有机磷化合物的质谱研究(Ⅵ)——磷酰二胺酯类化合物的电子轰击质谱和化学电离质谱

本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH~+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。     

含酯糖链皂甙的负离子快原子轰击质谱分析

本实验用负离子快原子轰击(FAB)法测定了8个含酯糖链的双糖链皂甙样品,给出了明显的脱质子分子离子峰,由碎片离子峰可推测糖基的连接顺序;不仅对难挥发、热不稳定和极性大的样品可直接进样分析,而且对在酯糖链皂甙中出现以酯裂解为基峰的碎片,还可初步确定糖链在甙元上的连接位置。     

四种新型火药的场解吸和解吸电子轰击质谱研究

本文采用FDMS和DElMS对4种新型火药进行了质谱分析,均得到了很强的分子离子峰和特征碎片峰,并对样品A进行了DEIMS的亚稳分析,得出了该类化合物的裂解规律为:M-n(NO),M-n(O),M-n(NO_2),M-n(HNO_2),M-n(OH)等。     

某些有机磷化合物负离子电子轰击(NEI)质谱研究

本文应用低分辨负离子电子轰击质谱及亚稳分析数据,研究了12种有机磷化合物的负离子质谱特性,探讨了其碎裂规律。指出取代基的性质及其位置对分子异构化重排有显著的影响。     

有机磷化合物的快原子轰击质谱研究 Ⅶ.N-对甲苯磺酰基-N''''-异丙基-N-取代-S-丙基磷酰二胺酯

本文讨论一类新合成的磷酰二胺酯的质谱特征。其电子轰击质谱(EIMS)分子离子峰很弱(<1%),我们采用快原子轰击质谱(FABMS),讨论其PFABMS与NFABMS的区别、取代基的影响,PFABMS与NFABMS的主要离子产生机理。     

麻醉镇痛药物的电子轰击／串联质谱分析

建立了麻醉痛药物的电子轰击／串联质谱分析方法，得到了电子轰击／串联质谱（ＥＩ／ＭＳ／ＭＳ）条件下１６种麻醉镇痛药物标准品的碰撞诱导解离（ＣＩＤ０－子离子谱，适合于复杂基质中这类化合物的定性分析，并利用所建方法对一肌注度冷丁者的尿样进行了检测。     

气相亚硝酸烷基二酯电子轰击电离解离机理研究

亚硝酸烷基二酯(R_2C(ONO)(CH_2)_nC(ONO)R_2)因其双官能团的特殊性而具有极高活性,在大气中极易产生烷氧自由基和氮氧化物,从而导致温室效应和光化学污染。因此研究亚硝酸烷基二酯的解离机理对理解其在大气中的光化学及热化学过程具有重要意义。本文采用气质联用(GC-MS)等方法研究了6种二酯(1,2-、1,3-亚硝酸丙二酯,1,2-、2,3-和1,4-亚硝酸丁二酯和1,5-亚硝酸戊二酯)在70 eV电子轰击下的解离过程,发现断裂碎片对二酯的结构具有特征性指示作用。我们发现除常见O―NO键断裂产生的NO~+碎片离子峰外,同时也观测到因αC―C键断裂产生的R_2C(ONO)~+碎片离子峰。通过对不同产物碎片所对应的解离路径的分析得出亚硝酸烷基二酯不同于其热解及光解的解离机理,即其直接发生O―NO键或C―C键的断裂。     

氮磷杂稠环化合物的质谱

有机磷杂环化合物的电子轰击正离子质谱已有报道。本文研究了18个具有植物生长调节活性的氮磷杂稠环有机磷化合物的电子轰击正离子质谱及其断裂机理。 实验采用VG-7070E双聚焦质谱仪和VG11-250数据处理系统,电子轰击源电子能量为70～100eV,离子源温度200℃,固体直接进样,温度100℃,RP=1000。采用B/E联动扫描研究亚稳断裂。试样的结构和纯度已用IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(31)P NMR、X-衍射及元素分析法测定。     

聚对二亚甲基苯的激光离解质谱分析

聚对二亚甲基苯的激光离解质谱分析高文德，刘维铬，王守文，马洪，敖十庆，邓万卉，许建光（四川联合大学成都６１００６４）崔保顺，唐永建，马宏伟（中国工程物理研究院成都６１０００３）关键词激光，质谱，聚对二亚甲基苯聚对二亚甲基苯难溶于有机溶剂且加热时立即分...     

对甲苯磺酰胺基乙酰胺化合物的电子轰击质谱

本文应用低分辨及高分辨EI质谱,亚稳分析,研究了13个标题化合物的质谱断裂机理和主要离子的形成过程,着重讨论了取代基对分子离子及碎片离子强度的影响。     

甲烷和二氯甲烷混合反应气体的负离子化学电离质谱研究

甲烷和二氯甲烷混合反应气体的负离子化学电离质谱,对多肽和核苷等极性有机化合物的分析能提供有关[M+Cl]-离子和分子结构的信息,并可减轻单纯使用二氯甲烷作反应气体时对灯丝的损害程度。本文研究了该方法的实验条件、分析结果和局限性。化学电离源质谱法,甲烷,二氯甲烷,寡肽。     

离子色谱法测定碱性溶液中HCOO-时负峰的消除

分析了以Na2CO3-NaHCO3混合溶液为淋洗液，离子色谱法测定碱性样品时，色谱负峰产生的原因。通过计算和试验，采用在样品中加入适量NaHCO3进行中和的方法，解决了负峰影响HCOO^-测定的问题。     

蔥与菲的激发等离子体质谱的分析和比较

蒽和菲是一对同分异构体,由于它们的结构都很稳定,所以在常规的电子轰击质谱中,它们的分子离子峰都很突出,两者的谱图没有明显的差异,不能成为一种鉴别手段.我们最近在自制的仪器上,记录了以近红外激光作用于这两个稠环芳香烃所产生的正负离子质谱,两者的谱图具有明显的不同,其中包含了较为丰富的结构信息,显示了这一研究手段的结构分析能力。     

几种双核簇合物的EPR谱

本文报导了四个双铜,四个双钼簇合物的EPR谱。这些谱可分成两类:一种类似于单核化合物的EPR谱,谱参数与单核谱相近,但谱强度较单核谱弱,文中称之为“碎片型”;另一类的谱参数与双核偶合的体系相同,谱的强度与双核偶合程度有关、反映双核偶合成簇的性质,称之为“簇型”。两类谱受温度和溶剂的影响分别呈现正常与反常的顺磁性。本文对它们与簇合物结构-性质间的关系作了初步探讨。