预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物含量

采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。     

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量北大核心CSCD

针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。     

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中的有害气体

采用苏码罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以DB-5毛细管色谱柱分离,质谱进行分析,建立了苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中苯乙烯、氯苯、二硫化碳、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、萘和正己烷等8种有害气体。试验优化了色谱柱型、色谱柱温度、预浓缩温度和进样量等条件。8种化合物的线性范围均为0.002 0~0.050 0 mg·m~(-3),检出限(3S/N)在0.2~0.4μg·m~(-3)之间。应用此方法对密闭环境中的有害气体进行检测,加标回收率在88.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.4%之间。     

自组装手动取样/进样-气相色谱法测定空气中总烃和甲烷

为拓展苏玛罐中样品进样途径、解决环境空气瞬时值样品代表性差等问题,建立了苏玛罐采样-手动取样/进样-气相色谱法分析环境空气中总烃和甲烷。以苏玛罐和积分采样器采集环境空气日均值样品,采用注射器和惰性管路组装手动样品转换系统,并根据测定原理优化了色谱条件。总烃、甲烷的色谱峰面积与体积分数在0.60～10.0μmol/mol范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 8,检出限（以甲烷计）分别为0.039、0.032 mg/m3。总烃和甲烷测定结果的相对标准偏差分别为3.0%、2.4%(n=7),相对误差分别为-3.8%、-1.7%,加标回收率分别为80%～113%、78%～111%。     

海水和大气中挥发性硫化物分析方法的研究

建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物.     

苏玛罐采样-多重毛细柱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机硫化合物

建立了苏玛罐采样-多重毛细柱捕集-气相色谱-质谱法测定环境空气中二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚。采用DB-1色谱柱,进样体积为10～350 mL,程序升流进样,考察了样品保存时间、湿度对捕集系统的影响。结果表明,4种化合物在1.0～20.0μmol/mol范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.15～0.24μg/m~3,满足GB 14454-1993恶臭污染物厂界一级标准限值分析要求,同时低于人的嗅觉阈值。样品加标回收率为94%～104%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.8%(n=6)。该方法样品前处理不需使用液氮制冷,简单快速,准确度高,重复性好,检出限低,适合实验室和在线环境空气有机硫化合物的分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。     

罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定污染源废气中118种挥发性有机物

该文采用预浓缩/气相色谱-质谱联用仪(配FID检测器)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术,建立了一针进样同时测定污染源废气中118种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。废气样品采用苏玛罐收集,稀释后进系统分析,其中C2~C3组分在FID上测定,外标法定量;其他目标物在质谱(MS)上测定,内标法定量。结果显示,118种VOCs在0.5~30 nmol/mol浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.995 3~0.999 9,方法检出限为0.01~0.38 μg·m-3,定量下限为0.03~1.51 μg·m-3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.4%~110%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%~6.0%。将其应用于移动污染源(叉车)及固定污染源(制鞋厂、家具厂、印刷厂、塑料厂、造船厂)废气样品中VOCs的测定,均有不同程度的检出,其中叉车尾气中总VOCs(TVOC)含量为33.50~35.25 mg·m-3,固定污染源废气中TVOC为44.54~211.71 mg·m-3。该方法简便快速、稳定灵敏、准确度高,适用于移动污染源和固定污染源废气中VOCs的定性定量分析。     

微波萃取/气质联用法测定细颗粒物(PM2.5)中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了环境空气细颗粒物(PM2.5)中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的微波萃取(ME)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后,经DB-5MS色谱柱分离,采用SCAN/SIM模式进行质谱测定,外标法定量。结果显示,PAEs的线性范围为100~1 000 pg,方法的检出限为0.101~0.262 ng/m3,加标回收率81.6%~129%。将本方法应用于常州化工园区环境空气细颗粒物中PAEs的分析检测发现,大部分PAEs在样品中检出,其中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)检出浓度较高,方法能够满足环境空气细颗粒物中痕量PAEs的测定要求。     

罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物

本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO_2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07～0.72μg/m~3范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。     

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物

采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.004~0.500ng·L~(-1)。加标回收率为69.8%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~6.3%。     

气相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中203种农药及化学污染物残留

建立了禽蛋中203种农药及化学污染物残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测方法.样品用乙腈振荡提取,经ODS C18+Carb串联固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩至0.5mL,氮吹至近干,加1mL正己烷超声溶解后,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定.在1倍MRL(...     

分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法测定酱油中5种N-亚硝胺

应用分散固相萃取技术和同位素稀释技术,结合气相色谱-质谱仪(GC-MS),建立了同时测定酱油中5种挥发性N-亚硝胺(NAs)的分析方法。酱油样品采用乙酸乙酯提取,提取液经缓慢氮吹浓缩后,分散固相萃取净化,INNOWAX极性毛细管色谱柱分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式分段检测,同位素内标法定量。方法学评价表明,5种NAs在质量浓度2.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为1.5~3.0μg/kg;阴性酱油样品中3个添加水平的平均回收率为81.2%~115%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.8%。方法应用于38个酱油样品的检测结果显示,有5个样品检出N-亚硝基哌啶(NPIP)。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量。样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。采用内标法定量。28种化合物的检出限在0.10~6.93μg·L~(-1)之间。加标回收率在96.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92%~11%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量北大核心CSCD

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量北大核心CSCD

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。     

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。