质中,当Te(Ⅳ)浓度为4、8、12、16、20μg/L时,Te(Ⅳ) I- RhB体系平均粒径分别为192、228、262、278、300nm;纳米粒子的形成及其聚合行为导致RhB在558nm处的吸收峰(A558)的减色效应及598nm处的发射峰(F598)的荧光猝灭和623nm处的共振散射峰(I623)增强,并与Te(Ⅳ)浓度呈良好的线性关系;体系在623nm处的散射强度I1/3与其粒径成正比.用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析(EA)等手段对该纳米粒子进行表征,确定了其最简分子式为(RhB)4(TeI8).     

溴代十四烷基吡啶共振散射光谱法测定痕量过氧化氢

基于辣根过氧化物酶催化H2O2氧化过量KI生成I3-,I3-与溴代十四烷基吡啶形成的缔合微粒在478 nm产生共振光散射峰,建立了一种测定痕量H2O2的共振散射光谱法.在选定条件下,478 nm处的共振光散射强度△I478nm与H2O2浓度在2.67×10-8～1.73×10-5 mol/L内呈良好的线性关系,其回归方程为△I478nm=2.54×107c-3.81,检出限为2.67×10-8 mol/L.该方法已用水样的测定,回收率在97.2%～105.2%之间.     

钯纳米微粒的微波高压液相合成及共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作为制备钯纳米微粒晶种的还原剂,聚丙烯酰胺作为晶种生长的还原剂和稳定剂,采用微波高压液相合成法制备液相钯纳米粒子。TEM表明,钯纳米粒子呈球形,通过改变柠檬酸钠浓度可获得粒径为6－76nm的钯纳米粒子。柠檬酸在216nm处有一个吸收峰。聚丙烯酰胺在205nm处有一个吸收峰。钯纳米粒子体系在紫外可见光波长范围内无吸收峰,随着波长的降低其吸收增大。粒径为6－76nm的低浓度钯纳米粒子均在470nm、510nm、400nm、800nm和940nm产生五个共振散射峰。     

三聚氰胺的共振散射光谱分析

在pH 3.8的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺(MA)可与阴离子表面活性剂十二烷基苯基磺酸钠(SDBS)形成稳定的缔合物微粒.该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰.三聚氰胺浓度在1.0～23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为32μ/L MA.研究了共存物质对SDBS共振散射测定三聚氰胺的影响.方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意.     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

一种新的测定痕量IgG的纳米金标免疫共振散射光谱探针

在pH8.5条件下，用粒径为9nm的金纳米微粒标记羊抗人IgG获得IgG金标免疫探针。在pH5.8磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中及聚乙二醇存在下，金标记羊抗人IgG与人IgG产生特异性结合,羊抗人IgG包裹的金纳米微粒释放出来，聚集形成较大的微粒，导致体系在580 nm处的共振散射峰增强。IgG浓度在1.3~1.5×10³ ng·mL^-1范围内与580 nm处的共振散射光强度增加值呈线性，方法的检出限为0.78ng.mL^-1。该法用于定量分析人血清IgG,，简便快速，结果令人满意。     

蛋白质与三氯乙酸相互作用的共振散射光谱研究及分析应用

三氯乙酸（TCA）与酪蛋白、明胶、γ－球蛋白、HSA、BSA结合形成缔合微粒，均使体系的共振散射信号显著增强，在470nm处产生一共振散射峰。在选定条件下，几种蛋白质在一定浓度范围内与I470nm呈线性关系。建立了定量测定蛋白质的共振散射光谱分析新方法。该法操作简便，灵敏度高，线性范围宽，重现性较好，可用于多种蛋白质的测定。本法应用于合成样品及人血清样品中蛋白质的定量分析，结果满意。