微波溶样肉桂基荧光酮和表面活性剂连续荧光测定葡萄酒中铁和钴

观察到肉桂基荧光酮(略作CF)在pH≈8与Fc(Ⅲ)配位后荧光增强,CPB的加入使荧光更强,络合物与试剂荧光强度之比F_(FeR)/F_R随0～0.01μg/ml Fe(Ⅲ)线性变化,λ_(ex)=410nm,λ_(ex)=480nm;而CF在pH≈10与Co(Ⅲ)配位后荧光却减弱,乳化剂OP存在时使试剂荧光增强,若以荧光熄灭Co(Ⅲ)灵敏度便提高,试剂与络合物荧光强度之比F_R/F_(CoR)对0～0.016 μg/ml Co(Ⅲ)呈直线关系,λ_(ex)=300nm,L_(em)=352nm。控制化学条件和激发、发射波长,可不经分离测定葡萄酒(微波溶样)中铁和钴。     

3,5—二溴水杨醛—4—BSDP—CTMAB荧光光度法测定痕量铝

基于Al~(3+)与3,5-二溴水杨醛-4-氨基安替比林(BSDP)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成络合物导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量铝的新荧光方法。在pH 4.5～5.5的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下,铝与BSDP形成1:1的络合物。在λ_(ex)=375nm、λ_(em)=510nm条件下,体系产生的荧光增敏程度最大,铝量的线性范围为0.06～0.60μg/25ml,检出限为0.20ng·ml~(-1)。方法用于废水和合金钢中的痕量铝测定,结果满意。     

新萤光试剂SPAEC与铝(Ⅲ)的配合反应及分析应用研究

用新合成的萤光试剂2-(5＇-磺基-2＇-羟基苯-1＇-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)研究了荧光光度法测定铝的反应条件。铝(Ⅲ)与试剂在pH4.0～5.5的乙酸/乙酸钠缓冲介质中形成1:1型红色配合物并呈现荧光,其最大激发/发射波长为λ_(ex)/λ_(em)=535(520)/575nm。建立了0.05～3.01μol/L铝的荧光测定方法,考察了共存离子的干扰及消除方法,并试用于人工合成样及合金样的分析。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

吡哆醛异烟酰胺与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙，研究了该试剂与铝的荧光反应体系，反应在ｐＨ４．８５水溶液介质中进行，络合物的荧光激发波长λｅｘ＝４１０ｎｍ；发射波长λｅｍ＝４５３ｎｍ。铝量在０－０．８μｇ／１０ｍｌ范围内，荧光强度与铝量成正比，方法灵敏度为０．２ｎｇ／ｍｌ。络合物组成比１：１。实验了２８种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定，精密度好，结果令人满意。     

铝-水杨醛苯甲酰腙荧光反应的研究及应用

本文研究了Al~(3+)-水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光体系,络合物的荧光激发波长=375nm,发射波长=450nm。铝量在0～1.4μg/10ml范围内,荧光强度与其含量成正比,灵敏度为0.4ppb。方法可用于试剂中微量铝的检测,结果令人满意。     

5—Br—PADAP双波长系数补偿吸光光度法测定钯铑

本文研究了5-Br-PADAP与Pd、Ru的显色反应,加入OP增溶,CTMAB作稳定剂,在pH3.1～4.5形成1:1的橙色络合物,ε_(pd)=4.3×10~5,ε_(pd)=1.3×10~5,表观稳定常数k′_(pd)=6.0×10~7,k′_(Rd)=1.52×10~5。Pd在0～1.01μg/25ml及Ru在0～2.2μg/25ml范围内符合比耳定律,最大吸收波长λ_(pd)=488nm,λ_(Rd)=484nm。本文采用系数补偿法捉高了双波长光度法的灵敏度,于Pd、Ru混合液中同时测定Pd、Ru,回收率分别为97.07％和100.9％。结果令人满意。     

5—（4—乙酰胺基苯偶氮）—8—氨基喹啉荧光光度法测定微量铜（Ⅱ）

用本实验室首次合成的5-(4-乙酶胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉(AAPAQ)荧光光度法测定微量铜(Ⅱ)。在Tween-80存在下,试剂与铜(Ⅱ)在pH9.8～10.8的硼砂缓冲溶液中形成淡黄色络合物。在λ_(em)/λ_(ex)=414nm/334nm处产生强荧光。此体系对铜(Ⅱ)的测定的线性范围是4～36ng/ml,检测下限为1ng/ml。此外,本文还探讨了H_2O_2对体系的增敏机理。     

显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中用5-Br-PADAP交换络合物中DDTC,形成了Cu-PADAP络合物。该络合物最大吸收波长λ_(max)=520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5,铜量在0.2～10.0μg/12ml范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定,得到较为满意的结果。     

铬—硫胺素荧光光度法测定铬

荧光法测定铬已有报道,但以氧化还原荧光反应为基础的测定方法尚未见报道。木文研究了铬(Ⅳ)-硫胺素(VB_1)体系,发现在3.5—4.0mol/L的硫酸介质中,铬(Ⅵ)-硫胺素反应生成荧光物质硫胺荧:硫胺素 Cr_2O_7~(2-)?硫胺荧 2Cr~(3 )。硫胺荧的激发波长和发射波长分别为λ_(ex)=405mm,λ_(em)=465nm。可以用来作为Cr(Ⅵ)的荧光定量分析。一般荧光法测定铬的方法虽灵敏度较高,但需有机试剂萃取,手续麻烦。本方法则可直接在水相中进行。     

Synthesis of Muramyl dipeptide Analogs by Incorporation of 3,3,3-Trifluoroalanine

N-Acetylmuramyl-L-alanyl-D-isogl (Muramyl dipeptide, MDP), the smallestimmunoactive fragment of the cell wall peptidoglycans, which exhibits diverse biologicalactivities such as adjuvant property. enhancement of host defence ability againstmicrobial infection as wei] as antiviral and antitumor potency' =. In tJle last decades.studies on the synthesis of analogs and the relationship between structure and activity ofMDP analogs have emerged since its first synthesis in 1975" 3' '. Because of…     

Simultaneous Reduction of Nitro Group and S-S Bond in Nitrodisulfides by Samarium Diiodide: A New Approach to Benzothiazolines

Asapowerfulandversatileone-electrontransferreductant,Sml,hasbeenappliedwidelyinorganicsynthesis'.OurpreviousworksonthereductionofnitrocompoundsandreductivecleavageofS-S,Se-Se,Te-TebondswithSml,'ledustoinvestigatethesimultaneousreductionofnitrogroupandS-SbondbySml,.Benzothiazolinesderivativesareimportantreagentsandusefulintermediatesinorganicsynthesisandpharmaceuticalchemistry.Forinstance,theycanbeusedasadditionagentsforphotographicemulsions",effectiveacaricides",antituberculousagents",lubr…     

甲状腺机能亢进症头发锌、硒、钒、锂、锗5种微量元素的动态变化

测定了２４例甲亢治疗前后及３０例健康对照的头发锌、硒、钒、锂及锗的含量，发现未治疗的甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量较对照组低，Ｚｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｇｅ，Ｐ＜０．００１，Ｖ，Ｐ＜０．０１．甲亢经６～１２周抗甲亢药物治疗后．头发中５种元素均较治疗前上升（Ｐ＜０．００１），且头发钒和锂含量治疗后已达到对照组水平，Ｖ，Ｐ＞０．２，Ｌｉ，Ｐ＞０．１，而头发锌、晒及锗含量治疗后仍低于对照组（Ｐ＜０　．００１）．结论：甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量降低．经６～１２周抗甲亢治疗可使头发钒及锂含量恢复正常水平，而其余３种元素则可能需要更长时间的抗甲亢治疗才能恢复至正常水平。     

水稻耐锌程度研究

试验于1989～1991年在江苏省农科院进行。供试水稻品种有：南京14(籼)、024—28(粳)、汕优63(杂交籼稻)、亚优2号(亚种杂文），锌肥种类有：ZnCl2、ZnSO4和ZnO。采用不同种类、不同浓度的锌肥对水稻进行盆栽试验。结果表明：(1）水稻对锌的忍耐程度极高，与不同品种内在的生物学特性有关；(2)锌肥中锌耐水稻的毒害较低，其对水稻的危害程度取决于锌肥中阴离子种类。     

金(Ⅲ)-meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-十二烷基硫酸钠-TritonX-100显色反应的研究

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与Au(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH10.0～11.2介质中,Au(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其摩尔吸光系数ε_(420nm)=1.62×10~6L·mol~(-1)。cm~(-1),金(Ⅲ)浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比耳定律。络合物中的摩尔比为Au(Ⅲ):T(4-AOP)P=1:1。用泡沫塑料预分离富集金;将拟定的新方法应用于岩矿中金的测定,得到较为满意的结果。     

Stereoselective Synthesis of (6R)-6-(5-Methyl-2-furyl)-2-oxocyclohexanecarboxyl-10', 2'-Sultam

PseudolaricacidA(l)whichexhibitsantifungalandantifertilityactivitieswasisolatedfromPeudolarl-xKaenlpjbriGord'.Theabsoluteconfigurationsofthesechiralcenterswereassignedtobe3S,4S,10RandIIRrespectively'.Accordingtotheretrosyfltheticanalysis.theskeletonofIcouldbeconstructedbyintramolecular[4- 31cycloadditiontyomaseven-memberedlactone2(Schemel)whichcouldbeobtainedfrom(6S)-6-Thesynthesisbeganwithbetalprotected0-ketoacid4,tbllowedbyamidationwith(-)-camphorsultamandDCCtoobtainapairofdiastereomer…     

硒对氟中毒大鼠尿氟及脑肾组织脂质过氧化物含量的影响

大鼠饲料分别加入２×１０－６、４×１０－６硒．饮用７．５×１０－６、１５×１０－６氟水．１个月后，随尿硒粪硒排量增加，尿氟排量也增高，以２×１０－６硒饲料排氟效果最佳．血浆中ＡＬＰ、ＧＯＴ、ＧＰＴ及ＬＤＨ等酶活性加硒组有不同程度的降低．随后两次增高氟水量重复试验，给以２×１０－６硒饲料，仍观察到尿氟排量增高．血中含硒酶谷胱甘肽过氧化物酶活性也有升高趋势，脑及肾中脂质过氧化物（ＬＰＯ）含量明显减少，病区患者服硒后，尿氟含量亦高于对照组．实验结果提示；１）硒能促使体内氟由尿中排出；２）降低某些组织ＬＰＯ含量；３）减少体内氟含量；４）预防和改善氟中毒某些临床症状。     

抗肿瘤中药微量元素硒的研究

与抗肿瘤作用关系密切的中药微量元素主要有Se、Ge、Zn、Cu、Fe、Mn、Mo、I、B、Si、Li等，本文介绍了近年来Se的研究。Se是人体健康必需的超微量元素．与某些地方病、癌的发生关系密切。是同时具备防癌和促免疫两种活性的理想防癌剂。大部分补气、补血、补肾、补阳等中药富含Se等微量元素，具有抗癌等药理作用．特别是人参等12种中药的抗癌作用尤明显。     

铜的反催化分光光度法——铜(Ⅱ)-过硫酸钾-甲基红体系

本文提出一种利用铜在乙醇介质中阻抑过硫酸钾氧化甲基红来测定痕量铜的新方法。采用动力学光度法可测定低至0.4ng/ml Cu~(2+)。本法用于水和试剂中的测定,结果令人满意。     

Calamistrin E, the First Annonaceous Acetogenin with Double Bond in Aliphatic Chain from Genus Uvaria

Annonaceous acetogenins are considered as the main components with cytotoxicity inthe plants of Annonaceae family. The genus Uvaria is one of the main plants containingAnnonaceous acetogenins, and more than fifty acetogenins have been isolated from eightspecies of the title genus"', however, acetogenins with double bond in the aliphatic chainhas not yet been reported. In this paper we report the structure elucidation of calamistrinE (l), a new acetogenin bearing one double bond besides a tetr…