线性规划—导数分光光度法同时测定钴,镍,铜,锌,铁的研究

1 引言 近年来,随着计算机的普及和发展,用化学计量学方法来解析光谱数据,实现毋需分离的多组分同时测定的报道迅速增加,但一般仅限于用来解析基本光谱数据。本文提出用线性规划算法解析一阶导数光谱数据的新方法,对以PAR为显色剂的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五组分混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,该法既保持了导数分光光度法的高灵敏度,又利用了线性规划算法解决了普通导数光谱难以解析的5组分同时测定问题,对标准合成样品进行了测定,结果令人满意。     

偏最小二乘分光光度法同时测定痕量铁、锰、铜、锌、钴和镍

痕量Fe^3 ,Mn^2 ,Cu^2 ,Zn^2 ,Co^2 ,Ni^2 与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚（5－Br-PADAP)和溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）在PH8．3时发生高灵敏显色反应，所形成的三元胶束络合的吸收光谱严重重叠，采用偏最小二乘法（PLS）辅助分光光度法测定了合成试样及饲料中上述6种痕量组分，结果表明，PLS法是化学计量学中一种可适用于基体较复杂的实际试样中痕量组分分光度同时测定的多元计算方法。     

卡尔曼滤波分光光度法用于钴、镍、铜、锌、镉的同时测定—5-Br-PADAP-CPB法

本文运用卡尔曼滤波(KF)递推算法,以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP),溴化十六烷基吡啶(CPB)同时测定了五组分混合物:Co、Ni、Cu、Zn和Cd中各元素百分含量,合成样分析结果良好。用模型数据可测百分含量相差50倍的离子混合物。     

Madaline网络用于分光光度法同时测定铜钴镍的研究

采用4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）－Cu,Co,Ni显色体系，应用Madline神经网络原理，对于吸收光谱严重重叠的三组分金属配合物体系同时进行含量测定，Cu^2 ,Co^2 ,Ni^2 的平均回收率分别为94％，101％，102％，实验表明，该法具有训练速度快，预测结果准确度良好等特点，有望成为多组分分析的有效方法之一。     

火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰、铁、铜、锌、镍、钴

１　　引　　　　言芦荟作为药用和保健品越来越引起人们的重视。近年来人们将它作为良好的防癌、抗癌药品而食用。芦荟的主要成分为淡黄色结晶性甙,为芦荟大黄素甙,水解产生ｄ－阿拉伯胶糖、芦荟大黄素等。它有良好的抑菌作用,对表皮癣菌、星形奴卡氏菌等皮肤真菌均有不同的抑制作用。主治烧烫伤、肝经实热等症。还能治疗糖尿病、痔疾、中耳炎、减肥等多种疾病。是人们理想的保健品和药品。芦荟中的金属元素的分析,作者未见文献报道。本文用原子吸收光度法测定了３种芦荟中锰、锌、铜、铁、镍、钴的含量,得到了满意的结果。２　　实验…     

离子色谱柱后衍生法测定汞,锰,镉,钴,锌,镍和铜

提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样品离子以阴离子交换分离，用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚和非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００显色体系作柱后衍生，分光光度法测定。     

改进的迭代目标转换因子分析研究

本文用非线性迭代偏最小二乘法分解原始数据阵,提出了改进的迭代目标转换因子分析法,大大简化了运算,方法简单、直观、准确.用此法对复方扑热息痛片中三组分(乙酰基水杨酸、扑热息痛及咖啡因)的含量进行紫外光谱测定,结果满意.     

迭代目标转换因子分析法在吸附伏安法中的应用──混合色素的同时测定

将迭代目标转换因子分析法应用于混合色素溶液吸附伏安波谱的解析,完成了苋菜红、日落黄、柠檬黄和胭脂红混合色素在磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液(pH=5.7)中的吸附伏安法同时测定,取得了较满意的结果。     

双显色体系迭代目标转换因子分析法测定混合稀土的研究

用双显色体系降低各组分光谱的线性相关性，并用光谱向量间的夹角描述这种特性；同时采用数值稳定性较好的迭代目标转换因子分析法（ＩＴＴＦＡ），进行混合稀土（Ｌａ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｙ）中单一稀土元素的光度分析。结果表明，在三氯偶氮胂—稀土（Ｌａ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｙ）显色体系中，采用一个酸度体系（ｐＨ３４）的光谱数据计算时，各稀土组分光谱向量间夹角平均值为４５°；而采用两个酸度体系（ｐＨ３４，ｐＨ１４）的光谱数据计算时，各稀土组分之间向量夹角平均值达到２１５°，这不仅使得ＩＴＴＦＡ中主因子的选择较为准确，且较易获得稳定的结果，并提高多组分光度分析的可靠性。     

三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定

采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%~101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。     

迭代目标转换因子分析与人工神经网络法用于邻、间、对硝基甲苯的分光光度同时测定的比较研究

本文将迭代目标转换因子分析与人工神经网络法用于分光光度法同时测定邻、间、对硝基甲苯,并与目标转换因子分析的结果进行了比较.结果表明,迭代目标转换因子分析法与线性网络法的效果都很好.其相对误差分别为1.3％和1.2％,而目标转换因子分析法的预测误差较大,其相对误差为10.4％.     

离子色谱法快速同时测定营养药物中微量铜、锰、锌

在ＨＰＬＣ－ＣＳ５阳离子分离柱上选用５．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＮ为５．２４）作淋洗液分离了微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子,用４－（２－吡啶偶氮基）间苯二酚作显色剂在５２０ｎｍ处连续检测,方法快速、简便、准确。本法用于施尔康片中微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子的测定,结果令人满意。     

迭代目标转换因子分析光度法用于地质样品中15个稀土元素同时测定的研究

本文以三溴偶氮氯膦(TB-CPA)为显色剂,采用迭代目标转换因子分析(ITTFA)法,对地质样品中15个稀土元素进行同时测定,分析结果的相对误差小于15％;标准偏差为3.8×10~(-4)～5.5×10~(-2);相对标准偏差为0.22～3.5％;各元素的检测下限为(1.0～3.0)×10~(-8)。本文采用模式识别方法,用欧氏距离和方差作为分类特征,进行未知样品分析结果的可靠性判别。初步证明因子分析光度法用于解决复杂地质样品分析是可行的。还对目标向量的构成,最佳主因子数的确定对计算结果的影响等问题作了讨论。     

Studies of Mn(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II) Chelates with 3-phenyl-4-(p-methoxy- phenylazo)-5-pyrazolone

Mn(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II) chelates with3-phenyl-4-(p-methoxyphenylazo)-5-pyrazolone have been synthesized and were characterized by elemental and thermal analyses as well as by IR, UV-VIS, ¹HNMR, conductometric and magnetic measurements. The first stage in the thermal decomposition process of these complexes shows the presence of water of hydration, the second denotes the removal of the coordinated water molecules. The final decomposition products were found to be the respective metal oxides. The data of the investigated complexes suggest octahedral geometry with respect to Co(II) 1:1, tetrahedral for Ni(II) 1:1and 2:3; square planar for Cu(II) 1:1 and 2:3; the complexes with no coordinated water molecules (2:3) Co(II) and Mn(II) complexes are tetrahedral. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

Statistical Evaluation of Cu,Mn and Zn Determinations in Biological Samples by Radiofrequency Capacitively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Using the Bland and Altman Test

This paper presents a statistical comparison of Cu, Mn and Zn determinations in biological samples by low power radiofrequency capacitively coupled Ar plasma (275W; 27.12MHz; 0.4Lmin^–1 flow rate) atomic emission spectrometry and flame atomic absorption spectrometry using statistical analysis according to the Bland and Altman test and linear regression. For a content (µgg^–1 dry mass) of 5-43 Cu, 10-15800 Mn and 8-1100 Zn in fish fillet and freshwater molluscs, there was no significant bias in r.f.CCP-AES for a 95% confidence level. Certified reference materials were analysed by r.f.CCP-AES, and a good agreement between analysis results and certified values was obtained. Matrix effects of Ca and Na and their influence on the detection limits of Cu, Mn and Zn are presented for both methods. As compared to FAAS, r.f.CCP-AES is more prone to interferences and, consequently, the detection limits for Cu, Mn and Zn in biological samples (2; 2 and 3µgg^–1 dry mass) are higher than those in FAAS. In spite of these problems, r.f.CCP-AES is capable of accurate and precise analyses of biological samples.     

光度法同时测定地质样品中的钼钨锡锑

以水杨基荧光酮为显色剂,确定了光度分析法同时测定钼、钨锡、锑四组份的最佳条件。并采用迭代目标转换因子分析光度法,对地质样品中上述四组份进行了测定,测定结果的相对误差一般小于１０％。浓度矩阵的实验设计、主因子数的确定、干扰及消除等问题进行了讨论。