氯离子选择电极瞬时电位分析法研究

0.1mol/L KNO3空白液与Cl^-切换时，AgCl电极响应的瞬时电位信号峰高度△Ep有非常好的再现性，40多天所测的10次标准曲线电位平衡偏差小于2.0mV，△Ep-p(Cl)^-直线平均斜率为55.4mV，其平均偏差小于1.0mV，电极响应下限和△Ep-p(Cl)^-直线截距都与经AgCl溶度积所计算的值一致，瞬时信号峰电位上升时间小于1.5s，可实现小体积试液的快速准确分析，用离子水合吉布氏自由能△Gh(Cl)^-，的变化解释了瞬时信号不同阶段的电位变化速度，实验中使用自制的活度阶梯自动切换装置，该装置具有容积比为4：1的空白液和试液两个注射泵，用该法已测定了维生素B6的含量。     

以离子水合能解释离子选择电极响应机理

用相继切换不同浓度I^-试液的活度阶梯法研究了碘化银基离子选择电极（I^--ISE）的瞬时响应。随电位变化的离子水合自由能△Gh(I^-）显示出|△Gh（I^-）|越小，正活度阶民位跃迁越快而负活度阶梯电位变化越慢。将－△Gh(I^-）看作I（H2O）n^-与I^--ISE表面反应的活化能解释了这个现象。比起传统电位法，活度阶梯法的主要优点是ISEs响应非常快并且更灵敏，有可能实现小体积试液的快速分析。     

氯离子选择性电极电位法测定光气含量

光气是医药、染料、农药等有机合成的重要原料,也是剧毒的气体。因此,对光气的分析测定也是十分重要。分析光气的方法颇多,诸如气相色谱法、高压液相色谱法、吸光光度法等。但用离子电极法国内外报道者甚少,曾查阅到日本专利报道过用玻璃电极法测光气,由于文献不全未进行验证。本文根据氯离子的电化学特性采用氯离子电极探讨了光气含量的氯离子选择性电极电位测定法。对光气合成或环境保护监测具有一定的实用和参考价值。     

氟离子选择电极的修复

由于氟离子选择电极测氟较为成熟,各校的仪器分析实验都选此实验作为电位分析法的教学内容。在离子选择电极中,氟电极价格最昂贵,每支近200元,而使用寿命却不长(厂方规定为一年左右)。据了解,各校都有一批报废氟电极。笔者采用了一些简单修复方法,使我系实验室六支废旧氟电极获得再生,经修复的电极在     

论氟电极的空白电位值及其对测定结果的影响

论证了氟电极的洗涤和空白电位值的控制及其对测定结果的影响;提出了因氟电极空白电位值引起的稳定性和重现性差,线性范围变化及测定结果偏高,偏低甚至出现负值的解决方法。     

离子选择性电极快速测定植物中氟

氟离子选择电极测定植物中氟有灰化法,氧瓶燃烧法、氢氧化钠熔融法和酸浸提法等。这些方法分析时间长、操作繁琐,且均需加入TISAB(总离子强度缓冲溶液)使pH=5～5.5,以防止低pH值时生成HF缔合物和高pH值时OH的干扰。为了达到快速分析的目的,我们在pH≈1时,不加TISAB,用标准加入法直接测定植物中氟,每次测定只需约30min。方法的精密度与准确度较好,分析结果与盐酸浸提法结果无     

用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定

本文提出用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定。大大减少了以往的用终点电位滴定法测定土壤中铝含量的实验步骤与时间,并较大地提高了测定的准确度。方法是取一定量的土壤试液加入到pH为5,离子强度为1.0的缓冲溶液中,再加入一定量的F~-离子标液,让F~-与Al_(3 )络合稳定后,用氟离子电极测出溶液中的游离态F~-浓度,从而计算出Al~(3 )的总浓度。     

脉冲磁场氯离子选择电极瞬时电位分析研究

研究了脉冲磁场下AgCl电极对Cl-的响应,提出脉冲磁场离子选择电极瞬时电位分析方法。该方法可以实现快速高精度的测量。在脉冲磁场作用下AgCl电极对Cl-试液响应的瞬时峰电位Vp不受平衡电位值的影响,有很好的再现性和准确性,多次测量所得的峰电位最大偏差小于5.0 mV,平均偏差小于2.23 mV,明显优于常规电位分析方法;氯离子浓度c(Cl-)在1×10-4~0.1 mol/L范围内Vp~lgc(Cl-)有很好的线性关系,且离子的瞬时活度大于常规分析方法的活度,用“离子氛”理论解释了电位的变化。用该法测量了氯碱电解液的Cl-的浓度,与化学分析方法比较得到一致的结果。     

离子选择电极电位法测定有色冠醚与钠钾离子配合物的稳定常数

Frensdoff~[1] 曾用离子选择电极电位法测定冠醚与金属离子配合物的稳定常数.该文虽提到采用非线性最小二乘法处理实验结果,但未给出具体计算步骤和计算程序.本文用电位法测定了新合成的四种苯并-15-冠-5含偶氮基的衍生物与钠、钾离子配合物在甲醇中的稳定常数,并用自编的计算程序处理实验结果.     

离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物

采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0．10～3．0mg／L,相关系数为0．9999,检出限为0．05mg／L,实际水样加标回收率为97％～106％,相对标准偏差（n=5）为0．04％～0．65％。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。     

Selective Determination of Nicorandil with a Single Planar Solid-state Potentiometric Ion Selective Electrode

Novel screen-printed electrodes (SPEs) were constructed for the quantitation of nicorandil (NIC) in its pharmaceutical formulations. Different ion-exchangers and plasticizers were investigated, but the optimal potentiometric response was obtained using nicorandil-phosphotungstate (NIC-PTA) ion associate and tricresyl phosphate as a plasticizer. A Nernstian response of 58.80±1 mV/decade was obtained over a concentration range of (1×10⁻⁶–1×10⁻²) M with 1×10⁻⁵ M as a detection limit. Sensor morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). The method was validated for the assay of NIC with high selectivity, accuracy (average recovery=100.54 %), and precision (%RSD≤2).     

离子选择性电极电位法测定钼矿石和钨矿石中氟

采用过氧化钠熔融钼矿石、钨矿石样品,乙二胺四乙酸钠和5-磺基水杨酸混合溶液浸取盐分,将样品溶液静置12h,吸取上层清液,以乙二胺四乙酸钠-硝酸钾组成的混合溶液作为总离子强度缓冲剂,控制溶液pH值为5.1,使用pF-1型氟离子选择电极,以饱和甘汞电极作参比电极测定溶液的平衡电位值。采用标准曲线法测定钼矿石和钨矿石中氟。钼矿石标准物质测定值的相对标准偏差(n=11)为3.36%,经4种国家一级钼矿石、钨矿石标准物质的分析验证,测定结果与标准值吻合。     

Determination of Formaldehyde by Argento-Metric Potentiometric Titration Using an Iodide-ion Selective Electrode

Abstract

An argentometric potentiometric method for the precise determination of formaldehyde using an iodide -ion electrode is described. Formaldehyde was determined by titrating the iodide-ion generated by the reaction with iodine in an alkaline medium. The accuracy and precision were better than 0.1% under the optimum condition.     

流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物

基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400"L。采用注射泵驱动载流速度快,比蠕动泵效果好。载流为0.05mg/L F-标准溶液,采用奥立龙(Orion)电极,倾斜20°的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗,方法没有交叉携出。在最佳的条件下,方法的线性范围为0.05～1.0mg/L,检出限为0.015mg/L,RSD为1.5%(0.2mg/L)。样品分析频率为30样/h。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96.8%～104.5%。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比,在95%的置信区间内,配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高,分析速度快、试剂消耗少,废液排放量低,适用于水中低浓度样品的分析。     

Determination of Sulphur in Solid and Liquid Samples by Potentiometric Titration with Ion Selective Electrode.

Abstract

This paper describes a potentiometric method for the determination of sulphur in solid and liquid samples, using a sulphide ion selective electrode after the reduction distillation step. The determination of sulphide in solid and liquid samples without prior treatment was carried out by direct and titration potentiometric methods.

The reproducibility of the method and the recovery of sulphate in solid samples was investigated using analytical reagent grade 99% sodium sulphate. Portions of aproximately 100 mg of reagent were subjected to the reduction distillation process. After the ion selective electrode showed a stable value of the potential, indicating that all the sulphate had been reduced to sulphide, the potentiometric titration with lead nitrate solution was performed. A mean recovery of 98% of sulphate was found. The potentiometric titration method described in this work, can be applied to determine S⁼ in solid samples with the advantage that it does not require sample solubilization or extraction prior to the determination. The method yields an almost total reduction of sulphur and also a good precision.     

离子选择性电极法测定药剂中的头孢氨苄

基于头孢氨苄在０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ介质中,沸水浴降解２００ｍｉｎ后,能生成硫醇化合物,利用硫离子选择电极研究了测定头孢氨苄条件,其浓度在６．０×１０＾－５￣１×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围,电位Ｅ与浓度对数呈线性关系,并将此方法用于胶囊中头孢氨苄的测定,回收率为１０４．０％。     

甲基紫电极催化动力学电位法测定亚硝酸根

基于在稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基紫的反应具有明显的催化作用 ,应用自制的甲基紫选择性电极跟踪反应液中甲基紫浓度的变化 ,建立了一种测定亚硝酸根的催化电位新方法。该方法在室温下进行 ,操作方便 ,样品溶液不受颜色限制。在选择的最佳条件下 ,检出限为 7 6× 1 0 -7g/L ,线性范围为8 0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -5g/L。用于肉制品中亚硝酸根含量的测定 ,结果满意     

离子选择性电极动力学分析法测定银

光度法测定某些金属离子催化K_4Fe(CN)_6与水的取代反应的动力学分析已有报道,但干扰较多,灵敏度低。用氰离子选择电极的电位动力学法测定Hg~(2+)、Au~(3+)已有研究。本文探讨了对银离子的测定,发现在一定条件下银离子浓度与电位值的变化有线性关系,线性范围在2.5×10~(19)～8.0×10~(-8)mol/L。此法干扰较少,灵敏度高。同时对该反应的机理也进行了初步探讨。