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用微波技术在无溶剂条件下合成了4个6-位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮类化合物,其结构经红外光谱和元素分析表征,并用X-射线衍射法测定了取代基为甲氧基的标题化合物的晶体结构,其晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.67780(14)nm,b=O.68990(14)nm,c=2.7329(6)nm,β=92.34(3).,V=1.2769(5)nm3,Z=4,M r=261.27,D c=1.359g/cm3,μ=0.100mm-1,S=1.097.F(000)=552,最终偏离因子为R1=0.087,wR2=0.200.分子间氢键N-H…O和π-π堆积作用使该化合物分子形成稳定的三维结构. 相似文献
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标题化合物C1 5H1 6NO3由苯甲醛、醋酸铵、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P1 ,a =7.870 (1 ) ,b =9 2 90 (1 ) ,c=1 0 .640 (2 ) ,α =1 0 2 .76(3) ,β =1 1 0 .42 (3) ,γ =96.92 (3)°,V =694.2 (2 ) 3,Z =2 ,Mr=2 59.30 ,Dc=1 .2 4 0 g/cm3,μ(MoKα) =0 .0 86mm- 1 ,F(0 0 0 )=2 76。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 0 4 2 3,wR =0 .1 2 57。在晶体结构中 ,吡啶酮环与苯环之间的二面角为 87.31°。 相似文献
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3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I>2σ(I)]=0.0627,wR2[I>2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体. 相似文献
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《结构化学》2002,21(1):96-98
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以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sanmeyer及分子间Ulmann耦合等反应以较高产率合成6,6‘-二甲氧基-4,5,4‘,5‘-二亚甲基二氧基-2,2‘-联苯二甲酸二甲酯(β-联苯双酸,β-DDB),并对其进行衍生化,得到5个β-DDB的衍生物,用IR,^1H NMR和MS等鉴定了其结构,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异体,利用圆二色谱确定了它们的立体构型。 相似文献
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以邻炔基苯磷酰胺为原料经Pd(II)催化的环化反应、环化偶联反应和氯环化反应高收率合成了15个N-苯基和N-乙氧羰基甲基磷异喹啉酮及其4-烯丙基、4-氯衍生物, 它们的结构均经过1H NMR, 13C NMR, MS, IR及元素分析确证. 相似文献
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3-苯基-5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪的合成陆忠娥,曾润生,席海涛(苏州大学化学系,苏州,215006)关键词硫代苯甲酰胺,α-乙酰基硫代甲酰苯胺,N'-氨基苯甲脒,3-苯基-5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪1,2,4-三嗪类... 相似文献
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杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(HPMP)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从PMP出发,合成了它的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶X 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1 实验部分在合成PMP席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)C%:69 87(69 98),H%:5 62(5 59),N:15 61(15 55)。红外光谱(KBr):1645和1637cm-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,… 相似文献