氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

离子色谱法测定魔芋精粉、虾中亚硫酸盐

魔芋精粉和虾样品经水蒸气蒸馏除去杂质的干扰,在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏,用甲醛溶液吸收释放出的二氧化硫,提出了离子色谱法测定样品中亚硫酸盐含量的方法。以IonPacAS9-HC色谱柱,以8mmol.L-1碳酸钠-2.5mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸盐的质量浓度在6.0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg.kg-1。方法用于魔芋精粉和虾样品分析,回收率在88.1%～98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.4%～6.6%之间。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量

用离子色谱法测定了脱硫石膏粉中硫酸根的含量,并以此换算成硫酸钙的质量分数。样品(0.050 0g)溶于盐酸(1+1)溶液0.5mL中,于容量瓶中定容为100mL,静置24h后定量移取部分上清液稀释25倍。分取20μL进样作离子色谱分析。样液经过Metrosep A SUPP1柱净化,流出液通过Metrosep A SUPP5阴离子交换柱,以含1.8 mmol·L-1碳酸钠溶液和1.7mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测。以实际样品为基体在2个浓度水平上加入硫酸根标准溶液进行回收试验,测得回收率大于95%。对同一样品作8次测定,测定值的相对标准偏差小于1%。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。水果或蔬菜样品10.0g经0.2mol·L-1硫酸溶液10.0 mL提取后,用二氯甲烷10.0 mL萃取,二氯甲烷层再用35mmol·L-1氢氧化钾溶液5.00mL反萃取,取水相,经AG-19保护柱及AS-19阴离子分离柱分离,以35mmol·L-1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱,所得淋出液采用抑制电导检测器检测。2,4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5.0mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。加标回收率在93.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.5%之间。     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量

采用液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.024~0.114mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%～112.6%之间.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量

采用毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊中的替加氟、吉美嘧啶和奥替拉西钾的含量。采用弹性石英毛细管柱为分离柱,以pH 11.8的20mmol·L-1磷酸氢二钠溶液为运行缓冲溶液,分离温度为20℃,分离电压为30kV,测定波长为240nm。替加氟和奥替拉西钾在50~500mg·L-1,吉美嘧啶在14.5~145mg·L-1范围内呈线性,检出限分别为1.0,2.3,0.6μg·L-1。3种化合物的加标回收率在98.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.4%~0.9%之间。该方法用于替吉奥胶囊的分析,测定值与标示值相符。     

离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.试样溶液中亚硝酸盐和硝酸盐在YSA-8阴离子色谱柱分离,以4 mmol.L-1碳酸钠-3 mmol.L-1碳酸氢钠为流动相,电导检测.亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.02 mg·L-1和0.11 mg·L-1,工作曲线的线性范围分别在0.2～20.0 mg·L-1和0.3～30.0 mg·L-1范围内.该方法已应用于水果中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,测得回收率在93.4%～105.2%之间.     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子色谱法测定石膏中的三氧化硫

采用离子色谱法测定石膏中三氧化硫的含量。石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。方法应用于石膏标准样品(GBW 03109,GBW 03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。     

离子色谱法测定虾蟹肉中亚硫酸盐残留量

取均质后的虾肉或蟹肉4g,用每升中含有1mol.L-1氢氧化钠溶液0.1mL及甲醛-水(37+63)溶液0.1mL的提取剂40mL提取并离心。取上清液并经冷冻法和在线渗析系统除去其中蛋白质及脂肪,进入离子色谱仪测定其亚硫酸盐含量前,将提取液用超纯水稀释6倍。以Metrosep A supp 15色谱柱(150mm×4mm)为分离柱,用每升中含有0.386g Na2CO3和0.084gNaHCO3的丙酮-水(20+80)溶液作为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸根的质量浓度在50mg·L-1以内与导电率呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1mg.kg-1。方法用于虾肉和蟹肉样品分析,回收率在89.5%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在2.8%～13%之间。