萃取富集-三波长紫外分光光度法测定天然水中微量酚

酚类化合物对生物体有害,我国环保部门规定地面水中酚类化合物最高允许量为10ppb。因此寻求一种快速准确的测定天然水或废水中微量酚的方法很有必要。沿用的4-氨基安替比林法,紫外分光光度法各有缺点。Afghan总结了各种富集方法后,认为溶剂萃取富集最方便和准确,并提出了用醋酸正丁酯作萃取剂。     

水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究

本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1～3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15～20ml的速度通过吸附柱,以热的1％氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89～98％。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(％),相对标准偏差为3.18％。本法对实际水样进行了测定。结果满意。     

紫外分光光度法在水中酚标样研制中的应用

利用苯酚碱性水溶液的紫外光吸收特性,按文献记载的摩尔吸收系数和实际测量结果,计算10.00mg/1水中酚的吸收值的标准参考数据,用紫外分光光度法对水中酚标准物质的稳定性和定值数据进行了测量,大大简化了操作手续,并获得了准确的分析结果。     

比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中苯酚和苯胺

1 引言 苯酚、苯胺共存时,它们的紫外吸收光谱彼此重叠。同时测定混合组分中的各个组分可以应用多波长测定吸光度,然后计算各组分含量,或用多波长线性回归-导数分光光度法。比值导数波谱法能够方便地排除干扰,已用于各种多组分的测定。本文用这种方法研究了苯酚、苯胺混合物的测定,结果满意。2 实验部分     

Bu—NaOH萃取—反萃取体系测定水中的微量酚

用紫外四阶导数光谱直接测定水中的微量酚,曾有过报道,作者也研究了用四阶导数光谱法同时测定污水中酚类和芳胺,但方法的灵敏度都不太理想。本文是用醋酸丁酯萃取,5％NaOH反萃取,可测定酚0.03～11mg·L~(-1),并消除了许多物质的干扰。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 酚标准储备液及使用液:参照文献[3]配制 日立UV-557型双光束双波长分光光度计 pHS-3型酸度计 1.2 试验方法 定量移取适量水样,用HCl(1+1)调pH为2.0,移入250ml量瓶中稀释至刻度,然后移入500ml分液漏斗中。分别加入醋酸丁酯10ml萃取两次,合并有机相。有机相分别用NaOH溶液(5％)4ml、3ml反萃取两次,水相收集在10ml比色管中,用HCl(1+1)调pH为2.5+0.5。用紫外导数分光光度计在300～200nm     

紫外分光光度法测定水中硫酸盐

硫酸盐的分析方法较多,本法用紫外分光光度法测定水中硫酸盐。结果表明,方法适合于较清洁环境水样和饮用水的分析,回收率在94％～110％之间,分析指标符合水质分析要求。     

水中苯胺类化合物的分光光度法测定

提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法，在氢氧化钠介质（PH＝12．2）中，邻甲氰基苯酚、8－羟基喹啉和1－萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物，它们的最大吸收波长分别位于452、482和497nm处，与传统的N－（1－萘基）乙二胺光度法相比，这3种方法测定苯胺更方便，快速、灵敏，线性范围更宽；它们的检出下限分别为8．6、10、14μg/L；线性范围分别为0－5．6、0－4．8和0－3．2mg/L。这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物，均获得了满意的结果。     

溶剂浮选-紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚

建立了一种测定厚朴中总厚朴酚的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集厚朴中的总厚朴酚,用紫外分光光度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同产地厚朴样品中总厚朴酚含量进行测定,样品加标回收率为94.9%-100.8%,RSD为2.8-4.1%。     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明：在内相pH=2,外相pH=11，膜相组成为15%TBP-85%煤油，富集时间为13min的最优条件下，方法的检出限为0.04mg/L；线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测，结果满意。     

流动注射化学发光法测定水中的苯胺

基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%～105.1%之间.     

胶束增敏荷移分光光度法测定水中苯胺

用分光光度法研究了苯胺作为电子给体与电子受体茜素红的荷移反应。在pH 5.0乙酸介质中,苯胺与茜素红可形成1∶1的稳定荷移络合物,加入适量的十二烷基硫酸钠,可引起该络合物的吸光度显著增加,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光率为3.25×103L.mol-1.cm-1,苯胺的质量浓度在2.0～56.0 mg.L-1范围内呈线性关系。应用此法测定废水样中微量苯胺,并以此水样为基体作回收试验,测得平均回收率在100.3%。     

荧光分光光度法测定水中痕量酚

水中酚类的含量是水质监测项目之一。我国地面水和饮用水的质量标准规定含酚量不能超过10ppb,而在加氯消毒的饮用水中含酚量应在5ppb以下。本文对酚及酚类化合物的荧光行为进行了研究,并采用萃取-荧光分光光度法测定水中的痕量酚,检测限可达3ppb,线性范围3—100ppb,本法适用于自来水、河水、湖水等天然水中痕量总酚的测定。 1.仪器及试剂:850荧光分光光度计(日立);正丁醇(A.R.);1NKH_2PO_4-NaOH缓冲     

人工神经网络-紫外分光光度法同时测定苯酚、苯胺和苯甲酸

采用人工神经网络方法和紫外分光光度法相结合研究多组分的同时测定,系统地研究了神经网络方法对苯酚、苯甲酸和苯胺混合样品同时测定的可行性.在大量实验数据的基础上采用matlab语言编写两层BP神经网络,并初步探讨了网络参数对网络预测性能的影响.结果表明,BP神经网络能在不改变样品性质的前提下实现了多组分的同时测定,最大限度地保护了样品不被破坏.方法的回收率为96.9%～109.3%,RSD为0.90%～1.28%(n=5).通过时不同隐层神经元数目的研究发现,当隐层神经元数目达到100时,仿真结果和实验数据相似程度达到了90%以上,且随隐层神经元数目增多,训练误差下降速度加快,但训练速度变慢,训练时间延长.     

紫外分光光度法测定水中二碘二丁基锡

Poller1970年讨论过一些有机化合物的紫外吸收。文献中对紫外法测定水中二碘二丁基锡(DIBT)没有报导,但从结构看DIBT有可能产生紫外吸收。为此,我们探索了紫外法测定DIBT的条件和机理;测定了DIBT在环己烷和苯酚环己烷中的不稳定常数分别为1.4×10~(-5),5.2×10~(-6),克分子吸收系数分别为1.05×10~4,ε_(230nm)7.25×10~8。方法简便,回收率在90％以上,十次测定的标准偏差为0.01。     

抗坏血酸紫外褪色分光光度法测水中余氯

建立了抗坏血酸紫外褪色分光光度法测定水中余氯的新方法. 在pH 2～6介质中, 选择248 nm作为测定波长, 氯质量浓度在0～4.0 mg/L范围服从比尔定律. 回归方程为： ρ=10.109A＋0.0005 （mg/L）, 检出限0.02 mg/L, 水中常见的离子不干扰测定. 该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定, 快速简便, 加标回收率在98%～104%之间.     

改性榛壳吸附剂固相萃取-紫外可见分光光度法分析水中孔雀石绿

合成改性榛壳生物吸附剂SCHFS,利用FTIR、SEM、XPS对结构进行表征。以此吸附剂为固相萃取剂,研究淡水鱼源性食品中孔雀石绿的吸附富集行为。探讨溶液p H、吸附时间、吸附温度对吸附性能的影响;考察解吸液种类、体积对解吸效率的影响。实验结果表明,室温下溶液p H 6.0、振荡吸附60min时能达到最佳吸附效果,此时吸附率大于98%;选用50%甲醇乙酸溶液为解吸液,在60min内解吸率超过95%,在最佳实验条件下,富集倍数为5。该方法的线性范围0.1~3mg·L~(-1),检出限为0.022mg·L~(-1),测定水样中孔雀石绿含量,加标回收率在95.7%~108.8%。     

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005~1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%,日间RSD为3.8%~8.3%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。     

紫外分光光度法测定土壤中五氯酚

土壤样品经氢氧化钠提取后,其中不易溶于水的五氯酚以易溶于水的五氯酚钠形式被提取出来,采用紫外分光光度法测定土壤中五氯酚的含量。考察了介质的pH值、固液比及提取时间对测定的影响。在优化的试验条件下,五氯酚钠的质量浓度在40 mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.023 mg.L-1。用此方法测定土壤中五氯酚含量,加标回收率为94.4%～104.7%。