钼酸根离子钝化层对氧化铁薄膜光电催化氧化水的性能影响研究

本文研究了氧化铁(α-Fe₂O₃)薄膜光阳极的合成及其光电催化分解水产氧的性能. 在合成氧化铁过程中,采用原位和非原位方式引入钼酸根离子,调控氧化铁薄膜的生长模式和表面特性. 实验发现原位引入钼酸根离子会显著影响氧化铁薄膜的形貌以及厚度. 而非原位表面修饰钼酸根离子则会保持氧化铁的纳米棒形貌,并有效提高其光电催化分解水的性能. 文章通过紫外-可见吸收光谱,透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM),莫特-肖特基测试(M-S),电化学阻抗(EIS)以及光电催化性能测试等手段对材料的结构和性能进行了研究.     

原位退火温度对Mg_2Si薄膜结构及方块电阻的影响

采用磁控溅射法和原位退火工艺在钠钙玻璃衬底上制备Mg_2Si半导体薄膜.首先在钠钙玻璃衬底上依次溅射一定厚度的Si、Mg薄膜,冷却至室温后原位退火4h,在400~600℃退火温度下制备出一系列Mg_2Si薄膜样品.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对Mg_2Si薄膜样品的晶体结构和表面形貌进行表征,利用四探针测试仪测试薄膜样品的方块电阻,讨论了原位退火温度对Mg_2Si薄膜结构、表面形貌及电学性能的影响.结果表明,采用原位退火方式成功在钠钙玻璃衬底上制备出单一相的Mg_2Si薄膜,退火温度为550℃时,结晶度最好,连续性和致密性最强,方块电阻最小.这对后续Mg_2Si薄膜器件的设计与制备提供了重要的参考.     

沉积速率对直流脉冲溅射钼薄膜微结构与光学性能的影响

用脉冲直流磁控溅射方法在硅片衬底上制备了厚度相同的单层钼薄膜,结合台阶仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、原子力学显微镜和紫外-可见分光光度计分别研究了不同沉积速率对钼薄膜微结构、表面形貌和光学性能的影响。掠入射X射线反射谱拟合的钼薄膜厚度与设计厚度一致,说明当前钼薄膜制备工艺成熟稳定。沉积速率通过改变薄膜生长模式与薄膜形核率影响钼薄膜表面形貌演化。随着沉积速率的增大,薄膜越来越致密,钼(110)面的衍射峰强度逐渐增大,平均晶粒尺寸增大,表面粗糙度先降低后增加。     

Ar离子溅射生成碳纳米管

用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TE),研究了离子溅射石墨表面的形貌特征和结构,证实了碳纳米管可通过溅射原子在表面形貌突起部位沉积生长.     

湿度环境下钙钛矿太阳能电池薄膜微结构演化的同步辐射原位实时研究

环境湿度对有机-无机杂化钙钛矿薄膜太阳能电池稳定性有着相当重要的影响,在湿度环境下原位实时观测钙钛矿薄膜微结构的演化有助于揭示湿度导致的器件性能衰减的微观机理.本文基于上海光源X射线衍射线站,建立了一套湿度可调可控的原位X射线衍射实验装置用以实时观测湿度环境下钙钛矿薄膜的微结构演化.在相对湿度为60%±2%的环境中,采用原位同步辐射掠入射X射线衍射发现在钙钛矿薄膜暴露在湿度环境的最初阶段,其(110)衍射峰附近逐渐出现了中间相结构,应该是来源于部分钙钛矿晶体结构的逐渐分解所形成的钙钛矿多相结构;同时,紫外可见吸收光谱实验表明,经环境湿度处理后的薄膜吸收有所降低,尤其是在约770 nm处吸收台阶发生蓝移,在一定程度上反映出钙钛矿晶体结构的减少或结晶性变弱;扫描电子显微镜结果进一步显示,湿度实验后薄膜形貌的均匀性明显变差,覆盖率降低、孔洞变大及晶界变明显;采用环境湿度实验前后的钙钛矿薄膜上制备的太阳能电池J-V性能测试结果显示,器件的填充因子和光电转换效率均由于环境湿度处理降低了30%以上.因此,同步辐射原位实验观测清晰地揭示了器件性能与钙钛矿薄膜形貌以及微结构演化的密切关联,为理解有机-无机杂化的钙钛矿薄膜的降解微观机理提供了实验依据和指导.     

Y掺杂Al2O3高k栅介质薄膜的制备及性能研究

利用射频反应共溅射方法制备了Y掺杂Al2O3电介质薄膜,用掠入射x射线衍射检测了薄膜的结构,用高分辨率扫描电子显微镜(HRSEM)、原子力显微镜(AFM)观察了薄膜断面和表面形貌,用高频C-V和变频C-V及J-V测量了样品的电学特性.结果表明,Y的掺入使电介质薄膜的介电常数k有了很大提高(8.14-11.8),并体现出了较好的介电特性.分析认为:与氧具有较大电负性差的Y离子的加入,增大了薄膜中的金属-氧键(M-O)的强度;同时,Y的加入使Al2O3的结构和原子配位发生了改变,从而提高了离子极化对薄膜介电常数的贡献.退火前后的XRD谱均显示薄膜为非晶态;HRSEM断面和AFM形貌像显示所制备的薄膜非常平整,能够满足器件要求.     

低能离子对高温超导YBa_2Cu_3O_(7-δ)薄膜的表面改性和机理

低能氩离子束轰击并后退火处理的离子束表面改性,会影响高温超导薄膜的表面结构和超导特性,但是其中的深刻微观机理不清楚.本文通过连续改变离子束轰击时间,系统研究了离子束表面改性对于超导膜结构和临界电流密度的影响.通过扫描电子显微镜、X射线衍射、J_(c-scanning)测试表征样品的结构特性和超导特性,并得出内应变、氧空位缺陷等参量.研究表明,经过表面改性的钇钡铜氧(YBa_2Cu_3O_(7-δ),YBCO)薄膜,随轰击时间增加表面形貌会变得更加均匀致密,a轴晶粒消失,并且临界电流密度有了显著的提高.由化学键收缩配对模型分析得出,临界电流密度的提高与薄膜内应变增大和引发的局部YBCO结构中Cu—O键收缩有关.     

Mo_2N/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱

以四氯化钛和五氯化钼为原料,采用氨气还原氮化法制备出Mo_2N/TiN复合薄膜。利用XRD、XPS、SEM、UV-Vis和Raman测试手段研究了薄膜组成、形貌、表面增强拉曼光谱性能。结果表明,复合薄膜中TiN和Mo_2N两种物相共存,随着五氯化钼掺量增加,复合薄膜中晶粒逐渐细化,其吸收光谱位于400～600 nm的共振吸收峰峰强增加且逐渐宽化。利用罗丹明6G(R6G)作为探针分子探究Mo_2N/TiN复合薄膜的表面增强拉曼性能,研究发现,当五氯化钼添加量为6%时,复合薄膜的表面增强拉曼效应最佳,检测极限为10~(-5) mol/L,增强因子为0.31×10~3,且放置6个月后其拉曼增强性能仅降低20.76%。同时复合薄膜具有一定的耐高温特性,其经过500℃退火后仍具有表面增强拉曼特性,具有重复利用的潜力。     

不同衬底和CdCl2退火对磁控溅射CdS薄膜性能的影响

在科宁7059玻璃, FTO, ITO, AZO四种衬底上磁控溅射CdS薄膜, 并在CdCl₂+干燥空气380 ℃退火, 分别研究了不同衬底和退火工艺对CdS薄膜形貌、结构和光学性能的影响. 扫描电子显微镜形貌表明: 不同衬底原位溅射CdS薄膜的形貌不同, 退火后相应CdS薄膜的晶粒度和表面粗糙度明显增大. XRD衍射图谱表明: 不同衬底原位溅射和退火CdS薄膜均为六角相和立方相的混相结构, 退火前后科宁7059玻璃, FTO, AZO衬底上CdS薄膜有 H(002)/C(111) 最强衍射峰, ITO衬底原位溅射CdS薄膜没有明显的最强衍射峰, 退火后出现 H(002)/(111) 最强衍射峰. 紫外-可见分光光度计分析表明: AZO, FTO, ITO, 科宁7059玻璃衬底CdS薄膜的可见光平均透过率依次减小, 退火后相应衬底CdS薄膜的可见光平均透过率增大, 光学吸收系数降低; 退火显著增大了不同衬底CdS薄膜的光学带隙. 分析得出: 上述结果是由于不同衬底类型和退火工艺对CdS多晶薄膜的形貌、结构和带尾态掺杂浓度改变的结果. 关键词： CdS薄膜 磁控溅射 退火再结晶 带尾态     

芳胺基给体型杂化薄膜的二阶非线性光学研究

成功引入芳胺基给体,使用溶胶凝胶(sol-gel)技术制备出键连型杂化薄膜(F-TPA),并用原子力显微镜(AFM)研究了F-TPA极化前后的表面形貌.原位光学二次谐波测量表明,此类芳胺基给体型二阶非线性光学杂化薄膜具有良好的非线性光学性能(d33为14.1 pm/V)和较高的取向热稳定性(d33值在115 ℃仍然能保持稳定,半衰温度达到145℃左右).结果接近实用要求,充分显示了其在器件实用化进程中的优势.ITO玻璃表面薄膜样品的极化效果远优于普通玻璃片表面的样品.在不使用平面栅网、单针极化的情况下,仍然能在ITO玻璃表面的薄膜获得均匀、饱和的d33分布.     

YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导薄膜热解过程中表面形貌的形成规律及机理探讨

YBa_2Cu_3O_(7-δ)(YBCO)超导薄膜的表面形貌对于自身的超导性能起着至关重要的作用.低温热处理过程对于最终的YBCO超导薄膜的表面形貌有非常大的影响.我们研究了升温速率和气体流量对表面形貌的共同作用,发现以下规律:在高气体流量的作用下,当升温速率较低时,薄膜出现裂纹,提高升温速率,可得到光滑薄膜,进一步提高升温速率产生褶皱,直至出现裂纹与褶皱的共存态;在低气体流量下,升温速率较低时也能获得光滑的薄膜,而高升温速率则会导致薄膜褶皱.因此获得表面平整的薄膜,升温速率和气体流量必须匹配.结合在线实时观测的方式,观察了缺陷表面的形成温度及演化过程,给出了薄膜表面形貌与热处理条件关系的解释.原子力显微镜(AFM)粗糙度的测试结果与我们的解释吻合.     

钼掺杂氧化锌薄膜的结构、光学和表面等离子体特性研究

室温下,通过直流磁控反应溅射在石英衬底上制备一系列钼掺杂氧化锌薄膜。分别采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、分光光度计及拉曼光谱仪研究了钼掺杂浓度对氧化锌薄膜结构、表面形貌、光学性能和表面等离子体特性的影响。XRD测试结果表明,零掺杂氧化锌薄膜结晶良好,呈c轴择优取向,掺杂后薄膜缺陷增多,结晶质量下降,当掺杂浓度达到3.93 Wt%时,薄膜由c轴择优取向的晶态转变为非晶态。AFM测试结果表明非晶态掺钼氧化锌薄膜表面光滑,粗糙度最低可达489 pm。透射光谱表明所有薄膜样品在可见光范围(400～760 nm)平均透过率均达到80%,禁带宽度随着掺杂浓度的提高从3.28 eV单调增加至3.60 eV。吸收光谱表明氧化锌薄膜表面等离子体共振吸收峰随钼掺杂量的增大发生蓝移,而拉曼光谱表明Mo重掺杂时ZnO薄膜表面拉曼散射信号强度显著降低。通过Mo掺杂获得非晶态氧化锌薄膜,拓宽了氧化锌薄膜材料的应用领域,同时研究了Mo掺杂浓度对氧化锌薄膜表面等离子体的调控作用,这对制备氧化锌基光子器件具有重要参考价值。     

ZnO纳米线薄膜的合成参数、表面形貌和接触角关系研究

水浴法合成ZnO纳米线薄膜的工艺参数直接影响其表面形貌, 并使其接触角及润湿性能发生变化. 本文仿真分析了轮廓算数平均偏差、偏斜度、峭度、相关长度等特征参数对随机粗糙表面特性的影响规律; 改变生长时间、种子层溶液和生长液的浓度, 批量制备了表面形貌不同的ZnO纳米线薄膜; 提出了取样长度的确定方法, 并基于扫描电镜图像和Matlab图像处理算子对ZnO纳米线薄膜表面形貌的特征参数进行了提取; 将表面形貌高度和水平方向的特征参数引入Wenzel模型, 分析了合成参数、表面形貌特征参数与接触角的影响关系. 结果表明, 合成参数变化时, 选择取样长度5.0 μm为宜; 生长液浓度大于0.125 mol/L时, ZnO纳米线之间发生重结晶, 并呈现疏水性; 改变种子层溶液浓度和生长时间, 均得到超亲水表面. 上述结论可用于不同氧化酶、细胞等在ZnO纳米线薄膜上的有效吸附及相应传感器测试性能的进一步提高. 关键词： ZnO纳米线 水浴合成 表面形貌 接触角     

蓝宝石衬底上Gd2O3掺杂CeO2氧离子导体电解质薄膜的生长及电学性能

采用反应磁控溅射方法,在(0001)蓝宝石单晶衬底上,制备了纳米多晶Gd2O3掺杂CeO2(GDC)氧离子导体电解质薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对薄膜物相、结构、粗糙度、表面形貌等生长特性进行了表征,利用交流阻抗谱仪测试了GDC薄膜不同温度下的电学性能;实验结果表明,GDC薄膜为面心立方结构,在所研究的衬底温度范围内,均呈强(111)织构生长;薄膜表面形貌随衬底温度发生阶段性变化:衬底温度由室温升高到300℃时,对应球形生长岛到棱形生长岛的转变,当完全为棱形岛生长时(300℃),生长岛尺寸显著增大;从400℃开始,则发生棱形生长岛到密集球形生长岛的转变,球形生长岛尺寸明显减小.生长形貌的转变反映着薄膜生长初期不同的成核机理,很可能与蓝宝石(13001)面的表面结构随温度变化有关;GDC多晶电解质薄膜的复平面交流阻抗谱主要源于晶界的贡献,根据Arrhenius图求得电导活化能Ea在1.2-1.5 ev范围内,接近于晶界电导的活化能值,并且随衬底温度升高Ea减小(Ea300 > Ea400> Ea600 );电导活化能以及晶粒尺寸不同,导致GDC薄膜电导率随测试温度的变化规律不同.     

Ni2+掺杂和卤素空位填充协同抑制CsPbBr3纳米晶体中的离子迁移

卤化铅钙钛矿(LHPs)由于具有优异的光电性能和制备成本低等优点,已成为新一代光电器件的有力候选材料。然而,缺陷造成的离子迁移会导致LHPs纳米晶的晶体结构解离分解。因此,稳定性成为LHPs实际应用中亟待解决的问题。本文旨在研究镍离子替位掺杂及卤素空位填补对CsPbBr3纳米晶中的离子迁移抑制作用。通过离子迁移活化能的测定和高分辨透射电镜的原位观察,分析了前驱体掺杂剂对加强LHPs稳定性的作用原理。首先,选用乙酰丙酮镍和溴化镍作为掺杂剂,合成了掺杂LHPs纳米晶。其次,通过吸收-荧光光谱,X射线衍射,X射线光电子衍射,透射电子显微镜等测试手段对掺杂样品的光学及化学组成进行分析。最后,通过纳米晶薄膜电导率的温度依赖关系计算出其离子迁移活化能,并结合高分辨电镜原位观察纳米晶在高能电子束辐照下的形貌演变过程,揭示了不同掺杂剂对合成掺杂LHPs稳定性的影响。实验结果表明:Ni²⁺掺杂CsPbBr3样品的离子迁移活化能相较本征CsPbBr3样品(0.07 eV)有显著提升,其中乙酰丙酮镍掺杂样品的离子迁移活化能为0.238 eV,溴化镍掺杂样品的离子迁移活化能为0.487 eV。另外,电子束辐照测试表明溴化镍掺杂钙钛矿晶体表现出更高的结构稳定性,这主要归因于掺杂的Ni²⁺对卤素的强结合和卤素填补空位缺陷的协同钝化作用。Ni²⁺掺杂和卤素空位填充协同可以有效抑制卤化物钙钛矿纳米晶体中的离子迁移。     

Si表面离子束辅助沉积Ti纳米膜的研究

用离子束技术探讨了Si表面纳米Ti薄膜制备的可行性以及Ti薄膜组织结构与离子束工艺之间的关系。实验进行试样表面预处理、轰击离子能量、离子密度、温度、沉积时间等离子束工艺参数对单晶Si(111)表面沉积的Ti薄膜结构的影响。采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)分析了Ti膜表面晶粒形貌，并用X射线衍射仪(XRD)和俄歇电子谱仪(AES)分析了Ti膜的结构和成分。由于残余气体的影响，Ti膜发生了不同程度的氧化，随温度升高和轰击离子强度增加氧化愈加明显。     

表面具有光栅结构的sol-gel薄膜制备及衍射效率的研究

介绍了一种在 sol- gel薄膜表面形成光栅结构的方法。用扫描电子显微镜 (SEM)表征了薄膜的表面形貌 ,用原子力显微镜 (AFM)测量了光栅结构的深度。测试了这种结构表面的衍射特性 ,并对结果进行了分析     

基于小波变换Cu-W薄膜表面形貌表征与硬度值分散性评价

提出了一种基于小波变换描述薄膜表面形貌的方法.运用离散小波变换法研究磁控溅射Cu-W薄膜表面特征随溅射时间的演变.结果表明，Cu-W薄膜在溅射时间超过600s时才达到稳定.不同薄膜表面形貌的变化主要是由高频部分引起.薄膜的粗糙表面会引起纳米压入硬度值的分散，这种分散性可用基于小波变换的薄膜表面形貌多尺度分解评价. 关键词： Cu-W 薄膜 表面形貌 小波变换 纳米压入     

溶液pH值对化学浴法制备的Cd_xZn_(1-x)S薄膜光电性能的影响

采用氯化镉、氯化锌、硫脲、柠檬酸钠和氨水的溶液体系通过化学浴沉积法合成Cd_xZn_(1-x)S薄膜,利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱仪和紫外可见近红外分光光度计等表征手段研究了Cd_xZn_(1-x)S薄膜的形貌、相结构和光学性能,测试了薄膜的光电流响应曲线并对薄膜的光电性能进行了分析.结果表明:在pH值为10至13范围内成功制备了均匀的Cd_xZn_(1-x)S薄膜;随着pH值升高,薄膜中Zn原子比例与光学带隙减小;制备的薄膜均表现出明显的光电导现象.pH值为11和12时薄膜的表面最为平整致密,结晶性最好,光学带隙分别为2.92eV和2.72eV,光暗电导比均为1.20,光源关闭后电流下降过程最快,10s后电流分别下降了约68.55%和69.39%.     

Ho3+掺杂对ZnO薄膜的微观结构和磁性的影响

研究Ho³⁺掺杂对氧化锌半导体材料的微结构和磁学性质影响. 利用热蒸发技术制备了一系列沉积在Si(100)衬底的Zn_1-xHo_xO(x=0.0、0.04、0.05）薄膜. X射线光谱、表面形貌以及磁性的实验结果表明,Ho³⁺掺杂对ZnO薄膜材料的性能影响很大. X射线衍射图显示峰位出现高角度转变并且趋向于(101)取向,在ZnO晶格显示Ho³⁺置换. 扫描电子显微镜和能谱仪对薄膜的表面形貌以及化学