高效液相色谱法同时测定肿瘤患者尿中假尿苷和肌酐的含量

An HPLC method for the simultaneous determination of pseudouridine(Pu)and Cretinine(C)in urinewas established;The recoveries of Pu and C were 92. 09±3.5%and 83. 01±5.7%respectively. The calibra-tion curves were linear within the concentration range of 2～200μg/mL for Pu and 5～300μg/mL for C. The detection linilts for Pu and C were 2. 15μg/mL and 4.75μg/mL. The method is rapid,sensitive and reliable.     

高效液相色谱法测定家兔血清中盐酸山莨菪碱含量

rapid method for the separation and determination of anisodamine hydrochloride in serum of rabbit has been developed with Nucleosil column of 4. 6× 250mm and CH3OH-H2O-(C2H5)3N (30:70 : 0.125)as mobile phase. Anisodamine hydrochloride was determined by reversed phase HPLC at 214nm.Atropine sulfate was used as an internal standard. The calibration curve was Y= 0.01945X+0. 05623,r= 0. 9998,n= 6.It was rectilinear within the range between 0. 75μg/mL-50.0μg/mL,and the recovery was from 97. 0% to 98. 2%.     

高效液相色谱法测定血清中番茄红素

血清样品经正己烷萃取和高速离心除去蛋白质后在低温蒸发浓缩,最终用正己烷定容为10 mL,取10μL试液进样作高效液相色谱测定,所用固定相为Shimpack VP-ODS色谱柱,用乙腈与四氢呋喃混合液(体积比55:45)及单纯乙腈作流动相先后进行梯度淋洗.在471nm波长处作吸光光度检测,方法的线性范围为0.01～5.00 mg·L-1番茄红素.按此方法测定了632份健康人血清中蕃茄红素的含量,在0.06～2.94 mg·L-1范围内,中位值为o.45 mg·L-1.对方法的回收率及精密度做了试验,测得回收率在94.4%～99.7%之间,相对标准偏差值(n=6)为7.6%.     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。     

高压液相色谱法测定肿瘤患者血清中假尿苷的含量

建立了血清中假尿苷含量的高效液相色谱测定法。结果表明，假尿苷在０３７５～１２μｍｏｌ／Ｌ范围内线性关系良好。最低检测量为００１５μｍｏｌ／Ｌ，回收率为９２７％，日内和日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为４２％和４７％。用该法测定正常人及肝癌、肺癌、食管癌患者血清中假尿苷含量发现，３种肿瘤患者血清中假尿苷含量明显高于正常人（Ｐ＜００５），说明血清假尿苷可作为诊断恶性肿瘤的一种标志物。     

DMBA衍生/超高效液相色谱法测定鱼肉中唾液酸含量

建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和酮基-脱氧壬酮糖酸(KDN)3种核心唾液酸的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6mol/L盐酸溶液中80℃酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺(DMBA)衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r²>0.999),定量下限(S/N=10)分别为0.20、0.20、0.10μg/g;加标回收率为90.8%～103%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。     

高效液相色谱法准确测定血清中的尿酸

建立了准确测定血清中尿酸含量的高效液相色谱方法,血清样品利用乙腈沉淀蛋白,过滤后直接进样测定。所采用的色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6mm i.d.×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相体系为10 mmol/L乙酸铵(pH 4.5),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm。线性范围12.5~150μg/g,回收率为99.79%~100.5%。本文采用乙酸铵缓冲体系,对环境的污染小,同时也为建立液相色谱-质谱法测定尿酸奠定了良好的基础。     

高效液相色谱法测定人血清丙种球蛋白制剂中的组胺含量

组胺人血清丙种球蛋白（Histoglobin)是人血清丙种球蛋白与盐酸组胺的复合制剂，能刺激机体产生对组胺的抵抗力。该制剂作用产生缓慢，但作用时间长，常用于支气管哮喘、湿疹等过敏性疾病。本文利用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生、荧光检测，建立了组胺球蛋白制剂中游离组胺含量的HPLC测定方法。     

高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度

用固相萃取法处理样品,以扑热息痛为内标物、甲醇－醋酸钠／醋酸缓冲溶液作流动相,采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为９６．７％和９７．７％,头孢噻肟血清浓度在１０ｍｇ／Ｌ至１５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系,最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ,日内和日间相对标准偏差分别在３．０％和４．１％以内。结果表明方法准确、简便。     

高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相,检测波长２１０ｎｍ,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６）,最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９８．３２％±２．２７％,日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱,流动相为重蒸水,柱温９０℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％,方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５）,在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９２,日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。     

RP-HPLC测定人血清中黄连素浓度

运用反相高效液相色谱法测定了人血清中黄连素浓度。以改性甲醇为流动相,检测波长为３４７ｎｍ,外标法定量,线性范围为０．２～２．０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６）,平均回收率为９０．７３％,最低检测限２．５５ｎｇ,日内、日间误差均小于８％。方法灵敏、准确、快速,可用于药代动力学和药效学的研究     

高效液相色谱法测定人血清中阿西美辛和吲哚美辛

摘要：建立了测定人血清中阿西美辛及其活性代谢物吲哚美辛的高效液相色谱法。分析柱为Spherisorb-C8（5μm）,4.6mm×250mm,流动相为V（醋酸盐缓冲液,pH4.6）:V（乙腈）:V（甲醇）=55:40:5,流速1.0mL/min,检测波长254nm。血清中药物质量浓度为12.5μg/L～1.6mg/L时,阿西美辛、吲哚美辛峰高与内标甲苯磺丁脲峰高比值和质量浓度呈良好的线性关系;阿西美辛日内、日间变异系数分别为3.6％和5.6％,平均回收率为78.3％;吲哚美辛日内、日间变异系数分别为2.4     

高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸

采用AminexHPX－87H色谱柱和折光检测器,以4mmol／L硫酸为洗脱剂,分析土曲霉发酵醪液中的衣康酸获得满意的结果。     

反相高效液相法测定血清中的佐匹克隆

 建立了测定血清中佐匹克隆的反相高效液相法 (外标法 )。血样用正丁基氯提取后进行分离。采用的柱为LiChroCART 12 5 4柱 (LiChrospher 6 0RPselectB填料 ,5 μm ,12 5mm× 4mmi d ) ,流动相为乙腈 0 0 2mol/LKH2 PO4缓冲溶液 (体积比为 2 0∶80 ) ,紫外检测波长为 2 5 4nm。当佐匹克隆在血清中的添加质量浓度分别为 4 0 0 μg/L ,16 0 0 μg/L和6 4 0 0 μg/L时 ,血清中佐匹克隆的回收率分别是 (73 4± 3 2 ) % ,(82 2± 4 1) %和(90 3± 4 5 ) %。方法的最低检出限为 15 μg/L。方法适用于法庭毒物分析 ,简便、快速。