Determination of Disodium thylene Diaminetetraacetate in Samples Based on Ion Chromatography with In Guard H Column

1引 言 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力.但是EDTA含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中EDTA最高限量为0.07g/kg[3].目前EDTA的测定方法包括分光光度法、液相色谱法[3]和离子色谱法[4,5]等,但大部分的文献没有考察金属离子的影响[5],而采用离线前处理的方法将金属离子去除,过程复杂,重复性不好.本实验采用ICS3000离子色谱系统,在线阀切换与离子色谱联用的方法[6],能够很好地实现样品在线预处理和软件全自动控制,用于分析食品中的EDTA含量过程更简捷方便.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水溶性食品添加剂中铅的含量

正食品添加剂是指为改善食品的色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质,食品添加剂不应对人体健康产生任何危害[1]。铅或重金属作为有害物质,会对人体产生危害,因此很多食品添加剂标准将其作为限量指标[2-5]。不同种类的食品添加剂对这一限量指标规定的测定方法也不同,目视比色法容易受到     

食用天然色素密蒙黄稳定性分析研究

研究了食品中常见的几种金属离子Na^ 、Cu^2 、Al^3 、Fe^3 、Sn^2 和维生素C、苯甲酸等食品添加剂对食用天色色素密蒙黄稳定性的影响,并对色素的耐碱性和耐热性进行了探讨,结果表明其性能稳定。本研究为密蒙黄色素的开发应用提供了依据。     

碳点在食品安全检测中的应用

综述了碳点(CDs)的荧光性质(包括荧光产生机理、激发光/酸度依赖性、化学稳定性、抗光漂白性和上转换荧光)、合成方法(水热合成法、溶剂热法、超声波振荡法和微波消解法),重点讨论了其在食品安全检测中的应用,包括对重金属离子、合法和违禁食品添加剂、农药和兽药残留、食品中营养成分和病原体的检测,并对CDs发展趋势进行了展望(...     

食品中化学添加剂的功能与风险控制*

食品中的化学添加剂是指由化学方法合成的一类食品添加剂。本文探讨了食品中化学添加剂产生和发展的原因,指出化学合成的食品添加剂是天然物质群的一种补充与完善,概述了化学合成食品添加剂的一般性质和功能,介绍了食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、美国、欧盟和中国对食品添加剂进入市场前的安全性评价程序和方法,以及美国、欧盟和中国在化学添加剂投入使用后实施监督管理的机构、法律依据、质量标准等,总结了影响食品中化学添加剂安全风险控制的主要因素,最后在此基础上,提出如何从政府、企业、科研三方面完善风险控制体系和有效保障食品安全的建议。     

库仑滴定法间接测定泡椒风爪中甲醛

正甲醛,俗称"福尔马林",主要用于合成树脂、塑料与橡胶[1-2]。由于甲醛具有防腐、漂白作用[3-4],部分不良商家将其作为食品添加剂来凝固食品蛋白,从而达到改善食品外观、口感和延长保质期目的,但甲醛作为公认的一类致癌物,长期接触可引发呼吸功能障碍、肝中毒、骨髓病变等症状[5-6]。《食品添加剂使用卫生标准》规定严禁将甲醛用作食品添加剂。因此,建立一种简便、快速、准确的方法对食品中甲醛含量的质量监测意义重大。     

食品中金属离子的微波消解-高效毛细管电泳法测定

采用微波消解－高效毛细管电泳法测定食品中的K，Na,Ca,Mg等金属离子，考察了微波消解的最佳条件；研究了背景电解质，缓冲液pH值，操作温度和分离电压等对电泳分离中运行电流，电渗迁移率，峰形等参数的影响，确定了金属离子电泳分离的最佳实验条件；该法已应用于食品中金属离子的测定，并与原子吸收法进行比较，得到满意的结果。     

分光光度法测定食品级过氧化氢中微量铅

食品级过氧化氢作为高效杀菌剂和食品添加剂在食品工业中有着广泛的应用,国外几十年之前已经把过氧化氢作为食品添加剂直接加入到食品中。国家标准方法GB 22216-2008《食品添加剂过氧化氢》规定了食品级过氧化氢中重金属铅的含量要     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素

<正>甜蜜素为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂,经常食用其含量超标的食品,会对人体的肝脏和神经系统造成危害。美国、日本等40多个国家规定禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂,中国、欧盟、澳大利亚、新西兰、南非等80多个国家限制食品中添加甜蜜素~([1])。我国食品安全国家标准《食品添加剂使用卫生标准》中明确规定甜蜜素是限范围、限量使用的食品添加剂,酱油中禁止加入。近期有在酱油中人为添加甜蜜素,以掩盖劣质焦糖苦焦味,改     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量北大核心CSCD

香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。     

同时测定海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-的流动注射离子选择电极分析

建立了一种用于海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-同时快速、自动测定的流动注射离子选择电极自动方法(FI-ISE-M),优化了方法的最佳条件:总离子强度调节液(TISAB)的组成为0.3 mmol/L K+、6.0 mmol/L Na+、1.4 mmol/L Ca2+、21.0 mmol/L Cl-及pH8.0的80 mmol/L的tris-H3BO3缓冲溶液,其流量为1.25mL/min;每次测定的样品用量仅为160μL,载流流量为1.42 mL/min,混合盘管长度为30cm(I.D.0.5 mm)。本方法的分析速度为100样/h,相对标准偏差为2.0%(n=11),标准添加回收率为94.9%～104.3%,测定范围分别为1.0～8.0 mmol/L K+、50～290 mmol/L Na+、3.2～16.0 mmol/L Ca2+、70～430 mmol/LCl-。本方法已应用于反渗透海水淡化系统的水质检测。     

离子色谱法测定饲料中氯化胆碱和三甲胺的含量

建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法。选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子。胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。方法回收率为99.25%~102.5%。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

同时测定无机离子的改良离子色谱法在河水和废水质量监控中的应用（英文）

In this study,our recent work on advanced ion chromatographic methods for the simultaneous determination of inorganic ionic species such as common anions(SO2-4,Cl-and NO-3) and cations(Na+,NH+4,K+,Mg2+,and Ca2+),nutrients(phosphate and silicate) and hydrogen ion/alkalinity are summarized first.Then,the applications using these methods for monitoring environmental water quality are also presented.For the determination of common anions and cations with nutrients,the separation was successfully performed by a polymethacrylate-based weakly acidic cation-exchange column of TSKgel Super IC-A/C(Tosoh,150 mm×6.0 mm i.d.) and a mixture solution of 100 mmol/L ascorbic acid and 4 mmol/L 18-crown-6 as acidic eluent with dual detection of conductivity and spectrophotometry.For the determination of hydrogen ion/alkalinity,the separation was conducted by TSKgel ODS-100Z column(Tosoh,150 mm×4.5 mm i.d.) modified with lithium dodecylsulfate and an eluent of 40 mmol/L LiCl/0.1 mmol/L lithium dodecylsulfate/0.05 mmol/L H2SO4 with conductivity detector.The differences of ion concentration between untreated and treated wastewater showed the variation of ionic species during biological treatment process in a sewage treatment plant.Occurrence and distribution of water-quality conditions were related to the bioavailability and human activity in watershed.From these results,our advanced ion chromatographic methods have contributed significantly for water quality monitoring of environmental waters.     

等速电泳-高效液相色谱联用分离复杂样品的研究

将ＯＣＥＰ－１型等速电泳仪和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立高效液相色谱－等速电泳新联用系统,成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

单一阴离子交换柱同时分离有机酸和无机阴阳离子

研究了用乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）作淋洗液时，性质迥异的有机酸、无机阴离子和碱土金属离子（Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋）在同一阴离子交换柱上的同时分离以及保留机理，结果表明，在离子交换机理之外，非离子交换机理对有机酸及钙镁的ＥＤＴＡ络阴郭的保留行为起一定的辅助作用，９种有机酸和无机阴阳离子在１０ｍｉｎ内得到了较好的分离。各离子的电导检测灵敏度在１０＾－９至１０＾－１１ｍｏｌ，能满足环境和食吕分析的要求。     

亲水作用色谱柱与阳离子交换树脂柱结合分离无机离子（英文）

A combination of hydrophilic interaction chromatographic(HILIC) column and a weakly acidic cation-exchange resin(WCX) column was used for simultaneous separation of inorganic anions and cations by ion chromatography(IC).Firstly,the capability of HILIC column for the separation of analyte ions was evaluated under acidic eluent conditions.The columns used were SeQuant ZIC-HILIC(ZIC-HILIC) with a sulfobetaine-zwitterion stationary phase(ZIC-HILIC) and Acclaim HILIC-10 with a diol stationary phase(HILIC-10).When using tartaric acid as the eluent,the HILIC columns indicated strong retentions for anions,based on ion-pair interaction.Especially,HILIC-10 could strongly retain anions compared with ZIC-HILIC.The selectivity for analyte anions of HILIC-10 with 5 mmol/L tartaric acid eluent was in the order of I-> NO-3 > Br-> Cl-> H2PO-4.However,since HILIC-10 could not separate analyte cations,a WCX column(TSKgel Super IC-A/C) was connected after the HILIC column in series.The combination column system of HILIC and WCX columns could successfully separate ten ions(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+,H2PO-4,Cl-,Br-,NO-3 and I-) with elution of 4 mmol/L tartaric acid plus 8 mmol/L 18-crown-6.The relative standard deviations(RSDs) of analyte ions by the system were in the ranges of 0.02%-0.05% in retention times and 0.18%-5.3% in peak areas through three-time successive injections.The limits of detection at signal-to-noise ratio of 3 were 0.24-0.30 μmol/L for the cations and 0.31-1.2 μmol/L for the anions.This system was applied for the simultaneous determination of the cations and the anions in a vegetable juice sample with satisfactory results.     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5～80.0 μmol/L,回收率为94.0%～112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词：     

Rapid inorganic ion analysis using quantitative microchip capillary electrophoresis

Rapid quantitative microchip capillary electrophoresis (CE) for online monitoring of drinking water enabling inorganic ion separation in less than 15 s is presented. Comparing cationic and anionic standards at different concentrations the analysis of cationic species resulted in non-linear calibration curves. We interpret this effect as a variation in the volume of the injected sample plug caused by changes of the electroosmotic flow (EOF) due to the strong interaction of bivalent cations with the glass surface. This explanation is supported by the observation of severe peak tailing. Conducting microchip CE analysis in a glass microchannel, optimized conditions are received for the cationic species K+, Na+, Ca2+, Mg2+ using a background electrolyte consisting of 30 mmol/L histidine and 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid, containing 0.5 mmol/L potassium chloride to reduce surface interaction and 4 mmol/L tartaric acid as a complexing agent resulting in a pH-value of 5.8. Applying reversed EOF co-migration for the anionic species Cl-, SO42- and HCO3- optimized separation occurs in a background electrolyte consisting of 10 mmol/L 4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid (HEPES) and 10 mmol/L HEPES sodium salt, containing 0.05 mmol/L CTAB (cetyltrimethylammonium bromide) resulting in a pH-value of 7.5. The detection limits are 20 micromol/L for the monovalent cationic and anionic species and 10 micromol/L for the divalent species. These values make the method very suitable for many applications including the analysis of abundant ions in tap water as demonstrated in this paper.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。