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电感耦合等离子体质谱的微量进样系统分析性能评价及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
用2种微量雾化器组装成微量进样系统与常规气动雾化方式的ICP-MS的分析性能作了详细比较。FM02雾化器在22μL/min低提升率下,20μg/L的Be、Co、In和Bi进行10次平行测定的RSD分别为7.6%、3.0%、2.7%和1.8%;检出限分别为0.14、0.10、002和0.01μg/L;^115In的信号强度达到常规气动雾化器1.3mL/min提升速率下的60%,显示了良好的分析性能。对20μL Wistar鼠的羊水样品中La、Ce、Pr和Nd4种元素的测定结果与常规进样系统的结果完全吻合。 相似文献
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建立了一种全自动在线涡流固相萃取-液相色谱-质谱联用直接分析血清中4种雄激素的分析方法。50μL血清样品经高速离心后,可直接用涡流固相萃取柱在线富集和分析。 Turboflow C18-P在线固相萃取柱可有效去除血清基质。最佳上样流速和洗脱时间分别为4.0 mL/min和1.0 min。方法的线性范围在1.0~100.0μg/L之间,4种雄激素的检出限在0.2~0.3μg/L之间,相对标准偏差为2.9%~14.1%(n=5)。应用本方法对实际血清样品进行了分析,整个分析过程包括提取、分离、检测以及柱子再生在32 min内即可完成。 相似文献
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采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。 相似文献
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建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL~3.20μg/μL、0.10μg/μL~1.00μg/μL、0.11μg~1.10μg/μL、0.20μg/μL~2.00μg/μL。平均回收率均在95%~105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。 相似文献
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高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3.5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7.5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4.0的运行缓冲液中,4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5.0-500μg/mL OTC,3.6-420μg/mL CTC,4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S/N=3)分别为OTC2.0μg/mL,CTC 1.8μg/mL,DOC2.5μg/mL和TC1.0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定,回收率分别为97.2%和96.4%。 相似文献
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在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集1min时,分析速度为60样/h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6.08μg/L和11.58μg/L(相当于1%吸收),线性范围分别为0~1.0μg/mL和0~2.0μg/mL,对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.9%和3.0%、检出限分别为8.70和10.8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94.5%~104.3%之间。 相似文献
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流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银 总被引:3,自引:0,他引:3
使用填充三正辛胺(TOA)萃淋树脂的微型柱,采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术,对微量银的测定进行了研究。在1.0mol/L HCl介质中样品流速为8.1mL/min,采样60s,以0.25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样/h的分析速度下,富集倍率为26倍,富集效率为26/min,消耗指数为0.31mL。线性范围为0-1000μg/L,检出限为1.2μg/L。银含量为50μg/L时,连续11次测定的相对标准偏差为1.4%。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验,回收率为91.1%-100.6%,并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。 相似文献
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用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0~8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0%~98.5%,检出限为0.0068μg/mL。 相似文献
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3%(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57%~140%,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85%~116%;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。 相似文献
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Reactions in droplets in microfluidic channels 总被引:5,自引:0,他引:5
Fundamental and applied research in chemistry and biology benefits from opportunities provided by droplet-based microfluidic systems. These systems enable the miniaturization of reactions by compartmentalizing reactions in droplets of femoliter to microliter volumes. Compartmentalization in droplets provides rapid mixing of reagents, control of the timing of reactions on timescales from milliseconds to months, control of interfacial properties, and the ability to synthesize and transport solid reagents and products. Droplet-based microfluidics can help to enhance and accelerate chemical and biochemical screening, protein crystallization, enzymatic kinetics, and assays. Moreover, the control provided by droplets in microfluidic devices can lead to new scientific methods and insights. 相似文献
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Electrochemistry is one of the most advanced techniques for monitoring neurochemical activities in the living brain because electrochemical approaches bear the advantageous features of high spatial and temporal resolutions, which facilitate its tremendous potential in investigating the highly spatially heterogeneous brain system and the fast dynamics of neurochemical activities. On the other hand, since brain is the most complicated organ in the sense of its numerous kinds of neurochemical species, high selectivity is always required for any analytical methods that approach the brain. In this review, we will discuss various electrochemical methodologies to achieve selective detection of neurochemicals in mammalian brain and the strategies developed mainly by our group towards selective monitoring of both electrochemically active and inactive neurochemicals. At the end, we will discuss possible solutions towards brain mapping of neurochemical species and combination of neurochemical detection strategy with electrophysiology as the direction of future development of electroanalysis in living brain. 相似文献
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The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (Asi). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of Asi, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of Asi. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As2O3) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of Asi metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of Asi uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems. 相似文献
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G. den Boef 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,305(2):127-129
Summary At the session of the WPAC of Fechem on education in analytical chemistry it was concluded that it is now essential to include chemometrics and basic knowledge of computers in all courses on analytical chemistry.
Tendenzen in der analytisch-chemischen Ausbildung
Zusammenfassung Bei einer Tagung der WPAC über die Lehre auf dem Gebiet der analytischen Chemie wurde bei der Betrachtung neuer Aspekte festgestellt, daß vor allem Chemometrie und Grundkenntnisse in Computertechnik in die Ausbildung aufgenommen werden sollten.相似文献
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我国化学生物学研究新进展 总被引:1,自引:0,他引:1
作为化学领域的一门新兴二级学科,化学生物学已经成为具有举足轻重作用的交叉研究领域,是推动未来生命和化学学科发展的重要动力。近年来,我国的化学生物学研究正在以前所未有的速度蓬勃发展,在基础建设、人才培养、研究经费支持等方面都有了长足的进步。尤其是以国家自然科学基金委"基于化学小分子探针的信号转导过程研究"重大研究计划为依托,我国的化学生物学工作者以小分子探针为工具,充分发挥化学与生命科学等多学科综合交叉的优势,对细胞信号转导中的重要分子事件和机理进行了深入的探索,在一些前沿方向上取得了突出的成绩,相关研究结果多次发表在顶级的国际期刊上。本文对近两年来我国化学生物学领域取得的突出进展加以归纳和介绍:(1)基于小分子化合物及探针的研究。利用有机化学手段,通过设计合成一系列多样化的小分子化合物,以这些探针为工具深入开展了细胞生理、病理活动的调控机制、细胞关键信号转导通路及重要靶标、抑制剂和标记物的发现、基于金属催化剂的活细胞生物分子激活等方面的研究;(2)以化学生物学技术为手段,着重发展了针对蛋白质、核酸和糖等生物大分子的合成、特异标记与操纵方法,用以揭示这些生物大分子所参与的生命活动的调控机制;(3)采用信号传导过程研究与靶标发现相结合,以实现"从功能基因到药物"的药物研发模式,发展了药物靶标功能确证与化合物筛选的联合研究策略;(4)以化学分析为手段,发展了在分子水平、细胞水平或活体动物水平上,获取生物学信息的新方法和新技术。这些研究成果极大地推动了我国化学生物学的进步。共引用63篇参考文献。 相似文献