高效液相色谱中流动相的pH对麦迪霉素保留行为的影响

This paper reports the influence of pH value of mobile phase on retention and resolution of mydecamycinanalysed by HPLC. Many tests have been made to prove that the effective components,mydecamycin A_1,A_2,A_3and A_4, are separated very well when the pH values of mobile phase(CH_3 OH :0. 067mol/L NH_4 Ac= 6:4) arebetween 5.90 and 6.90 on ODS column.     

高效液相色谱法中溶质保留值与二元流动相组成关系的新讨论

二元流动相体系中溶质保留值与流动相组成的关系可用多种形式来表示，本文发现，它产可表示为基础项＋修饰项。有修饰项的关联式比只有基础项的关联式更确切。     

反相液相色谱三元流动相组成保留值方程的考察

]本文在反相三元冲洗剂条件下,验证了保留值方程lnk'=a+b1lncB1+b2lncB2+C1CB1+C2CB2,详细讨论了其中的参数,并提出了计算这些参数的方法。     

反相液相色谱中同系物保留值与流动相组成的交点规律

本文在作者提出的反相液相色谱中同系物保留值与常沸点的交点规律基础上，推导出系物保留值与流动相组成的交点规律，用大量实验数据作了检验。并用新交点方程式，由化合物在一个流动相组成下的保留值，预测该化合物在任一流动相组成下的保留值，对１４组同系物在５种色谱柱上５类流动相下的验算结果表明，７２１个数据点的绝对平均误差为２．８％。     

液固吸附色谱中溶质保留值与流动相组成关系的研究Ⅱ.三元流动相体系

 〕本文在研究二元流动相体系基础上推出特殊三元流动相体系（恒定其中一种组分浓度而变化另两种组分浓度）保留值与流动相组成的关系式：logk'=B0+B1Φ+B2Φ2+B3log(K+Φ)，我们采用理论计算K值的方法使方程线性化，简化计算方法，实验证明方法的可行性。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言生物体内的手性环境如酶、受体、抗体等与药物对映体的生物活性密切相关,使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式￣［１］。例如震惊世界的沙立度胺致畸事件就是忽视立体化学效应的灾难。因此,在研制含不对称因素新药以及其产品质量控制过程中,拆分并测定药物对映体具有重要意义。对映体的拆分和测定在分离科学上曾被认为是最困难的工作之一。经典的方法,如分级结晶、旋光法等的重现性或灵敏度欠佳。     

环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用

环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用姚彤炜,曾苏,丁海青（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）关键词反相高效液相色谱法,环糊精,手性流动相添加剂,药物分析１前言α、β、γ－环糊精（ＣＤｓ）分别为６,７,８个Ｄ（＋）－吡喃型葡萄糖组成的环状低聚糖,其分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状物,腔内部呈相对疏水性,而所有的羟基则在分子外部［１,２］。ＣＤｓ的这种结构使其具有能与各种极性和非极性分子、离子形成包含复合物（ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘｅｓ）的独特性质。     

反相高效液相色谱流动相组分最优化中初始条件的迅速选择

〕本文从梯度和等浓度两方面讨论了反相色谱流动相组分最优化过程中初始条件的迅速选择。讨论了不同梯度参数对确定初始流动相组分的影响;对不适于梯度洗脱的情况,提出了用逐步逼近的等浓度洗脱过程确定初始流动相组分的方法。以多环芳烃和去痛片组分为例验证了方法的可靠性。     

在脂肪酸-水流动相中小分子在反相高效液相色谱中的保留表征

在反相液相色谱(RPLC)中用Snyder经验议程和计量置换保留模型(SDM-R)中的参数对深质为脂肪醇同系物,流动相为脂肪酸同系物时深质的保留行为进行了研究,结果表明用SDM-R参数具有明显的优越性,另外,由于用Snyder经验公式中二参数之间的作园无法准确求得斜率,且其不具有明确的物理意义,而由SDM-R二参数作图,不但能准确求得斜率j(与1mol溶剂和固相结合能有关的常数),而且j具有明确的物理意义并符合碳数规律,所以,参数j有可能用于RPLC中表征深剂强度,由此得出,在RPLC中,对同一置换剂面言,随同系物溶质的Z(1mol深剂化深质被深剂化固定相吸附时,从二接解面释放出的置换剂分子数)和logI(与1mol深质和固定相亲和势有关的常数)值增大,它们的保留时间也增大,对同一深质而言,随着在同系物置换剂中碳链的增长,Z和logI值的减小,它的保留时间也缩短,同时还可得出,随着同系物置换剂j值的减小,它们的洗脱能力也增强.     

乙醇-水作为反相高效液相色谱流动相的研究

测定了乙醇在不同温度下的粘度,比较了乙醇与甲醇的理化性质和作反相高效液相色谱（ＲＰ ＨＰＬＣ）溶剂的特点。用乙醇 水作ＲＰ ＨＰＬＣ流动相测定中药有效成分,并将测定结果与甲醇 水或乙腈 水作流动相的测定结果进行比较。研究结果表明,选择合适的柱温等色谱条件,乙醇一般可以代替甲醇或乙腈用作ＲＰ ＨＰＬＣ流动相。     

分子相似性方法用于药物反相色谱定量结构色谱保留关系的研究

 应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构 色谱保留关系 (QSRR)。在全面考察药物的分子结构参数的基础上 ,采用分子相似性计算方法 ,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量 ,并结合人工神经网络技术 ,对 16 2种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究。成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测 ,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型 ,实验验证的结果也比较理想。     

朊病毒蛋白113-120序列多肽的反相液相色谱保留行为与构象稳定性的关系

朊病毒（Prion)蛋白是人和动物慢性中枢神经系统退化病的传染源,该蛋白的113－120序列被认为在其致病和传染机理中起着重要作用。以反相高效液相色谱为分析手段,研究了Prion蛋白113－120序列多肽的色谱保留行为。通过比较不同温度、不同流动相条件下该多肽色谱保留行为的变化,发现在乙腈溶液为上时,1nKw随温度的变化关系和Van′t Hoff曲线均比简单,说明该多肽在乙腈溶液中所采取的构象均较稳定,不易受温度的影响。以甲醇溶液为流动相时,具有游离末端的多肽的1nKw随温度变化关系和Van′t Hoff曲线比末端羧基和氨基分别被酰胺封闭的多肽要复杂,说明具有游离末端的多肽在甲醇溶液中所采取的构象相对较不稳定,易受环境的影响。这些结果进一步证明,113－120序列在Prion蛋白构象变化中可能起着重要作用。     

液固吸附色谱中溶质保留值与流动相组成关系的研究Ⅰ.二元流动相体系

 ]本文在Snyder吸附顶替模型基础上考虑溶质分子与溶剂之间的相互作用，并用溶解度参数理论推出溶质保留值与流动相组成的关系式：logk＝B0+B1Φ+B2Φ2+B3logΦ。实验证明了此关系式的正确性，同时考察了关系式中系数B0、B3及其物理意义。与其它模型比较以本文的方法误差最小。     

药物RP-HPLC保留值的标准化方法──保留指数系统研究

以烷烃甲基酮类作为标准参照物,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的保留指数系统,并探讨了流动相、有机修饰剂浓度对保留指数的影响。这种RP-HPLC保留数据标准化方法可以减小RP-HPLC保留值的变异性。药物保留指数随色谱条件变化改变较小,可在实验室间进行比较。该系列参照物不仅可用于紫外检测系统,还可用于示差折光检测系统,本文所建立的RP-HPLC保留指数系统已在ODS和苯基柱上测定了70多种药物及其代谢物。     

流动相的pH值和离子强度对牛血清蛋白高效液相色谱手性柱分离性能的影响

利用羰基咪唑-柱上衍生法制得牛血清蛋白(BSA)生物手性柱,并研究它在高效液相色谱中对3种对映异构体(色氨酸、匹多莫德及4-苯基-1,3-恶唑烷-2-硫酮(L-苯))的手性分离性能.实验结果表明:随着pH值从5.0上升到7.0,由于L-色氨酸与BSA有固定的作用位点,使得其保留值随着pH值的增加而大幅增大.而D-色氨酸与BSA无固定作用位点,其保留值随pH变化基本不变,分离度由1.15上升到8.91,增加了6.8倍;酸性样品匹多莫德与BSA主要是静电作用,与色氨酸相反,其对映体的保留值随着pH的增加逐渐减小,分离度逐渐下降,pH 7.0时为单峰,pH 5.0时Rs=1.27;中性样品L-苯的分离度随着pH值的增加有小幅增大.随着离子强度的减小,3对对映体的保留都增强,分离度增大,增加的幅度依次为色氨酸＞匹多莫德＞L-苯.     

反相液相色谱中保留值变化规律的研究——保留值收敛性的理论探讨与实验验证

本文根据反相液相色谱中顶替吸附多种相互作用模型,系统地研究了不同色谱参数(如流动相组成、柱温、溶质、溶剂及键合相配体分子中的碳数)对保留值收敛性的影响,并用热力学方法导出了4个新的保留值收敛方程,已经在各种同系物实验中得到了验证。另外,本文还建立了一种能够采用计算机直接从实验数据计算保留值收敛点坐标的方法,预测值与做图法得到的结果完全一致。     

高效液相色谱中溶质分子结构参数与色谱保留行为的关系

本文综述了高效液相色 谱中描述溶质分子结构参数与色谱保留行为关系的五大类数学模型，并对各种模型的优，缺点进行了评述。     

高效液相色谱法分离药物对映体中手性流动相添加剂的应用

综述了近年来手性流动相添加剂在高效液相色谱拆分对映体中的应用,阐述了各类手性流动相添加剂的拆分机理及其在药物分析中的应用,引用文献52篇.