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环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
用β环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离2,4二硝基苯基色氨酸(DNP-Trp)对映体,流动相最佳组成:βCD尿素饱和溶液-甲醇甲酸(9:1:2,V/V/V),还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。 相似文献
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作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。 相似文献
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以反相高效液相色谱法检测硫酸长春地辛及其注射剂中的有关杂质。分离条件:色谱柱为C18柱,流动相为V(甲醇)V(体积分数为1.5%的二乙胺溶液,用磷酸调节pH至7.5)=7030。杂质分离情况良好。 相似文献
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4—(6—甲基—2—苯并噻唑偶氮)间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬 总被引:2,自引:1,他引:2
作以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/L TBA.Br和1×10^-4mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C18柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ) 相似文献
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薄层色谱法检测甘薯呋喃萜类毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
甘薯呋喃萜类毒素是甘薯受到损害后产生的强制性代谢产物,可用乙醚提取。乙醚提取物分别用5%Na2CO3和蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚。残渣(粗品)采用薄层色谱法进行检测,以纯品甘薯酮和甘薯酮醇作标样。结果表明:在20℃条件下,在石油醚-醋酸乙酯(21,V/V)和苯-甲醇(91,V/V)两种溶剂系统中,对甘薯酮(C)、甘薯酮醇(A)、化合物B和D的呋喃萜类毒素具有较好的分离效果,Rf值的重复性也较好。展开后的薄层板可以通过CS-930TLC扫描仪在527nm下扫描定量。 相似文献
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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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C70的臭氧氧化与C70O的光谱*李文兰(南开大学吸附与分离功能高分子国家重点实验室天津300071)郝策吴师滕启文赵学庄(南开大学化学系天津300071)唐敖庆封继康(吉林大学理论化学研究所长春130023)关键词C70O臭氧氧化UV-vis谱IN... 相似文献
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1-硝基蒽醌的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用V(N,N-二甲基酰胺):V(1,4-二氧六环):V(二甲基亚砜)=5:2:1混合溶剂溶解试样,利用Waters Nova-pak C18色谱柱,以1,4-二氧六环/甲醇/水=15/45/40(体积比)混合溶液为流动相,对1-硝基蒽醌样品进行了高效液相色谱法分离与分析研究。在所确定的色谱分离体系中,样品中各组分全部出峰且基本上达到基线分离,对定量方法进行了讨论,加标回收率除1,7-二硝基蒽醌外其 相似文献
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PVK/C60电荷转移络合物的光谱研究 总被引:2,自引:1,他引:2
利用紫外光谱、荧光光谱研究了PVK/C_(60)~*(C_(60)~*与C_(70)混合物)体系的光谱行为,实验结果表明,PVK与C_(60)之间存在电荷转移络合作用。紫外光谱结果表明PVK/C_(60)~*电荷转移络合物的特征吸收峰在474nm附近,这与理论计算结果相吻合.PVK单元与C_(60)之间的最佳匹配约为5:1.荧光光谱结果进一步证明了PVK与C_(60)~*之间的电荷转移络合作用的存在。 相似文献
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2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素醌手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离-2,2,2-三氟-1(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用,此过程与对映体和手性固定相的NH和C=O所形成氢键作用相竞争;洗脱液中醇的结构不同之所以影响对映体的分离效果,还与洗脱中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关, 相似文献
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用线性扫描伏安法(ISV)、微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)在玻碳电极 (GCE)上研究了麦地霉素(MD)在不同介质中的阳极伏安行为。发现在0.1mol/L Na_2HPO_4溶 液中于0.75V(υs. Ag/AgCl)左右产生一个阳极氧化峰,峰高与MD浓度5 × 10~(-5)~1×10~-1g/L 范围内呈线性关系。用本法不需分离直接测定了药物制剂和加标尿样。RSD为1.8%(n= 10)。尿样中MD的回收率为95%~115%。实验结果表明MD的电极氧化反应为不可逆过 程。 相似文献
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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇:0.2ml/LHAc-NaAc缓冲液(pH4.5):三乙胺为40:59:1(V/V)时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在25min内可实现较理想的分离。 相似文献
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研究了新合成的显色剂5,10,15,20-四(3-溴-4磺酸苯基)卟啉与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)形成配合物离子的反应,在ZORBAXODS柱上,用含20mmol/L 乙酸-乙酸钠(pH6.0)和10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(27:73,V/V)流动相洗脱,在420nm波长下检测。Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)赘合物在9min内获得完全分离,检测限分别为0.2ng,0.05ng和0.09ng。该方法已用于河水样中钴、锌、铜的测定。 相似文献
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通过(1)LnOCl/V_2O_5,(2)LnCl3/V及(3)LnOCl/LnCl/V_2O_5/V的高温固态化学反应,得到两种稀土钒酸盐:Ln_6V_3Cl_(10)O_(12)(Ln=La)及Ln_4V_5Si_4O_(22)(Ln=La~Nd)。La_6V_3O_(10)O_(12)晶体呈浅色透明片状,其结构可认为是由[La_3(VO_4)_3Cl]单元插入到LaCl3结构单元中而形成的,在结构中沿c轴方向存在一系列截面积为19.1的空洞。Ln_4V_5Si_4O_(22)(Ln=La,Ce,Pr,Nd)晶体呈,黑色针状,其结构可认为是由交替的稀土钒硅酸盐薄层及钒氧金红石层沿c轴堆叠而表现为准二维Chevkinite型结构。 相似文献