相转移催化合成增塑剂BBP和水杨醛的研究

相转移催化合成增塑剂ＢＢＰ和水杨醛的研究郭锡坤，高文华，曾东宇（汕头大学化学系，汕头５１５０６３）关键词相转移催化，季铵盐，聚乙二醇，邻苯二甲酸丁苄酯，水杨醛，增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯（增塑剂ＢＢＰ）是一种优良的增塑剂．邻羟基苯甲醛（水杨醛）不仅是重要...     

氨基磺酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

用氨基磺酸催化合成了顺丁烯二烯二丁酯，脂收率为９４％。对反应温度，带水剂的选择等进行了探讨，并考察了该催化剂重复使用的效果。     

对甲苯磺酸催化合成马来酸二丁酯

以马来酸和正丁醇为原料,采用对甲苯磺酸化催化剂合成马来酸二丁酯。经实验确证了酯化的优化条件,获得９６．６７％的酯化率。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

用磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯，考察了诸因素对酯化率的影响，产品经IR鉴定。确定酯化反应的最佳条件为：癸二酸50mmol，n(癸二酸)：n(正丁醇)=l：4，催化剂0．5g(反应物总质量的1．7％)，反应时间2h，酯化率达96．46％。     

大孔强酸性阳离子树脂催化合成增塑剂DBP的研究

本文论述了以大孔强酸性阳离子树脂Ｄ００Ｘ为催化剂，邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯的方法，实验证明，该催化剂具有活性高，选择性好，工艺流程简单，催化剂易回收并可重复使用等优点，在最佳工艺条件下，酯产率可达９０％以上，本方法易于工业化生产。     

氨基磺酸催化合成丁二酸二丁酯

研究了氨基磺酸代替硫酸作为酯催化剂,由丁二酸与正丁醇合成丁二酸二丁酯的反应,考察了反应的影响因素及氨基磺酸的重复使用性能。丁二酸3．0g(250mmol),n(丁二酸)：n(正丁醇)：n(氨基磺酸)=1．00：8．00：0．31,回流分水60min,酯收率97．4％。另外,还催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

硫酸高铈催化合成丙酸苄酯

以结晶硫酸高铈为催化剂对丙酸苄酯的合成进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂等因素对反应的影响，结果表明，在最佳反应条件下，酯化率在85％以上。     

硫酸氢钠催化合成羧酸苄酯

讨论了一水硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯的条件。羧酸、苄醇和硫酸氢钠的质量比为 3∶2∶0 .1 45 ,以环己烷为溶剂 ,进行回流分水 ,合成了甲酸苄酯、乙酸苄酯、丙酸苄酯和丁酸苄酯 ,其收率为 68.5 %～ 84.1 %     

四溴邻苯二甲酸双酯的固—液相转移催化合成

使用固－液相转移催化法合成了１８种标题化合物，产率最高达９３．４％，部分化合物结构由ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ及元素分析鉴定。使用氧指数，塑化效率、拉伸伸长率及差势分析研究基阻燃、增塑性能及热稳定性。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

四氯化锡催化合成己二酸二丁酯

应用五水四氯化锡催化己二酸和正丁酯的酯化反应，合成了己二酸二丁酯。研究结果表明，五水四氯化锡具有较高的催化活性。考察了己二酸／正丁醇摩尔比和催化剂用量对酯产率的影响，在适宜反应条件[n(己二酸)：n(正丁醇)：n(四氯化锡)＝1：8：0．114，回流反应60min]下，己二酸二丁酯的产率为96．9％。     

微波辐射催化合成肉桂酸苄酯

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料,主要用于配制龙蜒香,在东方型香脂中作为定香剂,也可用作皂用、化妆用及果实香精的调香配料。肉桂酸苄酯的合成,在工业上,主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下反应,反应时间长达17h,产率80％以上。近年来的研究     

氯化铁催化合成癸二酸二丁酯的研究

癸二酸二丁酯是无色透明的液体,具有水果香味和淡的油脂气味,它可作主增塑剂和一些树脂和橡胶的溶剂,由于本品无毒,在食品工业上可用于食品接触的包装材料,也可用于配置水果香精.它通常是在硫酸作催化剂的条件下由癸二酸和正丁醇酯化反应而得[2] ,但硫酸腐蚀性很强,化学性质很活泼,反应中副反应较多,且后处理复杂,收率不高.因此国内外许多化学工作者都在探索用更佳的催化剂取代硫酸.俞善信等发现氯化铁(FeCl3·6H2O)是催化合成低级脂肪酸酯的良好催化剂[3,4],它具有原料易得,酯化活性高,操作方便,后处理简单,腐蚀性低等优点.本文采用氯化铁作催化剂合成癸二酸二丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的条件下酸的转化率可达96.73%.     

可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯

可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1～ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓Ｈ2 ＳＯ4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等…     

聚氯乙烯多乙烯多胺树脂催化合成硫氰酸苄酯

在含有聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂的乙醇中，氯化苄在78℃与硫氰酸钾反应5小时，得到97．3%收率的硫氰酸苄酯，此法操作简便，催化剂容易分离并能重复使用。     

四溴邻苯二甲酸双酯的固－液相转移催化合成

使用固－液相转移催化法合成了１８种标题化合物，产率最高达９３．４％，部分化合物结构由ＩＲ，１ＨＮＭＲ及元素分析鉴定．使用氧指数，塑化效率、拉伸伸长率及差热分析研究其阻燃、增塑性能及热稳定性。     

室温离子液体中催化合成肉桂酸苄酯

研究离子液体中肉桂酸钾和氯化苄经缩合合成肉桂酸苄酯的新方法,并对多种离子液体的作用性能进行了考察.研究结果表明,离子液体中BMImBF4的催化性能最佳,但是肉桂酸苄酯的收率仍不高,只有当相转移催化剂四丁基氯化铵存在时,肉桂酸钾与溶于离子液体中的氯化苄在温和的反应条件下才可高效率地得到肉桂酸苄酯,收率可达96.5%.产物分离简单,离子液体和相转移催化剂形成的双催化体系可以稳定地循环使用5次以上.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

用强酸性阳离子交换树脂催化丁二酸和正丁醇的酯化反应,合成了丁二酸二丁酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能,在丁二酸25mmol,正丁醇200mmol和催化剂1．5g,回流分水120min的反应条件下,酯化率达95．7％。催化剂套用5次,其活性未发生明显变化。     

马来酸二丁酯的杂多酸催化合成及动力学研究

考察了无机酸（如硫酸、盐酸）和新型杂多酸（如磷钨酸、硅钨酸）为催化剂,催化合成马来酸二丁酯的反应。结果表明,对于两类催化剂,其酯收率相当;确定了杂多酸催化合成马来酸二丁酯的反应级数为二级;PW12和SiW12杂多酸催化剂的表观活化能分别为60.4和57.0kJ/mol。