气相色谱–质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法,并对检测过程进行污染分析。样品用正己烷饱和乙腈提取,涡旋混合1 min,超声提取20 min,以4 000 r/min转速离心5 min,取上清液供气相色谱–质谱法分析,以色谱峰面积外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02～1.00 mg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.03～0.07 mg/kg,定量限为0.10～0.23 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.75%～109.10%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～9.12%(n=6)。该方法简便、高效,适用于食用油中17种PAEs的检测。     

椰子油甘油三酯的高温气相色谱/质谱分析

以HP 5MS毛细管柱 30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm分离椰子油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成。进样量 1μL(以 10g L溶于正己烷 ) ,分流比为 1∶5 0 ,温度程序为 :柱温 30 0℃ ,保持 3min ,以 2℃ min速率升至 35 0℃ ,保持 12min。扫描范围m z 30～ 80 0amu。共鉴定出 36种甘油三酯。其中以辛酸双月桂酸甘油酯 (12 .4 8% ,峰面积百分比 ,下同 ) ,癸酸双月桂酸甘油酯 (7.6 9% ) ,辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (10 .81% ) ,三月桂酸甘油酯和癸酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (15 .34% ) ,双月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯 (17.0 1% ) ,双月桂酸棕榈酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯 (11.0 9% )为主。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对国内食用油中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,可满足目前食用油中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

水蔓菁挥发油成分的气相色谱/质谱分析

采用常规水蒸气蒸馏法提取出水蔓菁精油，经气相色谱-质谱联机分析，分离出40多个峰，鉴定出41种化合物，主要是4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）-环己烯、β-蒎烯、1S-α蒎烯、β-月桂烯、大根香叶烯-D等，占总峰面积的97%。     

猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分，经气相色谱－质谱联机分析，分离出44个峰，鉴定出42种化合物，占总峰面积的94．51％。其中主要为3－甲基丁醇、2－甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化2－甲基噻吩、辛酸、二氢化－2（3H）－呋喃酮、乙酸3－甲基丁酯、己酸、1H－吲哚－3－乙醇等。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

提高气相色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

分析了气相色谱-质谱联用仪在使用中造成的灵敏度偏低的各种原因,并提出了相应的解决办法。     

气相色谱-质谱联用分析茶树油的成分

采用常规水蒸气蒸馏法从茶树枝叶中提取茶树油，经气相色谱-质谱联用分析，分离出47种成分，检索NI蚋8质谱数据库，与标准谱图对照鉴定了其中32种成分。应用Hewlett—Packard软件，按峰面积归一化法定量，所鉴定成分的馏出峰面积占总馏出峰面积的96．08％。     

藏红花挥发油共有组分的气相色谱-质谱分析

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析不同批次的藏红花挥发性成分,探讨同一产地不同批次藏红花挥发组分的成分与含量,并用峰面积归一化法确定各成分的相对含量,以其中的主要挥发组分作为考察指标,观察不同批次藏红花挥发组分的变化情况.初步鉴定出42种成分,且同一产地不同批次藏红花挥发性成分具有一定相似性.     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

有机硅混合环硅氧烷色谱－质谱联用定性分析

通过色谱－质谱联用定性地分析了二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷混合环体的色谱、质谱特征。讨论了甲基乙烯基环四硅氧烷质谱的离子分裂方式,测定了各种有机环硅氧烷的色谱保留时间（ｔＲ）,建立了有机硅混合环体色谱－质谱的定性分析方法。     

麝鼠香化学成分的色谱—质谱分析

用常规化学分析法测得麝鼠香含脂肪９３．０％，含水分６．８％，ＧＣ／ＭＳ联机分析麝鼠香醚提物，共鉴定出１９种化学成分，主要是大环酮类和脂肪酸类化合物，其中环十七烷酮，环十七烯酮，环十五烷酮和环十五烯酮的含量较高，色谱峰面积分别占１３．５０％，６．３２％，７．２１％和４．１５％７种大环酮的ＥＩ电离质谱图有相似的谱态和一些相同的碎片离子，烯丙基离子（ｍ／ｚ４１）和烯羰基离子（ｍ／ｚ５５）是基峰。     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

气相色谱-质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂

使用K I/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。     

抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油 ,利用气相色谱 -质谱法 ( GC- MS)分析了其中的化学成分 ,采用GC峰面积归一化法定量 ,鉴定出 2 4种化合物 ,共占挥发油总量的 83%以上     

精蒽生产中蒽的掩蔽现象的气相色谱-质谱研究

利用气相色谱／质谱(GC／MS)技术结合EI源和CI源对石化工业中的蒽残油进行研究,发现煤焦油中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃间发生Diels—Alder反应生成六元环化合物,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现象的本质,进一步扩展了CI源GC／MS在石化工业中的应用。