化学分析计量方面的检定规程

编号名称编号名称JJG11-1987比色管检定规程JJG701-1990毛细管法熔点测定仪JJG11-1987比色管检定规程JJG656-1990硝酸根自动监测仪检定规程JJG20-2001标准玻璃量器检定规程JJG657-1990呼出气体酒精含量探测器检定规程JJG45-1999光学计检定规程JJG679-1990冷原子吸收测汞仪检定规程JJG50-1996石油产品用玻璃液体温度计检定规程JJG680-1990烟尘测试仪检定规程JJG114-1999贝克曼温度计检定规程JJG681-1990色散型红外分光光度计检定规程JJG119-1984实验室pH(酸度)计检定规程JJG682-1990双光速紫外可见分光光度计检定规程JJG1…     

紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

氧化钬波长标准溶液的研制和应用

本文提出了一种紫外可见分光光度计波长检定用的氧化钬标准溶液,对其稳定性、均匀性和特征波长参考值进行了考察和研究,结果表明它是一种准确度高、稳定性好、使用方便的波长标准。在紫外可见光谱区(240～650nm)范围内,氧化钬波长标准溶液可适用于多种类型分光光度计的波长检定。     

国内外分析仪器和产品介绍(四)

表i厦门分洲义器厂部份产品介绍(通信处:厦门胡里山厦门分析仪器厂)产品名称型号 及外形尺寸主要用途主要技材旨标参考价;榨 (元)备注光栅分光光度计722型504 x 410 x 118mm对试样物质在近紫外一可见光谱区域内作定量和定性分析波长范围:330一800nln,波长准确度:士Znm;波长重复性:0 .snm;谱带宽度:snm; 杂光:l%;光度精度:(妇透射比线性误差为士0.3%(蓦透射比、吸收比转换误差为士0 .0042000数字显示,冰之又上乳U七快速离子色谱仪KLS一600型测定无机阴、阳离子和有机离子最低检测限:《5‘l0-’飞;峰高重现性:《2%;线性相关系数:夕0.999;基…     

近红外光区波长标准物质的研制

从薄膜材料选择出发,研究化学计量领域分光光度计近红外光区窄带干涉滤光片的加工工艺,并测试了此标准物质的均匀性及检定周期内的稳定性,同时评价了定值过程中的不确定度.结果表明所研制的近红外窄带干涉滤光片可作为分光光度计近红外光区的波长标准物质.     

液相色谱仪波长校准的新方法

提出了用咖啡因乙腈溶液进行高效液相色谱仪(HPLC)波长校准的新方法,并在两台高效液相色谱仪上进行了实验,实验结果均能达到JJG705-2002液相色谱仪检定规程中关于波长示值误差与波长准确度检定的要求。相对于原波长检定方法,该方法简单易行,对仪器没有任何污染。     

发射光谱仪检定规程中存在问题的探讨

从直读光谱仪的光路结构入手,对JJG 768–2005《发射光谱仪》中直读光谱仪部分的波长示值误差、检出限以及重复性和稳定性等检定项目和方法进行了讨论。研究发现,规程存在波长示值误差部分表述不准确、检出限和重复性、稳定性技术指标不详尽等问题。针对上述问题,建议修改"波长示值误差"这一表述,并将其作为后续检定的非必检项;在检出限检定部分对标准物质铁的含量加以要求,并注明元素分析谱线的波长值;对重复性和稳定性选用的标准物质作出元素含量范围的规定,以防造成误判。     

化学需氧量在线自动监测仪示值误差的检定

介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。     

酶标分析仪波长标准物质的研制

以硫化锌为高折射材料和冰晶石为低反射材料,利用真空镀膜技术、光学极值法检测膜厚技术镀制了窄带全介质干涉滤光片,K9玻璃为薄膜保护层,采用切割、粗磨、精磨、抛光、镀膜等光学工艺制得酶标分析仪波长标准物质,经均匀性、稳定性考核合格后,由紫外可见近红外分光光度计标准装置对标准物质定值。研制的酶标分析仪波长标准物质定制结果扩展不确定度为0.7 nm(k=2),使用方便,量值准确、稳定,技术指标满足酶标分析仪波长示值误差及重复性检定/校准工作的需要。     

液相沉积法制备ZnO/CdS复合纳米棒阵列薄膜及其光电性质

采用两步化学溶液沉积法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底上制备了ZnO/CdS复合纳米棒阵列薄膜.利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收分光光度计、荧光(PL)光谱仪及表面光电压谱(SPS)研究了不同CdS沉积时间对复合薄膜的晶体结构、形貌、光电性质的影响.研究结果表明:ZnO纳米棒阵列表面包覆CdS纳米颗粒后,其吸收光谱可拓展到可见光区;与吸收光谱相对应在可见光区出现新的光电压谱响应区,这一现象证实,通过与CdS复合可显著提高ZnO纳米棒阵列在可见光区的光电转换性能;随着CdS纳米颗粒沉积时间的延长,复合纳米棒阵列薄膜在大于383nm波长区域的光电压强度逐渐减弱,而在小于383nm波长区域的光电压强度逐渐增强.用两种不同的电荷产生和分离机制对这一截然相反的光响应过程进行了详细的讨论和解释.     

酶标分析仪检定用中性滤光片的校准

提出酶标分析仪检定用中性滤光片的校准方法，并用校准实例对校准方法进行了验证。结合校准方法，根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型，不确定度的来源有测量结果的重复性、分光光度计透射比误差、分光光度计杂散辐射、中性滤光片年稳定性、中性滤光片均匀性，按该校准方法校准的中性滤光片，校准结果的不确定度为U=0.005(k=2)，校准结果能够满足JJG 861—2007《酶标分析仪检定规程》对中性滤光片不确定度U≤0.01(k=2)的要求，可用于开展酶标分析仪吸光度值的校准工作。     

波长校准用低压石英汞灯驱动电源的研制

研制波长校准用低压石英汞灯电源,用于驱动汞灯起辉并维持稳态发光。电路由EMI滤波电路、桥式整流电路、LCC半桥谐振逆变电路、控制电路和保护电路5部分组成。采用系统建模与仿真验证电路的可行性并计算电路参数理论值,利用示波器和功率表验证电源输出参数,功率输出稳定性不大于0.03 W。根据紫外可见近红外分光光度计国防最高计量标准对研制的电源驱动汞灯的工作效果进行评价。结果表明,汞灯能够输出系列特征谱线,谱线相对强度稳定性不大于5.16%;汞灯工作3 h后,灯管外壳表面温度为43℃。该驱动电源的性能参数满足JJG112–2015《低压石英汞灯波长标准器检定规程》的要求。     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

茶多酚的三维荧光光谱特征

应用三维荧光光谱技术,研究了茶多酚溶液的三维荧光光谱特征,以及不同浓度、pH值、缓冲液、有机溶剂等因素对可见光区荧光的影响。研究表明:茶多酚溶液的三维光谱可分为三区(以激发波长/发射波长λex/λem表示):Ⅰ区:210 nm/315 nm、270 nm/315 nm;Ⅱ区:335 nm/395 nm;Ⅲ区:490 nm/515 nm。随浓度增大,茶多酚荧光的激发、发射波长逐渐红移。茶多酚浓度3 mg/mL,溶液pH 7.55条件下可灵敏检测Ⅲ区可见光区荧光;常用缓冲溶液对Ⅲ区荧光均有不同程度的增敏效果;质子化溶剂有利于Ⅲ区的荧光发射。据此可为茶多酚的快速、无损分析检测及应用开发提供新的思路。     

用系数倍率法测定染料分散灰N中的三组份含量

分散灰 N(简称灰 N)主要是由分散蓝2BLN,分散红3B,分散黄 RGFL(分别简称为分蓝,分红,分黄)三种染料组成的。本文采用紫外-可见光谱系数倍率法直接测定灰 N 中的三个组分的百分含量。1.确定测定波长和 K 值:称取分蓝0.0124g,分红0.0135g,分黄0.0200g,用 N,N-二甲基甲酰胺(DMF):水=1:1为溶剂,分别配制浓度在2.4～24mg/L;2.7～27mg/L,4～40mg/L 范围内的分蓝、分红、分黄一系列标准液,取三种溶液中一种溶液,用 UV-250分光光度计测定三者在700～300nm 处的 UV-     

薄层色谱扫描仪波长示值误差校准方法

目前我国没有薄层色谱扫描仪国家检定规程,一些地方或部门标准中的波长示值误差项目计量方法可操作性不强。通过对比现有标准,提出了一种薄层色谱扫描仪波长示值误差计量方法。该方法利用计量单位使用的钬玻璃波长滤光片作为计量标准器,操作步骤与样品测试类似,波长示值误差的扩展不确定度为0.6 nm(k=2),满足校准要求。该法降低了计量操作难度,可作为计量人员的参考依据。     

分光光度法测定芦笋中总黄酮的含量

黄酮类化合物与铝盐形成配合物,该配合物在紫外可见光区有吸收,选择510nm为测定波长,芦丁作为对照品,用分光光度法测定芦笋中的总黄酮,平均回收率为97．23％,测定结果的相对标准偏差为2.13％(n=5)。     

火焰原子吸收法测定硬质合金中锂

在碳化钨中若加入适量锂可以改善其晶体粒度,从而提高硬质合金的性能。然而对于工艺过程中锂的加入量必须予以控制,这就需要一种简便快速的分析方法。本文在文献[1,2]的基础上,试验了火焰原子吸收法测定硬质合金中微量的锂。试验结果表明,这种方法能满足工艺过程中分析的需要。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 锂标准储备液:1mg·ml~(-1) 氯化钾溶液:10mg·ml~(-1) 酒石酸:200g·L~(-1) 1.2 仪器工作条件 波长670.8nm,灯电流2mA,光谱通带宽度2nm,燃烧器高度4mm,空气流量5.0L·min~(-1),乙炔气流量1.2L·min~(-1)。     

二阶导数紫外吸收光谱测定复合氨基酸注射液中的色氨酸和苯丙氨酸的含量

复合氨基酸注射液是含有11种氨基酸及甘露醇的复方制剂。文献曾报导用二阶导数光谱测定蛋白质及天然物中的色氨酸;徐绪温等使用双波长分光光度计,用导数光谱法测定了复合氨基酸注射液中色氨酸,本文提出用二阶导数光谱直接测定色氨酸和苯丙氨酸含量的方法。实验方法 (一)仪器与试剂所用仪器为岛津UV-240型自记式紫外分光光度计OP1-1附件。氨基酸标准物均为广州侨光制药厂提供的日本进口试剂,按药典检定合格;甘露醇,分析纯。复合氨基酸注射液由广州侨光制药厂提供,为内含11种氨基酸及甘露醇的无菌水溶液,