Die mikroanalytische Bestimmung der Carbonylgruppe

Zusammenfassung An Hand einer Vergleichstabelle wird die Überlegenheit der mikroanalytischen Bestimmung von Carbonylgruppen in organischen Verbindungen mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin nach Schöniger-Lieb gegenüber der gasvolumetrischen Mikromethode von Strache-Falkenhausen gezeigt. Während diese Autoren Phenylhydrazinchlorhydrat als Reagens verwenden und den Stickstoff gasvolumetrisch erfassen, wird nach unserer Methode das überschüssige Reagens maßanalytisch ermittelt. Zu diesem Zwecke wird das Dinitrophenylhydrazin mit Titan(III)-chlorid reduziert und das nicht oxydierte Titan(III)-chlorid mit Eisen(III)ammoniumsulfatlösung bestimmt.     

Die mikroanalytische Bestimmung des Wismuts

Ohne Zusammenfassung     

Die industrielle Verwertung von Kautschukmilch (Latex) in der Patentliteratur

Ohne Zusammenfassung     

Die mikroanalytische Bestimmung des Thalliums und des Bleis

Ohne Zusammenfassung     

Einige mikroanalytische Nachweise mit Hilfe von Ionenaustauschern

Ohne Zusammenfassung     

Eine mikroanalytische Schnellbestimmung von Halogen in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur mikroanalytischen Schnellbestimmung des Chlor-, Bromo- der Jodgehaltes organischer Substanzen beschrieben. Die Substanz wird in einem Stück aschefreiem Filterpapier in einem mit Sauerstoff gefüllten Erlenmeyerkolben verbrannt. Nach beendeter Absorption der Verbrennungsprodukte wird der Chlor- bzw. Bromgehalt acidimetrisch nachVieböck, der Gehalt an Jod jodometrisch nachLeipert bestimmt. Die Methode eignet sich nicht für die Analyse leichtflüchtiger Verbindungen. Die erzielbare Genauigkeit beträgt±0,3%.

---

Summary A new method for the rapid microdetermination of the chlorine, bromine, and iodine content of organic materials is described. The sample is burned in a piece of ash-free filter paper in an Erlenmeyer flask filled with oxygen. After the combustion products are absorbed, the chlorine or bromine content is determined acidimetrically afterVieböck; the iodine is determined iodometrically by theLeipert method. — The method is not suitable for the analysis of easily volatile compounds. The accuracy attained was ± 0.3%.

---

Résumé On décrit une nouvelle méthode pour le micro-dosage rapide du chlore, du brome et de l'iode de produits organiques. L'échantillon est brûlé dans un morceau de papier filtre sans cendre dans unErlenmeyer rempli d'oxygène. Après combustion on absorbe les produits de la combustion; les teneurs en chlore et en brome sont déterminées acidimétriquement d'aprèsVieböck; l'iode est déterminé par la méthode deLeipert. La méthode ne conveint pas à l'analyse des composés trop volatils. On atteint une précision de ± 0,3%.

     

Die automatische,mikroanalytische Schnellbestimmung des Stickstoffes in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bisher übliche mikroanalytische Stickstoffbestimmung in der Apparatur nachPregl-Dumas mußte unter Einhaltung einer genau vorgeschriebenen Blasengeschwindigkeit durchgeführt werden, damit richtige Ergebnisse erhalten werden. Zur Erfüllung dieser Forderung wurde vom Analytiker während des Verbrennungsvorganges gespannteste Aufmerksamkeit verlangt.Durch Anwendung der automatischen Verbrennung und einer neuartigen Führung der Verbrennungsgase (Verbrennung im geschlossenen Rohr) wird die Durchführung einer Mikrostickstoffbestimmung so einfach gestaltet, daß sie von Hilfskräften fast ohne Anlernzeit fehlerfrei vorgenommen werden kann. Die Verbrennungsgase treten jetzt erstnach dem Verbrennungsvorgang in das Azotometer ein; die Blasengeschwindigkeit ist beliebig, sie wird nach oben hin nur begrenzt, weil sonst Stickstoffblasen einander in der Azotometerkapillare einholen und feststecken.Es wird ein mit fester Kohlensäure beschickter, nachE. B. Hershberg undG. W. Wellwood modifizierter Kohlendioxydentwickler beschrieben, der besser und einfacher als die bisher gebräuchlichen Kippschen Apparate bis zu seiner Erschöpfung ein stets einwandfreies Kohlendioxydspülgas liefert.Die neue Methode ist allgemein anwendbar, insbesondere auch für die Verbrennung von Flüssigkeiten mit sehr hohem Dampfdruck.Der Zeitaufwand liegt bei etwa 25 Minuten für eine Analyse. Die Verbrennung kann mit Hand erfolgen oder automatisch vorgenommen werden. In letzterem Falle kann ein Analytiker mehr als eine Apparatur gleichzeitig bedienen; bis zu 25 Analysen sind dann die tägliche Norm.

---

Résumé (W) Dans la méthode microanalytique de dosage de l'azote jusqu'ici utilisée avec l'appareilPregl-Dumas, il était indispensable d'avoir une vitesse de débit de bulles gazeuses constante afin d'obtenir des résultats exacts. Pour parvenir à cela, l'analyste devait exercer une surveillance continuelle durant la combustion.En procédant à une combustion automatique et en la conduisant d'une façon nouvelle et appropriée, combustion en tube scellé, on peut arriver à une opération à ce point simple, bien que microanalytique, qu'on peut la faire exécuter par des aides qui n'ont pour ainsi dire aucune pratique, et cela sans erreur. Les gaz de combustion ne sont conduits qu'après la combustion dans l'azotomètre; la vitesse des bulles est déterminée à volonté, et n'est limitée, supérieurement, que de façon à ce que seules des bulles d'azote pénètrent dans la partie capillaire de l'azotomètre.On décrit un appareil à production d'anhydride carbonique utilisant ce corps à l'état solide qui fonctionne mieux que tous les appareils de Kipp utilisés jusqu'à présent, tout en étant plus simple. Il permet une utilisation du gaz jusqu'à épuisement complet et sans à-coup.Cette méthode est d'un emploi général, même pour la combustion de liquides à très haute tension de vapeurs.La durée d'une analyse est d'environ 25 minutes. La combustion peut être faite à la main ou automatiquement. Dans ce dernier cas, l'analyste peut utiliser simultanément plusieurs appareils; normalement, on peut compter faire 25 analyses par jour.

---

---

Aus einem am 28. März 1941 im Reichsamt für Wirtschaftsausbau, Berlin, gehaltenen Vortrag.

---

Mit 6 Abbildungen.     

Eine mikroanalytische Schnellmethode zur Bestimmung von Acetyl- und C-Methylgruppen

Ohne Zusammenfassung     

Eine mikroanalytische Schnellmethode zur gleichzeitigen Bestimmung von Phosphor und Halogenen

Ohne Zusammenfassung     

Die automatische,mikroanalytische Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs im Industrielaboratorium

Zusammenfassung Mikroelementaranalysen werden in Industrielaboratorien in immer größerem Maße ausgeführt. Es stehen dafür neben wenigen Fachkräften in der Hauptsache nur kurzfristig angelernte Arbeitskräfte zur Verfügung. Diesem Niveau müssen, ohne daß dadurch die Genauigkeit leiden darf, die Arbeitsmethoden angepaßt werden. Bei der beschriebenen Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes wird dies durch vielfältige Anwendung der Automatik und weitgehende Beseitigung arbeitstechnischer Schwierigkeiten erreicht.Alle Heizstellen der Verbrennungsapparatur werden elektrisch, soweit notwendig automatisch betrieben. Die Verbrennung von festen Substanzen und Flüssigkeiten wird nachReihlen undWeinbrenner vorgenommen. Das Einleiten gasförmiger Analysensubstanzen in die Apparatur erfolgt zweckmäßigerweise unter Zuhilfenahme eines Gasmeßgerätes, das ebenfalls einen der individuellen Beeinflussung durch den Analytiker entzogenen Verlauf des Verbrennungsvorganges sichert.Weiterhin wird diePreglsche Methode einer eingehenden Bearbeitung unterzogen und durch Einführung der Reinigungsmaschine für die Absorptionsröhrchen, durch Anwendung geschlossener Kontroll-Tararöhrchen, einer Saugflasche und eines Rückschlaggefäßes der Forderung nach Vereinfachung und Standardisierung Rechnung getragen.Die Anwendung von Silberbimsstein an Stelle von Silberwolle wird nicht nur wegen zeitbedingter Sparmaßnahmen empfohlen, sondern ist auch zur Schonung der verwendeten Quarzverbrennungsröhren vorzuziehen.Neben der automatischen Verbrennung wird durch Einführung der Sofortwägung der Absorptionsröhrchen eine bemerkenswerte Zeitersparnis erreicht, so daß an einem Arbeitstag (8 Stunden) etwa 13 Analysen von einem Analytiker erledigt werden können.Es wird gezeigt, daß im Industrielaboratorium an die mikrochemische Waage gewisse Mindestforderungen, wie automatische Bruchgrammauflage, Dämpfung, richtige Skaleneinteilung, Balken- und Gehängeschutz, automatischer Lichtschalter und sechseckige Gehäuseform, zu stellen sind.Zum Schluß wird gezeigt, wie auch durch eine bis ins Einzelne festgelegte Arbeitsorganisation im Mikrolaboratorium der Industrie erreicht wird, daß ein Neuling schnell produktive Arbeit leisten kann.

---

Résumé (W) La micro-analyse élémentaire est pratiquée sur une échelle toujours plus grande dans les laboratories de l'industrie. On ne dispose que de peu de spécialistes, mais surtout de travailleurs dont la préparation a été rapidement faite. Les méthodes de travail doivent être adaptées à ce »niveau« des travailleurs, mais sans que pour cela l'exactitude de ces méthodes s'en ressente.Dans le cas de l'analyse du carbone et de l'hydrogène, on parvient à un résultat de ce genre en développant l'automatisme. Il s'ensuit une notable économie de temps, si bien que dans une journée de travail (8 heures), un analyste peut exécuter facilement 13 analyses.

---

---

Aus einem am 28. März 1941 im Reichsamt für Wirtschaftsausbau, Berlin, gehaltenen Vortrag.

---

Mit 19 Abbildungen.     

Eine mikroanalytische Dampfdichtebestimmnngsmethode

Ohne Zusammenfassung