氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒

建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0．25～10μg/L;检出限为0．02μg／L;测定精度(RsD)为0．97％(2μg／L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97％～107％;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定硒和砷的研究

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定试样中Se和As的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,Se和As的检出限分别为0.16和0.095 μg/L,加标回收率为92.4%～104.7%.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和镉

目的考察了光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的影响。方法建立一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中砷和镉含量的方法。结果载流HCl的浓度为0.60 mol/L,KBH4质量浓度为20g/L,增敏剂硫脲和钴离子的质量浓度分别为80 g/L和70 g/L时,同时测定砷和镉的效果最佳。在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.009 3μg/L和0.12μg/L,加标回收率为92.3%～103.9%,相对标准偏差小于3.5%,被测水样中共存离子对砷和镉的测定没有干扰。结论该法操作方便、快速,用于环境水样中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断贯流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化，在优化的实验条件下，标准曲线的线性范围为0-100μg/L，相关系数为0.9999。检测限0.06545μg/L。应用于测定鸡蛋，富硒米和富硒盐中微量硒的测定。回收率分别为90.6%,98.5%和104.3%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中硒

黄芪试样经硝酸-过氧化氢消解,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中总硒、无机硒和有机硒的含量。使用15 g·L^-1硼氢化钾-3 g·L^-1氢氧化钠溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量240 mL·min^-1。硒的质量浓度在60μg·L^-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.21μg·L^-1。应用此法测定黄芪中硒的含量,总硒测定值为105μg·g^-1、硒（Ⅳ）测定值为15μg·g^-1、硒（Ⅵ）测定值为9μg·g^-1、有机硒测定值为81μg·g^-1。黄芪中的硒主要存在形式为有机硒,占总硒含量的77%。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Bi和Hg的检出限分别为0.0057μg/L和0.0197μg/L,加标回收率为93.4%~104.7%,相对标准偏差小于4.3%,被测中草药试样中共存的离子对Bi和Hg的测定没有干扰。方法可用于中草药试样中Bi和Hg的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法自动进样快速测定非金属矿中的硒

采用HF HClO4 HNO3分解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定非金属矿凹凸棒石及泥质岩中的硒.其方法回收率在98.2%~103.0%之间,相对标准偏差为0.95%~5.80%,方法检出限可达到3.5×10-11g/mL.经实验证实方法具有简便、快速、灵敏度高等优点.     

氢化物发生原子荧光法测定头发样品中的硒

利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸–硝酸混酸(体积比为1∶3)消化,样品中各种形态的硒元素均被转化为Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。在6 mol/L盐酸中,Se(Ⅵ)被还原为Se(Ⅳ)后导入氢化物发生原子荧光仪进行测定,硒的质量浓度在0~20 ng/m L与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.021 8 ng/m L,加标回收率为95%~108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%(n=5)。该法简便、快速、准确,适于头发中微量硒元素的测定。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法 测定镍基合金中的硒和锡

建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定高温镍基合金中痕量硒和锡的方法。样品用HNO3和HF经微波消解后,制成以EDTA作掩蔽剂的碱性溶液(pH12～13),用标准加入法测定。方法测定硒和锡的检出限分别为1.0μg     

氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究

用原子荧光法测定了海水中的硒，校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。     

天然水中痕量无机汞和有机汞的氢化物原子荧光光谱法分析

建立了天然水中溶解的痕量无机汞和有机汞的氢化物原子荧光光谱法分析方法,该方法经标准物质(PACS-1)和加标回收实验研究表明重现性好、准确度高。在此基础上,应用该方法分析了该校人工湖水中的无机汞和有机汞,发现无机汞和有机汞的含量均低于0.1 礸/L。     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

Determination of Bismuth in Geological Materials by Flow Injection Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

Flow injection analysis (FIA) has been applied to sample introduction in conjunction with automated hydride generation and AAS techniques for the determination of Bi in rock samples. The powdered rock sample is digested with a mixture of hydrofluoric, perchloric, and nitric acids. The evolved hydride is carried through to a heated quartz tube by a stream of argon, and the atomic absorption of Bi is measured at 223.2 nm.

Thiosemicarbazide and 1,10 - phenanthroline are used as masking agents to control interferences from Cu and Ni. The method permits the accurate determination of Bi in geological materials at levels as low as 10 ppb with an analysis rate of more than 50 digested samples per hour. Bi values on 13 international geological reference samples are reported.     

Atomic Fluorescence Determination of Selenium Using Hydride Generation Technique

Abstract

Hydride generation followed by atomic fluorescence spectrometry, a simple and very sensitive technique, has been evaluated for selenium analysis in different environmental and biological samples. Research is focused on the interfering effects of several selected anions, cations, and acids on the selenium determination and the sample preparation procedures. Besides some transition metals such as Ni²⁺ Co²⁺ and Cu²⁺ HNO₃ acid, the digestion medium used for sample preparation, shows strong interference. In order to reduce this interfering effect, matrix match or standard addition is recommended. This technique is validated by analyzing a number of standard reference materials. Results for selenium analysis in some biological samples are also presented.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中硒、碲

本文报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定高纯阴极铜中硒、碲。实验考察了盐酸、三氯化铁的浓度对氢化物发生效率的影响,探讨了铜和其它共存元素的干扰情况。该法测定硒、碲的检出限分别为0.27μg/L、0.11μg/L,加标回收率分别为94.9%～114.0%、91.8%～105.3%,精密度为1.5%～7.8%。