高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中二噁英和呋喃的多氯(溴)代二苯并衍生物的含量

提出了用高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中17种多氯取代以及8种多溴取代的苯并二噁英和苯并呋喃含量的方法。食用油样品依次经过酸性硅胶床、多段硅胶柱及Florisil柱净化。净化中分别用正己烷、正己烷-二氯甲烷(97+3)混合液、正己烷-二氯甲烷(40+60)和单一的二氯甲烷作为淋洗剂,洗脱上述化合物,GC-MS测定。各化合物的检出限(3S/N)在0.022 3~1.67μg·L-1之间。用标准加入法测得多氯代化合物的回收率在97.8%~118%之间,多溴代化合物的回收率在96.5%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%~6.7%和6.6%~17%之间。     

含腺嘌呤双亲化合物的合成与膜内的分子识别

设计并合成了含腺嘌呤碱基的双亲化合物N⁶-十四酰基-9-[8-(1-三甲胺基)辛基]溴化腺嘌呤;用目标化合物和卵磷脂制备混合脂质体受体.分别研究了受体与抗癌药物氟脲嘧啶底物在混合脂质体亲脂区通过互补氢键进行的分子识别.研究结果表明,底物氟脲嘧啶在263 nm处的吸收峰随时间的延长而逐渐减弱,这种减色作用归因于脂质体内的腺嘌呤与氟脲嘧啶在脂质体内的亲脂区形成的氢键.     

常压电离质谱在脂质精确结构解析中的研究进展

脂类化合物的结构和功能与细胞生理过程密切相关,脂质结构的精确解析对探索脂质的生物学功能起着至关重要的作用.常压电离质谱技术的出现为常压敞开环境条件下的原位、实时、直接、快速生物脂质分析和组学研究提供了重要的手段.随着常压电离质谱技术在脂质分析和脂质组学研究的不断深入,对脂质结构特别是碳碳双键(C=C)位置的精细解析就显...     

百合磷茎中Regaloside A、Acetylregaloside C与Regaloside B高速逆流色谱分离及生物活性研究

建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。     

含双Cyclen阳离子脂质的合成及与DNA的相互作用

设计合成了一类新型的阳离子脂质小分子化合物1.化合物1含有双cyclen亲水端和甾体疏水基团.凝胶电泳实验显示,含胆固醇和皂素的双大环多胺阳离子脂质化合物1与二油酰磷脂酰乙醇胺( DOPE)形成的阳离子脂质体能够与DNA有效作用,在氮磷比为6时即可完全包裹DNA,具有作为非病毒基因载体的潜在应用价值,为设计新型阳离子脂...     

液相色谱-大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分

采用液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)方法,分析了食用油脂和地沟油的甘油三酯(TAG)组成。采用C18色谱柱,乙腈-丙酮为流动相,梯度洗脱,APCI正离子模式检测。应用本方法检测了15个地沟油和11个食用油样品,结果表明,地沟油中存在三亚油酸甘油酯(LLL)、二亚油酸单油酸甘油酯(LOL)、二亚油酸单亚麻酸甘油酯(LLnL),二油酸单亚油酸甘油酯(OOL)等甘油三酯的5种亚油酰基氧化产物。采用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)化学计量学方法,分析建立了地沟油和正常食用油的判别模型,实现了正常食用油和地沟油区分,模型正确判别率96.2%。在判别模型中,含有亚油酸环氧化物的TAG分子对判别贡献率较大,该类化合物可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分。     

低共熔液相微萃取-高效液相色谱法测定食用油中双酚AEI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂(DESs)的液液微萃取-高效液相色谱联用(LLME-HPLC)技术用于测定食用油中的双酚A(BPA)的方法,对比了3种DES和甲醇、乙二醇对食用油中BPA的萃取效率,研究了温度、萃取时间和萃取剂体积对萃取效率的影响。结果表明:氯化胆碱/乙二醇组成的DES萃取率最高;低共熔溶剂用量100μL,萃取温度25℃,萃取时间5 min时,萃取效率最高。BPA的检测限和定量限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在86.3%~109.9%范围内,RSD小于6%。方法可用于食用油中BPA的检测。     

食用油中非食用油的检验

介绍了食用油中含有的桐油、大麻油、蓖麻油、巴豆油、棉籽油及矿物油等非食用油的检验方法,简便易行,对食用油中含有的非食用油成分的检验有一定的参考作用。     

半晶PBT在室温存放时的聚态结构变化

用DSC观察了不同冷却条件半晶PBT样品在室温存放时所发生的聚态结构变化。实验表明,在310～325K出现的热焓松弛峰的峰高和峰温随存放时间的变化与冷却条件有关。该峰表征试样中“硬无定形部分”的松弛。本文定量地描述了它的峰高与峰温对存放时间的依赖关系。发现水对松弛过程和随之发生的冷结晶有一定程度的抑制。室温存放过程中,晶态结构缺陷有,所减少并少量新的亚稳态晶体形成。     

聚丙烯酸甲酯及其模型化合物与O2的初始暗氧化反应

烯酸甲酯及其模型化合物２－甲丁酸甲酯与Ｏ２能够形成不稳定的接触电荷转移复合物。在无光照条件下，通Ｏ２放置一段时间以后再通Ｎ２，ＣＣＴ吸收峰不再完全消失，其残留峰的强度随存放时间的延长，温度的升高而增加，而形和峰位与原ＣＣＴ相似。     

常压火焰离子化质谱技术对食用植物油快速分析的初探

建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry,AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油二脂。AFI-MS分析显示,不同的食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)得到的质谱图轮廓信息不同。通过对不同食用植物油的甘油三酯相对峰强度进行分析,可初步归纳出食用植物油的类型。AFI-MS分析食用植物油的操作简单,普通的打火机就可以作为离子源用于食用植物油的分析。这种便捷的离子化技术可以用于食用植物油的快速分析。     

LF-NMR结合化学模式识别鉴别油脂种类及餐饮废弃油脂

应用主成分分析(Principal component analysis,PCA)和聚类分析法(Cluster analysis,CA)对9种(27个)常见食用植物油及100个餐饮废油的低场核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)(T2)弛豫特性数据进行分析。结果表明:在正常食用油种类区分方面,主成分分析的效果较优,9种食用油在主成分分布图上按种类正确分组,边界清晰。而在正常食用油与餐饮废油的区分方面,聚类分析效果较优,引入30个待测样本后,聚类分析(127个样品,欧式距离=5)的正确率为94.49%,分析误判率为5.51%,分组效果良好。LF-NMR结合化学模式识别可实现对油脂种类及餐饮废弃油脂的鉴别。     

大气压化学电离-高分辨质谱直接分析食用油中的甘油三酯

建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法.在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800 μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA.用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植物油与动物油之间差异较大.经主成分分析,选择m/z 857.76与m/z 881.76峰强度比作为指标,重复性RSD＜5％,可直接识别出玉米油中掺杂5％的猪油.用碰撞诱导解离(CID)实验初步鉴别了食用油的3个特征峰.利用本方法对泔水油样品和煎炸油样品进行分析,结果泔水油样品中含有植物油和动物油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异.本方法可用于食用油样品的快速筛查.     

Generation of alkyl radicals from alkylsilyl peroxides and their applications to C-N or C-O bond formations

This article describes a novel method for the generation of alkyl radicals from alkylsilyl peroxides and their applications to the Cu-catalyzed mono-N-alkylation of amides or arylamines, and to the O-alkylation of carboxylic acids. The use of alkylsilyl peroxides as alkyl radical sources includes the following synthetic advantages: i) various alkylsilyl peroxides can be readily synthesized from the corresponding alcohols and be stored at bench, and ii) a variety of alkyl radicals can be generated efficiently under mild conditions.     

液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的棉酚

建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限（S/N>10）为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。     

Impact of Adding Polysaccharides on the Stability of Egg Yolk/Fish Oil Emulsions under Accelerated Shelf-Life Conditions

Polysaccharides can form interfacial complexes with proteins to form emulsions with enhanced stability. We assessed the effect of adding gum guar or gum arabic to egg yolk/fish oil emulsions. The emulsions were produced using simple or high-pressure homogenization, stored for up to 10 days at 45 °C, and characterized for their particle size and distribution, viscosity, encapsulation efficiency, oxidative stability, and cytotoxicity. Emulsions containing gum guar and/or triglycerides had the highest viscosity. There was no significant difference in the encapsulation efficiency of emulsions regardless of the polysaccharide used. However, emulsions containing gum arabic displayed a bridging flocculation effect, resulting in less stability over time compared to those using gum guar. Emulsions produced using high-pressure homogenization displayed a narrower size distribution and higher stability. The formation of peroxides and propanal was lower in emulsions containing gum guar and was attributed to the surface oil. No significant toxicity toward Caco-2 cells was found from the emulsions over time. On the other hand, after 10 days of storage, nonencapsulated fish oil reduced the cell viability to about 80%. The results showed that gum guar can increase the particle stability of egg yolk/fish oil emulsions and decrease the oxidation rate of omega-3 fatty acids.     

Edible oil bleaching with a bentonite activated by micro wave irradiation

A clay impregnated with an ammonium chloride solution was activated in a micro-wave oven. Optimal conditions of activation were determined by bleaching tests of a degummed and neutralized crude edible oil. Optimum values (concentration of NH₄Cl solution: 3M, heating time: 15 minutes) led to a material as effective as a commercial virgin bleaching earth in the treatment of an edible oil. The percent bleaching values calculated at 410 nm and 465 nm are 86% and 92%, respectively, for an oil processed by the micro-wave activated clay, against 77% and 93% for the same crude oil processed by a commercial virgin bleaching earth.     

茶多酚对食用油抗氧化作用的顺磁共振研究

研究了茶叶中的主要活性成分茶多酚的抗氧化作用及其机理，将不同含量的茶多酚溶液添加到经各种高温处理的食用油中，在实验的各个反应阶段分别取样用顺磁共振波谱仪进行跟踪检测，结果表明：茶多酚具有明显的消除，抑制食用油中的自由基的能力，该能力随着茶多酚加入的浓度，反应时间的变化而不同，实验所获得的茶多酚抑制食用油中自由基的反应时间，浓度，温度的变化规律，为今后在食品工业上科学地利用茶多酚提供了科学依据及实验     

Rosemary (Rosmarinus officinalis L.) extract

The restriction to the use of synthetic antioxidants has fostered the research on natural antioxidants, taking into account that the prolonged usage of these substances can harm seriously the human being provoking degenerative diseases. In the present study, the antioxidant effect of the ethanolic rosemary (Rosmarinus officinalis L.) extract on the oxidative stability of edible vegetable oils was investigated by means of the pressurized differential scanning calorimetry (PDSC) and oven test techniques. The rosemary extract, at the concentration of 2,000 mg kg^?1, as well as the synthetic antioxidant tert-butylhydroquinone (TBHQ) at the concentrations of 100 and 200 mg kg^?1 were added to samples of sunflower oil, corn oil, and soybean oil. The fatty acid profiles of the vegetable oils were determined by gas chromatography–mass spectrometry confirming the elevated contents of unsaturated fatty acids. The thermogravimetric analysis showed that the rosemary extract is stable at the frying temperature of the oils. The results of the oxidative stability demonstrated that the extract of Rosmarinus officinalis displayed a more effective protective action in the PDSC technique, when compared with the synthetic antioxidant TBHQ, indicating that it is a promising source of natural antioxidants for edible vegetable oils.     

傅里叶变换红外光谱结合模式识别法快速鉴别食用油的真伪

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合簇类独立软模式识别技术(SIMCA)建立了真伪食用油的快速鉴别方法. 该方法依据FTIR 的指纹特性, 收集并分析了53 个合格食用油和13 个伪造食用油的FTIR 谱图; 通过对谱图取二阶导数和标准化处理, 主成分分析(PCA)提取特征变量; 采用SIMCA 方法分别随机选取43 个合格食用油和9 个伪食用油样品的FTIR 谱图组成训练集, 构建得到真伪食用油的SIMCA 分类模型. 该模型经过剩余10 个合格食用油和4 个伪食用油的验证, 正确识别率达到了100%. 说明FTIR 结合SIMCA 可能成为快速鉴别食用油真伪的一种新方法.