支链杯[4]芳烃聚硅氧烷固定相的制备及色普性能

合成了一种支链型杯「４」芳烃二丁醚聚硅氨烷毛细管气相色谱固定相,考察了该固定相的色谱性能、柱效、极性、选择性、热稳定性,结果表明：该杯「４」芳烃固定相具有良好的色谱性能,苯类、酚类等芳香族位置异构体均得到良好分离。     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

杯芳冠醚的产生发展及应用

综述了杯芳冠醚的产生、发展及应用研究的新进展,展望了它的工业应用前景。     

侧链杯芳烃聚硅氧烷固定相分离Grob试剂

讨论了分别含己酰异丙胺基和丁基的侧链杯芳烃聚硅氧烷固定相应用于Grob试剂的分离情况,结果表明:Grob试剂的各组分在柱子上均能得到良好的分离,且峰型尖锐对称,无拖尾现象。在杯芳烃单元含-NH-的PSO-C[4]A柱上,Grob试剂中醇类在正构烷烃C_(10)、C_(11)、C_(12)后流出,柱极性较强;在丁基取代的PSO-[4]B柱上,1,3-丁二醇出峰时间短,柱极性弱。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

一种新气相色谱固定相的性能和保留机理研究

用新合成的一种套索冠醚Ｎ，Ｎ双（８甲基喹啉）二氮杂１８冠６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其拄效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质．实验结果表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，适用于对醇、卤代苯、芳香烃等位置异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留及分离机理．     

环酰胺杯芳烃聚硅氧烷固定相分离Grob试剂的研究

将叔丁基和脱叔丁基环酰胺杯[4]芳烃聚硅氧烷制备成2根毛细管柱并用于Grob试剂的探测.结果表明,Grob试剂的各组分在柱子上能得到良好的分离,且峰型尖锐对称,无拖尾现象.在含-NH-的PSO-CYCL-C[4]A上,Grob试剂各组份中醇类在正构烷烃C10、C11 、C12后流出,柱极性较强;上缘含叔丁基的PSO-TBU-CYCL-C[4]A对醇类的保留降低,而对烷烃的保留作用加强;萘最后出峰,这可能与杯芳烃苯环与萘间较强的π-π作用有关.     

杯[4]芳烃聚硅氧烷分子识别热力学特性研究

将侧链型乙酰异丙胺基取代杯[4]芳烃聚硅氧烷（PSO－C[4]A)、侧链型二丁氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷（PSO－C[4]B)及主链型乙酰异丙胺基取代杯[4]芳烃聚硅烷（M－C[4]A-PSO)用作毛细管气相色谱固定液，通过测定一些芳香族位置异构体在3种固定液上的热力学参数ΔH、ΔS、ΔC，探讨了它们对异构体分子识别的特性和保留机理，结果显示侧链型杯[4]芳烃的－ΔC值大于主链型杯[4]芳烃，极性乙酰异丙胺基取代杯[2]芳烃的－ΔH及－ΔS均大于非极性丁基取代杯[4]芳烃，表明其与溶质作用力强。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

The synthesis of a new cyclodextrin-crown ether chiral stationary phase and application in gas chromatography

A new compound of mono-6-(1′-benzo-aza-15-crown-5)-2, 3, 6-permethyl-β-cyclodextrin (BA-15C5-PM-CD) was synthesized. The structure was determined to be coincide with our anticipation by spectroscopy. As a stationary phase for capillary gas chromatography, excellent separation for enantioners and positional isomers was achieved. Supported by the National Natural Science Foundation of China(No. 29475201) Liu Min: born in 1974, Graduate student     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.     

氟化表面活性剂修饰硅胶色谱固定相制备及分离性能

以1-乙烯基咪唑和1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟癸烷为原料合成了含氟表面活性剂——碘化1-乙烯基-3-全氟辛基乙基咪唑(VIMF).进一步将VIMF作为可聚合单体,利用巯基-烯点击反应,制备了VIMF键合硅胶色谱固定相(Sil-VIMF).采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对Sil-VIMF固定相材料进行表征,结果证明了其成功制备.保留机制考察结果表明,Sil-VIMF固定相具有亲水作用色谱保留机制.色谱分离性能研究结果表明,Sil-VIMF固定相可实现酰胺类、核苷和核碱基类、苯胺类物质的良好分离,其柱效可达79 200 N/m.进一步将Sil-VIMF固定相用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,可实现胃癌细胞膜中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的有效分离分析,显示了良好的应用潜能.