乾餾和煉焦

149.在膠質狀態中煤焦化的動力学(The Kinetics of Coal Carbonization in the Plastic State, D. Fitzgerald, Trans. Faraday Soc., 1956, 52, part 3, 362—369)——當(火乚)處於膠質狀態並保持在恆定溫度時,如以其相對流動度(用Gieseler膠性計測得者)和時間為坐標可繪出一最大值。當最大值過去後,其     

利用小方爐乾餾煤生產小高爐用焦、液體燃料及發電用煤氣

煤用气燃式小方炉来乾馏,可以解决当前迫切需要的小高炉用焦,拖拉机、排灌机、内燃机、发电机等所需要的轻、重柴油和汽油,以及发电动力用煤气的来源。炉型和操作比较简易,可遍地开花,煤也可以得到较完善的综合利用。本报导主要介绍抚顺煤在小方炉内乾馏的试验结果和所得乾馏焦油的加工方法。     

玉門直餾汽油八碳餾分鉑重整制取芳香烃的研究

一、引言八碳芳烴的用途越来越广,仅以对二甲苯来說,是制取高品貭的特丽綸合成纤維的重要原料。因此对天然石油的八碳餾分进行鉑重整制取八碳芳烴的試驗是具有实际意义的。对于直餾汽油的七碳餾分,我国科学院石油研究所已进行过鉑重整制取芳经的反应条件試驗,而且得到了生成芳烴的速度符合于二次式的結論。本試驗則以我国玉門直餾汽油的八碳餾分为原料,进行鉑重整試驗,除研究制取八碳芳烴的比較合适的反应条件、物料平衡以及各种八碳芳烴的产率分布外,同时拟通过对反应数据的分析处理,得出八碳餾分鉑重整时芳经生成速度的規律,以此与七碳餾分进行比較。     

粉煤流化床低温干餾的研究

低溫干餾是煤綜合利用的重要途徑之一,与火力發电相結合的粉煤低溫干餾是切待解决的問題。在实验装置上研究用飽和空气为热載体,以流化床單反应器处理粘結性粉煤,获得了一定的結果,認为装置比較簡單,操作容易,收油率与处理强度也較高。現正进行处理能力为10吨/日的半工业試驗。     

克拉瑪依潤滑油餾份的性貭

取克拉瑪依原油大于320°的去头原油作原料,經过閃蒸去瀝青和真空蒸餾得到九个窄餾份,測定了这些餾分脫腊前和脫腊后的性貭。另外,分別对輕、中、重三段脫腊潤滑油原料,利用溶剂分析方法考察了它們的組成和性貭的关系。最后,根据一般潤滑油加工条件,切取三段餾份,經过丙烷脱瀝青、酚抽提、溶剂脫蜡和白土处理等工艺过程,制得成品潤滑油并分析其性貭。上述結果說明克拉瑪依潤滑油的腊含量低,酸价、树脂含量較高,环烷烴含量較多,在加工过程中潤滑油收率較高,所得的潤滑油,推測由于組成上以短側鏈环烷烴为主,粘度指数不高。     

气燃內热式小方炉干餾过程分析

气燃内热式小方炉炉体构造如图1,其生产方法及实际效果已有过介紹。这种炉的炉体高5米,頂部为1×1.6米,底部为1.1×1.7米。平均每天可处理15吨煤。其工作强度如表1,如以含油率为8.5％的煤为原料,采油率按85％計算,則每年可产焦油300吨。     

撫順頁岩油柴油餾分的烴族組成

本文首先介紹了撫順頁岩油酸洗油166～350°各窄餾分的化學組成。所應用的研究方法為蒸餾、吸附及尿素結晶抽提等,其中以吸附分離為主.試驗結果說明各餾分含有89～90％(重量)的烴及10～11％的非烴,烷-環烷的含量隨着餾分沸點的昇高而增大,由31.3％增至41.0％,其中正構烷約佔三分二。不飽和烴約佔各餾分的三分之一,其中直鏈烯約佔一半。各餾分中芳煙的含量大致都很接近。又應用類似的方法對撫順頁岩油柴油寬餾分(166～350°)進行了詳細烴族組成研究。不同之處就是應用了粗孔硅膠作為吸附劑的冲洗色譜法代替酸洗祛分離煙與非烴。所得結果烴部分為73.5％,非烴部分為26.5％(以氮化合物為主)。烴部分中有正構烷20.4％,異構烷-環烷7.4％,直鏈烯13.9％,異構烯-環烯12.1％,單環芳烴8.5％及多環芳烴9.6％。烴部分中還分出了1.6％黑色粘稠的非烴物質。還建立了一個測定頁岩油柴油餾分烴族組成的簡易色譜方法。本法用活性細孔硅膠作為吸附劑,分離是以冲洗色譜法為基礎的。     

辽河和孤岛渣油供氢与生焦趋势

首先以蒽为化学探针对孤岛,辽河和胜利减压渣油及其四组分的氢转移能力进行表征,原理是,蒽与渣油在３５０－４００℃热反应,渣油向蒽供氢,使蒽率成９,１０－二氢蒽,用气相色谱分析定量测定热反应产物中的９,１０－二氢蒽,并计算出单位重量油样供氢量;然后在４００℃下热处理测定三种渣油的生焦诱导期。     

克拉瑪依原油汽油餾分的單體烃組成

用分析直餾汽油單體烴的綜合法研究了克拉瑪依原油汽油餾分(～150℃)的單體烴組成。在該餾分中共鑑定出74個單體烴,已定量分析出的烴組成佔汽油的93％(重量)。其中芳烴佔4.6％(重量,對汽油,下同),主要為間-二甲苯(1.8％)和甲苯(1.3％);烷烴佔57.4％,正烷烴和異烷烴的比為1:1.45,主要成分為正戊烷(5.6％)、正庚烷(5.5％)、正辛烷(5.2％)、2-甲基庚烷(6.0％)、2-甲基戊烷(4.9％)和2,6-二甲基庚烷(4.4％);環烷類佔31％,其中環已烷類和环戊烷類的比為3.43:1,環已烷中以1,1,3-三甲基環已烷(7.4％)和甲基環已烷(5.2％)較多,環戊烷中則以甲基環戊烷(1.4％)最多。本方法的重覆性尚令人滿意。     

辽河和孤岛渣油供氢能力与生焦趋势

首先以蒽为化学探针对孤岛、辽河和胜利减压渣油及其四组分的氢转移能力进行表征,原理是,蒽与渣油在３５０～４００℃热反应,渣油向蒽供氢,使蒽转化成９,１０－二氢蒽,用气相色谱分析定量测定热反应产物中的９,１０－二氢蒽,并计算出单位重量油样供氢量;然后在４００℃下热处理测定三种渣油的生焦诱导期（定义为生焦０１％时所用时间）。结果发现：虽然它们四组分相近,但氢转移潜力相差较大,特别是它们的沥青质的氢转移能力相差悬殊;渣油热生焦诱导期长短与它们氢转移能力趋势一致     

高吸附性能油焦活性炭的制备和性能研究

用油焦为原料，在高温下加入适量活化剂进行活化制备活性炭，通过测定其BET比表面积和亚甲基蓝脱色能力，选出最佳活化剂。研究了活化温度、活化时间以及活化剂用量对BET比表面积和亚甲基蓝脱色能力的影响，得到活化的最佳工艺过程：活化温度为800℃、活化时间为1h以及活化剂用量为1：1。用双柱定容容量法测定了本实验制备的活性炭对甲烷的吸附量，与常用活性炭比较，是其吸附量的5倍左右。     

焦硫酸钾的回收利用

铂金坩锅是分析中常用的高级器皿。使用后的铂金坩埚往往不能用简单的方法去污。例如完成石英砂(我厂造型用砂)中二氧化硅分析后,铂金坩埚必须采用焦硫酸钾熔融去污,熔融后的焦硫酸钾可以回收利用。 在酒精喷灯上用焦硫酸钾熔融铂金坩埚残渣时,旁边放两个瓷坩埚,残渣基本熔掉时,将熔融的     

炭化程度对核桃壳焦孔隙结构和燃烧特性的影响

利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了炭化程度对核桃壳焦孔隙及微晶结构的影响,并使用热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)对核桃壳焦及其原料的燃烧特性进行了分析。结果表明,合适的炭化程度(焦炭挥发分含量为6%-15%)使焦炭内乱层石墨变得无序,碳质微晶结构中缺陷增多,导致焦炭内孔隙结构相对发达;热解温度为500℃时,核桃壳焦的比表面积最大,为374.60 m~2/g;热解温度为600℃时,核桃壳焦的燃烧特性最优,其燃烧特性指数为7.16×10~6;合适的炭化程度可使焦炭内的挥发分含量减少,从而使得核桃壳焦的高位热值升高,且由于相对发达的孔隙使焦炭在燃烧时与空气的接触面积增大,导致焦炭的燃烧速率加快。     

辽河渣油热转化和加氢裂化过程中生焦行为的研究

考察了辽河渣油热转化和浆液床催化加氢反应过程中生焦行为。研究生焦趋势与渣油物理化学组成的关系，初期生焦机制及其对后生焦的影响，并用高倍显微镜、傅立叶变换红外光谱技术对所生焦进行表征，结果发现，随加工苛刻度的增加，反应体系中生成的焦油细分散向簇状分散过渡、实姓焦对后期生焦有一定促进作用，在低压热转化过程中更为显著，生焦趋势不仅与反应条件有关而且与渣油物理化学性质相关，还与反应物系对生焦先躯物的胶溶能     

Fe对胜利褐煤焦结构和气化反应性能的影响

酸洗褐煤负载不同含量的Fe催化剂在固定床反应器上进行热解,然后采用FT-IR、Raman spectra、TPD和TG研究Fe催化剂对煤焦官能团、碳微晶结构、表面活性位和气化反应性的影响。FT-IR结果表明,催化热解作用下煤焦中-OH、-CH₃、-CH₂活性官能团数量增加。Raman光谱测试结果显示,随着Fe含量的增加,I_G/I_all由0.095减少到0.087,I_D3/I_all由0.090增加至0.097,表明在Fe催化作用下部分大芳香环结构转变为小芳香环结构。TPD实验结果表明,活性位数量随着煤焦中Fe含量升高而不断增加。在3%含Fe量时煤焦活性位数量随着吸附温度的升高而增加,800 ℃后煤焦表面活性位数量开始降低。750 ℃条件下CO₂吸附量随着吸附时间的延长而增加,45 min后煤焦达到饱和吸附状态。煤焦-水蒸气等温气化实验表明,煤焦气化反应性与活性位数量有密切的关系,Fe催化剂主要通过增加煤焦表面活性位数量提高煤焦气化反应性。     

稀土离子掺杂的焦硅酸钇纳米粉末的制备和发光和发光性质

By using metal nitrates as starting materials and citric acid as a complexing agent, Y2Si2O7:Re3+ (Re=Eu, Tb) phosphors were prepared by a sol-gel method. X-ray diffraction was employed to characterize the resulting samples. The results of XRD indicate that the ff-Y2Si2O7 nanocrystal with size of 27 nm is obtained at 1000 oC and the doping ion content does not influence the structure. The excitation spectra in the UV and VUV ranges and the emission spectra of Re3+ doped samples were measured. The excitation spectra in the VUV range is due to absorption of host, that in the UV range is ascribed to absorption transitions from 4f to 5d state of the Tb3+ and the charge transfer in the Eu3+-O2- bond. The spectral energy distribution of the Tb3+ emission depends strongly on the Tb3+ concentration. The dependence of photoluminescence intensity on Re3+ concentration is also discussed in detail. The fluorescent decay curves at room temperature were measured and analyzed.     

焦测序法检测禽流感病毒

以焦测序技术为检测平台,在研究禽流感病毒基因特性的基础上,建立一种检测禽流感病毒及确定其是否为高致病性禽流感病毒的序列测定法。首先,选择一段保守的M基因序列及一段包含裂解位点的HA基因序列为研究对象,采用聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)扩增技术初步判断其是否为禽流感病毒及病毒亚型;然后采用焦测序法检测目的片段序列;最后,对焦测序法检测序列进行分析,从基因序列上判断其是否为禽流感病毒,并进一步判断病毒的亚型以及是否为高致病性禽流感病毒。研究结果表明,当焦测序反应中三磷酸酰苷双磷酸酶(Apyrase)的浓度为1.6U/mL时,能有效抑制错误信号的产生;当Klenow的浓度为90U/mL时,可读序列长度为33个碱基。采用优化的焦测序反应体系测定了4个样本,其中1个样本被判断为H5N1亚型禽流感病毒,具有潜在的高致病性;另外3个样本为H9N2型禽流感病毒,具有低致病性。本方法具有准确、快速和实时检测等优点。     

焦脱镁叶绿酸-a的苯腙和氨基酸席夫碱的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,通过E-环羰基分别与苯肼和氨基酸反应合成了焦脱镁叶绿酸-a甲酯苯腙和焦脱镁叶绿酸-a氨基酸席夫碱.苯腙的最大吸收波长显著红移.席夫碱最大吸收波长稍有蓝移,而其水溶性明显增大.所有新化合物的结构经1H NMR,MS或元素分析所证实.     

天然焦的XRD及气化特性

利用X射线衍射技术对沛城煤矿天然焦、徐州韩桥烟煤和石墨粉试剂进行衍射实验,得出三种物质的结构特征。在热重天平上研究天然焦－CO2的气化反应性,并与烟煤的气化特性进行对比。结果表明,天然焦具有与无烟煤类似的微晶结构,表征晶体三维结构的101衍射峰并未出现;天然焦的气化活性要比烟煤差,但是在添加催化剂或者提高气化温度后天然焦的气化活性得到改善;比较三种催化剂的催化效果发现,K基催化剂的催化效果最好,其次是Ca基、Fe基催化剂。利用未反应收缩核模型能够很好地描述天然焦、烟煤的气化过程,通过计算得出气化反应的动力学参数。     

无烟煤型焦的成焦机理研究

研究了不同煤阶无烟煤添加粘结剂冷压成型的型焦质量及其与粘结剂的成焦机理。利用Ｘ射线衍射光谱（ＸＲＤ），电子顺磁共振（ＥＳＲ）、孔结构，扫描电镜（ＳＥＭ）等手段，对不同煤阶无工焦配料在加热过程中的微观结构变化进行了分析。