首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 818 毫秒
1.
建立了果蔬中4种氨基酸类有机磷除草剂的非衍生化/液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用水-二氯甲烷混合溶液提取,经二氯甲烷液液萃取法结合HLB固相萃取柱净化后,进行液相色谱-串联质谱测定。最佳实验条件下,4种化合物在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.996,方法检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.05 mg/kg。在0.050、0.100、0.200 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~11%。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于水果、蔬菜中氨基酸类有机磷除草剂的定量检测和确证。  相似文献   

2.
建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。  相似文献   

3.
赵洋  戚晓霞 《色谱》2010,28(1):54-58
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析。实验结果表明: 优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84%~93%之间,相对标准偏差小于7.2%;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012~0.039 mg/kg, 0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测。  相似文献   

4.
优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050~0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3~13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%~98.8%,RSD为8.6%~15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%~95.4%,RSD为7.4%~15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。  相似文献   

5.
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3).  相似文献   

6.
高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010~5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%~96%及3.2%~11.8%;在0.050~50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。  相似文献   

7.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1~0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%~103%,相对标准偏差为1.1%~11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020~0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07~0.31μg/kg。  相似文献   

8.
陈皑  何乔桑  王萍亚  周勇  黄鹂  许镇坚  赵华  张薇英 《色谱》2009,27(6):804-808
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%~115.5%,相对标准偏差为0.2%~6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。  相似文献   

9.
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。  相似文献   

10.
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100~0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r20.9940),检出限(3S/N)为0.10~7.0μg/kg,当添加量在0.0500~0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0~119%,相对标准偏差为4.2~14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。  相似文献   

11.
固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯   总被引:9,自引:0,他引:9  
Zheng X  Lin L  Fang E  Huang Y  Zhou S  Zhou Y  Zheng X  Xu D 《色谱》2012,30(1):27-32
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5~5 mg/L外,其余均为0.05~5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02~0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%~12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。  相似文献   

12.
郑阳  许秀丽  纪顺利  袁飞  黄志强  杨丙成  张峰 《色谱》2016,34(5):512-519
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH2固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r2 > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。  相似文献   

13.
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度(RSD)均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。  相似文献   

14.
李珊  易青  苗虹  吴永宁 《分析化学》2016,(6):893-900
建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS 检测,同位素内标法定量。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯在0.050~2.000 mg/ L 浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/ kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/ kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP 酯;3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的含量分别在未检出(ND)~10.646 mg/ kg、ND ~3.617 mg/ kg 和ND ~0.089 mg/ kg 之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。  相似文献   

15.
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘小勤  佟玲  孟文婷  孙国祥 《色谱》2015,33(8):869-877
采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。  相似文献   

16.
Glycidyl fatty acid esters in food by LC-MS/MS: method development   总被引:1,自引:0,他引:1  
An improved method based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the analysis of glycidyl fatty acid esters in oils was developed. The method incorporates stable isotope dilution analysis (SIDA) for quantifying the five target analytes: glycidyl esters of palmitic (C16:0), stearic (C18:0), oleic (C18:1), linoleic (C18:2) and linolenic acid (C18:3). For the analysis, 10 mg sample of edible oil or fat is dissolved in acetone, spiked with deuterium labelled analogs of glycidyl esters and purified by a two-step chromatography on C18 and normal silica solid phase extraction (SPE) cartridges using methanol and 5% ethyl acetate in hexane, respectively. If the concentration of analytes is expected to be below 0.5 mg/kg, 0.5 g sample of oil is pre-concentrated first using a silica column. The dried final extract is re-dissolved in 250 μL of a mixture of methanol/isopropanol (1:1, v/v), 15 μL is injected on the analytical C18 LC column and analytes are eluted with 100% methanol. Detection of target glycidyl fatty acid esters is accomplished by LC-MS/MS using positive ion atmospheric pressure chemical ionization operating in Multiple Reaction Monitoring mode monitoring 2 ion transitions for each analyte. The method was tested on replicates of a virgin olive oil which was free of glycidyl esters. The method detection limit was calculated to be in the range of 70-150 μg/kg for each analyte using 10 mg sample and 1-3 μg/kg using 0.5 g sample of oil. Average recoveries of 5 glycidyl esters spiked at 10, 1 and 0.1 mg/kg were in the range 84% to 108%. The major advantage of our method is use of SIDA for all analytes using commercially available internal standards and detection limits that are lower by a factor of 5-10 from published methods when 0.5 g sample of oil is used. Additionally, MS/MS mass chromatograms offer greater specificity than liquid chromatography-mass spectrometry operated in selected ion monitoring mode. The method will be applied to the survey of glycidyl fatty acid esters in food products on the Canadian market.  相似文献   

17.
采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%~101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。  相似文献   

18.
气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量   总被引:6,自引:0,他引:6  
李拥军  黄志强  易伟亮 《色谱》2002,20(2):190-192
 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%~ 115 .7% ,RSD为 2 %~ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%~ 10 9 7% ,RSD为 4%~ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。  相似文献   

19.
建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号