基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法.媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析.色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L, 5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间.以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%.媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性.     

高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C₁₈色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^-1丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明：3种双链季铵盐的质量浓度在50～1 000 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3～5.1 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至p H 3.5)-乙腈(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中唑螨酯残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留量的分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,高速离心后取有机相浓缩定容。用C18色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%甲酸,乙酸铵(2 mmol/L)溶液作为流动相等度洗脱(90/10,V/V),电喷雾离子源正离子方式扫描,外标法定量。在1.0,10和20μg/kg 3个加标水平下(E)-唑螨酯的回收率为75.7%~102.3%,相对标准偏差在2.9%~8.5%之间;(Z)-唑螨酯的回收率为79.7%~108.0%,相对标准偏差在3.4%~8.9%之间,方法的检出限为0.01μg/kg。     

测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术，高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量；通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究，建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法；4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n=7)为87％-102％；相对标准偏差(RSD)为2．0％～7．8％；工作曲线的线性范围为5—100μg／kg；呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。     

蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量

称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后,加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺(PSA)25mg、十八烷基硅烷(C_(18))10mg和MgSO_4 30mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取(dSPE)净化。转移全部上清液,加水定容至2.0 mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。色谱分离中采用XDB-C_(18)色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0～100μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg~(-1)。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg~(-1))进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.     

同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物

研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHO)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD-13G3、SEM·HCl-(13C,15 N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析.加标回收率为82%～112%;定量限(LOQ)为0.05～1 μg/kg;检出限(LOD)为0.01～0.25 μg/kg.该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求.     

高效液相色谱/安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量

研究了用高效液相色谱 /安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量。考察了试验参数对测定结果的影响。在所选试验条件下 ,苯酚保留时间约为 12min ,检出限为 2 .0ng·g- 1。三组不同水平的加样回收率为 91.6 10 1.9% ,相对标准偏差 2 .812 .8%。测定结果满意     

鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物

用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量.样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB(6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1 99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解.用氘代试剂内标法定量.硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L-1以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25ug·kg-1.     

反相高效液相色谱法测定强化奶粉中β-胡萝卜素含量

采用碱皂化石油醚提取,Kromasil C18柱分离,以甲醇∶氯仿=75∶25等度淋洗,二极管阵列检测器检测,测定了强化奶粉中β-胡萝卜素含量.对最佳皂化用碱量、皂化时间、α、β-胡罗卜素及β-胡罗卜素异构体分离条件进行了探索.该方法回收率为91.6%~96.3%,其标准偏差、变异系数分别为1.64%及1.76%.方法简便、快速,精密度及准确度在允许范围内,适用于奶粉中β-胡罗卜素的测定.     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

蜂蜜中咖啡因含量的液相色谱法测定

介绍了用液相色谱法测定蜂蜜中咖啡因含量 ,样品在碱性条件下经氯仿萃取 ,萃取液用HPLC进行检测 ,其线性范围在0.010×10 -6～10×10 -6(w) ,定量下限为0.010×10 -6(w) ,回收率>80% ,相对标准偏差<2%。