高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯

建立了肉制食品中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)含量的检测方法.样品用正己烷提取,C18柱分离,柱温35.0℃,乙腈.水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长226 nm.5种PAEs分离特异性好,在0.02～10μg/mL之间均具有较好的线性关系,检出限在4.4～13.8 ng/mL之间,高、中、低3水平的回收率均在79.5%～102.0%之间,相对标准偏差均在1.1%～14%之间.方法适用于肉制食品中邻苯二甲酸酯类的检测.     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm.在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 m...     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的头孢尼西

建立了牛奶中头孢尼西的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.样品采用乙腈提取,离心(10 000rmp,10min),上清液加入乙腈饱和的正己烷,振荡,取乙腈层,进行分析.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分析柱,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.8mL/min,温度35℃,进样量5μL,采用电喷雾负离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析.头孢尼西在1.0~100μg/L浓度范围内线性良好(r2=0.997),检出限(LOD)为0.04μg/L,定量限(LOQ)为0.15μg/L,采用低、中、高3个添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为90.3%、87.4%、93.5%,相对标准偏差(RSD)分别为4.5%、2.3%、2.1%.     

高效液相色谱法测定塑料袋装食品中的邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱法测定用塑料袋盛装的食品中的邻苯二甲酸酯(PAEs),供试的食品为馒头、油饼、黄瓜和番茄.用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30 min,进行高速分散后超声波提取15 min,经弗罗里硅土层析柱净化,后用高效液相色谱进行分析,外标法定量.该方法的加标回收率为82.7%～107.6%,RSD为1.4%～6.9%,检出限DMP为0.988 ng,DEP为0.749 ng,DBP为0.702 ng,DEHP为1.920 ng.     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法.样品经1%乙酸-乙腈(体积比1:4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μ m的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 8...     

超高效液相色谱法检测化妆品中邻苯二甲酸酯

建立了测定化妆品中4种邻苯二甲酸酯-邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)-的分析方法。用超高效液相色谱(UPLC)带PDA检测器,色谱柱:Acquity UPLCTMBEHC C18(50 mm×2.1 mmi.d.,1.7μm)。样品经乙腈提取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长224nm。该法的回收率为94.3%~98.7%,精密度RSD为0.9%~2.6%,以10倍噪声计,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为0.14、0.21、0.21、0.31ng。用该分析方法对115件化妆品样品进行了分析检测,29件化妆品检出DEP,14件DBP,25件DEHP。总检出阳性样品54件,总阳性检出率47.0%。其检出质量分数:2.5~4348.2μg/g。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足检测化妆品中4种邻苯二甲酸酯的需要。     

高效液相色谱法对水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类的同时测定

建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3 000 r/min下离心5 min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5 ～500 mg/L范围线性关系良好.对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92% ～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇、95％乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71％～ 107％,相对标准偏差为0.86％～8.0％,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

A new methodis described for the simultaneous determination of methyl , ethyl,n-propyl and n-butyl p-hydroxybenzoates(parabens)in cosmetics by HPLC. The method is simple, effective and accurate. After parabens are extracted with ethyl alcohol,the clear ethyl alcohol solution is passed through a neutral alununum oxide column to remove co-extracted lipids and pigments. Parabens are determined by reverse-phase HPLC at 254nm.     

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法.样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析.对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较.结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果.在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0 ～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97% ～103%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素

采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差（RSD）一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP）的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。     

超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸

建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取，采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为磷酸水和磷酸甲醇，DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20 μg/mL，相关系数平方（R²）大于0.995，检出限为0.5 mg/kg，定量限为1.25 mg/kg，3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%，相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点，可以用于原料乳中水杨酸的检测.     

高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸

用高效液相色谱法测定了间羟基苯甲酸的含量。在反相Ｃ１８柱上,用甲醇－水（ｐＨ２．５）作流动相,紫外２３０ｎｍ检测,以间甲基苯甲酸作内标定量,方法简便、可靠,变异系数为０．２５％～０．３４％。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

Determination of Isocyanic Acid in Air by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Isocyanic acid in air is determined quantitatively by collection in a scrubber solution of N-4-nitrobenzyl-N-n-propylamine. The urea derivative, which is formed, is determined by using reverse phase high performance liquid chromatography.