薄层色谱扫描法同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄和日落黄以及辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R和罗丹明B

建立了利用薄层色谱和薄层色谱扫描技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄4种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B3种非食用色素的方法。豆制品经丙酮和乙醇-氨溶液提取,辣椒粉经乙醇-氨溶液提取,采用硅胶G薄层板,正丁醇-无水乙醇-1%氨水(6:2:2)为展开剂上行展开。利用双波长反射锯齿薄层扫描方式,碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄采用450nm为检测波长,酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B采用520nm为检测波长,参比波长均为700nm。7种色素的线性范围在0.04～2.4μg之间,相关系数在0.9954～0.9994之间。碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄、丽春红2R的最低检出量为0.02μg,酸性橙Ⅱ为0.08μg,罗丹明B为0.01μg。辣椒面和豆皮样品的加标回收率为74.0%～98.0%,相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.5%之间。通过与高效液相色谱法的对比,该方法可以有效的对辣椒面和豆制品中的碱性橙等色素进行同时分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0 mg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100 mg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中碱性橙类染色剂

建立了固相萃取/高效液相色谱串联质谱测定辣椒中碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21和碱性橙22的方法。样品用体积分数2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters MCX混合型阳离子固相萃取柱净化后,以C18柱为分离柱,乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应(MRM)监测模式进行检测。4种物质在1.0~50.0μg/L内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别2.0μg/kg和5.0μg/kg;添加量分别为5.0,10.0,20.0μg/L时的回收率为71.3%~92.5%,相对偏差为5.8%~14%。方法可用于辣椒中碱性橙2,碱性嫩黄,碱性橙21和碱性橙22的同时测定。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙、玫瑰精含量

建立了高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙、玫瑰精含量的测定方法.采用Agilent SB-C18分离柱,以甲醇 0.4 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相,检测波长分别为410 nm和550 nm,同时测定碱性橙和玫瑰精.两组分的检出限分别为0.58 mg/L0、.72 mg/L,回收率为95.1%、94.2%,测定结果标准偏差2.06%、2.37%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T

本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定.本方法检出限分别为碱性橙0.6 μg/kg、碱性嫩黄O 0.3 μg/kg、碱性桃红T 0.7 μg/kg.六种食品样品的回收率为72.1%～91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～9.1%(n=6),三种染料在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950.     

离子色谱法紫外检测器测定印染废水中的染料酸性红26

采用离子色谱法测定印染废水中的酸性红26,以100 mmol/L高氯酸钠–乙腈(体积比1∶1)为淋洗液,流速为1.0 mL/min,经IonPacAS16(250 mm×4 mm)分析柱分离,采用紫外–可见检测器于540 nm波长处检测,用外标法定量。酸性红26的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为98.4%～101.0%,以信噪比为3计算检出限,酸性红26的检出限为0.03 mg/L。色谱保留时间、色谱峰面积和色谱峰高测定结果的相对标准偏差分别为0.10%,0.50%,0.15%(n=10)。在淋洗液中添加乙腈以增强洗脱能力和改善峰形。使用紫外检测法可以避免印染废水中大量阴离子的干扰。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量

应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50～20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料

提出了高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料(酸性红14、酸性红35和酸性红73)的方法。样品经超声波辅助提取,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用10mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。3种酸性红染料的质量浓度均在5.0~80mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.08~0.15mg·kg-1之间。在10.0,20.0,30.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.4%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.18%~1.6%之间。     

食品中7种常见的非食用色素检测研究进展

食用色素可以明显的改善食品外观,激发食欲,在食品行业有着广泛的应用,但一些不法分子为了牟取暴利向食品中添加非食用色素来代替食用色素,但是非食用色素对人体存在致癌风险。食品中常见的非食用色素有以下7种：碱性嫩黄O、碱性橙II、酸性橙II、苏丹红、罗丹明B、美术绿和孔雀石绿,而目前对这7种非食用色素的检测还未全部建立国家标准。本文综述了近3年来食品行业中针对这7种非食用色素的各种检验方法,以期为食品安全监督监督检测机构提供参考。     

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵

建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2%～102%,相对标准偏差为1.8%～9.1%;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱法检测七种动物源食品中莠灭净残留量

本研究建立了动物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法。样品以乙腈为提取溶剂,提取液以酸性氧化铝柱净化,乙腈-甲苯(7∶2,V/V)洗脱,以气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。方法的准确度与精密度较好,检出限为0.005mg/kg,平均添加回收率在88.1%～102.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.07%～8.29%,满足农药残留分析的要求。     

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%～109.6%,相对标准偏差为3.60%～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。     

化妆品中2种限用呫吨染料的高效液相色谱检测

建立了化妆品种中2种限用呫吨染料酸性黄73和溶剂橙16的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法。在ODS C18反相色谱柱上,流动相为0.1 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈(体积比为65:17.5:17.5)等度洗脱,检测波长为492 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min。以保留时间定性,外标法定量。在5～500μg/mL范围内,酸性黄73和溶剂橙16的质量浓度与各自相应的峰面积呈现良好的线性关系,仪器检出限均为0.5μg/mL。样品前处理方法采用甲醇作溶剂超声提取,酸性黄73和溶剂橙16的加标回收率分别在91.2%～106.2%和93.2%～101.5%范围内。     

高通量高效液相色谱法快速检测西红花中15种非法添加色素

建立高通量的高效液相色谱法同时检测15种西红花中非法添加色素,对于阳性样品采用液相色谱–质谱联用法确证。采用Poroshell 120 EC–C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,以甲醇–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH至5.9±0.05)进行梯度洗脱,流量为1.2 mL/min,柱温为35 ℃,以450 nm和500 nm双波长检测。缓冲盐pH值和流动相流量对色谱条件影响大,需严格控制。该方法重现性好,各物质分离度均大于1.5,标准曲线的线性相关系数r为0.998~1.000,样品高、中、低浓度的加标回收率为70.1%~93.1%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~6.6%(n=6),检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法精密度良好,分析时间短,分析结果稳定,可用于中药材西红花中15种非法添加色素的快速筛查和含量测定,同时能为相关部门制定监督抽检中药材染色掺伪的补充检验方法。     

亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。     

橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对APMP.QM-P23

建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）和液相色谱-同位素稀释质谱法（LC-IDMS）两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme,APMP）开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对（APMP.QM-P23）,取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持。本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究。HPLC-UV方法的检出限（信噪比大于3）为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4%;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6%。采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为（102.0±2.1）mg/kg（包含因子k=2）。两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001～1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%～110%。