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1.
通过(η^5-C5H5)2Fe2(CO4)和硒粉在沸腾的甲苯中反应可制得含μ3-Se的立方烷合物(η^5-C5H5)4Fe4(μ3-Se)4(1),而由(η^5-C5H5)4Cr4(μ3-Se)4S在甲苯苯中回流可制得含μ3-S的立方烷合物(η^5-C5H5)4Cr4(μ3-Se)4(2,R=COMe,R=CO2Me). 企图通过(η^5-C5H5)4Fe4(μ3-Se)4(5)和硫黄制备U3-S立方烷合物(η^5-C5H5)4Cr4(μ3-Se)4(6)末获成功,基中5是由η^5-EtO2CC5H4Fe(CO)2Na与η^5-EtO2CC5H4F4(CO)2I(4)缩合制得,新化合物1-5经元素分析,IR和^1H光谱表征。 相似文献
2.
室温下[Et_4N]_2MoSe_4, FeCl_2和 R_2NCS_2Na在 DMF和 CH_3CN混合溶剂中反应,得到含MoFe_3Se_4核芯的Mo-Fe-Se簇合物MoFe_3Se_4(μ-R_2NCS_2)_2(R_2NCS_2)_4(R2=Me_2(1),Et_2(2),C_4H_8(3)).化合物2的单晶X射线衍射分析表明,其分子结构为2个桥式和4个螫合Et_2NCS_2~-配体包围的一个扭曲类立方烷M_4Se_4簇核对3个化合物的CV进行了表征,它们在DMSO溶液中的电化学行为表现出了多电子可逆的传递过程. 相似文献
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从(NH_4)_2MoS_4或(NH_4)_2WS_4,FeCl_2,R_2NCS_2NH_4(或其钠盐)起始,在DMF中经自兜反应制得了MoFes_3S4(R_2NCS_2)_5(R_2=—(CH_2)_4—,Bz_2)及WFe_3S_4(R_2NCS_2)_5(R_2=Me_2,—(CH_2)_4—)两种单立方烷原子簇。前者也可从链状簇合物Fe(DMF)_6[(FeCl_2)_2MoS_4]转化而生成。MoFe_3S_4(C_4H_8NCS_2)_5及WFe_3S_4(C_4H_8NCS_2)_5结构相似,单胞参数几乎相同。在比较它们结构基础上,讨论了这一系列单立方烷原子簇的结构特点,对它们的红外,顺磁谱及电化学性质也进行了研究。 相似文献
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由(NH4)2WS4,AgI和Bu4NBr用低热温固相反应合成了类立方烷簇合物<Bu4N>3.<WAg3S4I4>。用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。 相似文献
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用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8 相似文献
8.
通过金属单键化合物[η~5-RC_5H_4(CO)_3M]_2和CO_2(CO)_8的热反应,制得8个含烷基环戊二烯基配体的金属四面体簇合物η~5-RC_5H_4(CO)_2MCo_3(CO)_6(μ-CO)3(M=Mo,W;R=CH_3,C_2H_5,n-C_4H_9,C_6H_5CH_2)。除用元素分析,IR,~1H NMR和MS表征了它们的结构以及用X光衍射技术测得η~5-n-C_4H_9C_5H_4(CO)_2MoCo_3(CO)_6(μ-CO)_3的单晶分子结构外,尚对该反应的机理进行了研究。所测晶体属空间群P2_1/c,晶胞参数a=10.088 (2),b=13.063 (3),c=18.320 (5) A;β=96.04 (2)°,最终偏差因子R=0.041。 相似文献
9.
用X-射线衍射法测定了[C5H4C(CH3)(C3H7)CH2CH= CH2]NdMg2(μ3-OH)(μ3-Cl)(μ2-Cl)3(THF)4Cl的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为P1- ,a= 12.698(3), b= 13.616(3), c= 13.712(3), α= 68.91(3), β= 84.34(3), γ= 63.07(3)°, V= 1966(1)3, Mr= 849.74, Dx= 1.412 g·cm - 3, μ= 1.7297 m m - 1, F(000)= 840, Z= 2, R= 0.073, w R= 0.086(I≥3σ(I))。分子中Nd(Ⅲ)原子的配位数为八,形成一个严重扭曲的八面体结构。两个Mg 原子的配位情况相似,它们的配位数都是六,构成两个扭曲的八面体。这三个八面体通过三个共用平面联接 相似文献
10.
(η^5-C5H5)(η^5-C5H4R)TiCl2类化合物的新合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了取代环戊二烯基负离子与[(η~5-C_5H_5)TiCl_2]_2O反应生成(η~5-C_5H_5)(η~5-C_5H_4R)·TiCl_2的新方法。研究了取代环戊二烯基负离子的空间位阻和(η~5-C_5H_5)TiCl_3,[(η~5-C_5H_5)TiCl_2]_2O的结构以及反应温度对产物产率的影响。合成了七个新的(η~5-C_5H_5)(η~5-C_5H_4R)TiCl_2类型的化合物及七个相应的二氟化合物。 相似文献
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标题化合物(Ⅰ)经由Mo_4S_4(μ-dtp)_4(Ⅱ)[dtp=S_2P(OEt)_2]和Ni(OAc)_2反应而得。(Ⅰ)晶体属单斜晶系,空间群P2/c,a=13.176(4),b=11.699(3),c=18.526(4)(?),β=116.11(3)°,V=2564(3)(?)~3,Z=2,D_c=1.776g·cm~(-3)。晶体结构由直接法解出,最终偏离因子R=0.085。本文结果表明,可由已知的四核钼簇合物经过配体置换反应,合成得到其簇骼中心[Mo_4S_4]保持不变并具有-OAc作为桥式配体和-dtp作为端基配体的混合配体类立方烷[Mo_4S_4]簇合物。 相似文献
13.
以2[(η5-C5Me5)WS3(CuBr)3]2和diphenyl-2-pyridylphosphine (PPyPh2)在乙腈中反应得到标题化合物[(η5-C5Me5)WS3Cu3Br2(PPyPh2)2], 对该产物进行了元素分析、 IR、 UV-Vis和1H NMR 谱表征, 并测定了晶体结构. 该化合物晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.545 9(7) nm, b=1.62 0(1) nm, c=1.018 0(2) nm, α=94.18(3)°, β=97.38(3)°, γ=111.81(4)°, V=2.327(2) nm3, Z=2, Dc=1.84 g*cm-3, F(000)=1 260, μ=57.77 cm-1, 最终偏离因子R=0.029. 此簇合物结构可视为由一个[(η5-C5Me5)WS3]单元和3个Cu组成的开口立方烷, 其中2个Cu是畸变四面体配位, 第3个Cu是近似三角平面配位. W-Cu(1), W-Cu(2) 和W-Cu(3)距离分别为0.270 41(9), 0.273 27(8), 0.267 85(9) nm. 相似文献
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<正> Mr= 721.98,monoclinic, P21/n,a= 9.773(1), b = 6.641(3), c = 16.258(1)A,β=92.25(1)°,V=1054.4(7)A3,Dx = 2.274g/cm3,Z=2,λ(MoKα)=0.7107A.Final R= 0.024,Rw= 0.036 for 1554 observed reflections. The cluster core Fe2Mo2 is a rhombic plane with Mo-No distance of 2.827A and average Mo-Fe distance of 2.773A. 相似文献
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合成了一个五核簇合物[MoS4CU4(dppm)4](NCS)2·4(CH3)2CHOH,用单晶X-射线衍射方法测得该晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,晶胞参数a=2.0536(2),b=1.8095(2),c=3.1951(4)nm,β=100.220(4)°,V=11.6846(23)nm3,Z=4,Dc=1.349g/cm3,μ=10.87cm-1,F(000)=4896,R=0.085,Rw=0.089.其二价簇阳离子是一个MoS4单元被一个十六原子环[-Cu-P-C-P-]4包围在中心的"主客体"结构. 相似文献
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通过(η5-RC5H4)MCoFeS(CO)8(la:M=Mo,R=H;1b:M=Mo,R=MeO2C;lc:M=Mo,R=Me;1d:M=Mo,R=EtO2C;1e:M=W R=H)与Cp2Ni的等瓣置换反应合成了簇合物(η5-C5H5)(η5-RC5H4)MNiFeS(CO)5(2a:M=Mo,R=H;2b:M=Mo,R=MeO2C;2c:M=Mo,R=Me;2d:M=Mo,R=EtO2C;2e:M=W,R=H).进一步通过2a,b与Co2(CO)8以及2c,d与Fe2(CO)9的等瓣置换反应,分别合成了(η5-RC5H4)MoCoFeS(CO)8(la:R=H;1b:R=MeO2C)和(η5-C5H5)(η5-RC5H4)MoNiFe2S(CO)10(3a:R=Me;3b:R=EtO2C).新簇合物2c-e和3a,b的结构均经元素分析、IR及1H NMR谱学表征.此外,还对我们以前合成的一个3a,b类似物(η5-C5H5)(η5-MeO2CC5H4)MoNiFe2S(CO)10(3c)成功地进行了单晶结构分析.3c属单斜晶系,Cc(#9)空间群,晶胞参数a=1.0051(3)nm,b=1.5311(5)nm,c=1.7437 nm,β=105.5(3)°,Z=4.最终一致性因子R=0.025,Rw=0,033. 相似文献
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新型六核双网兜状簇合物[MoS4Cu5Br3(Py)7]的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以(NH4)2[Mo2S12]?H2O与过量CuBr在吡啶溶液中反应,得到了一个新型六核Mo/Cu/S簇合物[MoS4Cu5Br3(Py)7]。X-射线单晶结构分析表明它属于三斜晶系,空间群为P?C35H35Br3Cu5MoN7S4,Mr=1335.37,a=11.6274(4),b=12.0127(4),c=18.8872(5),a=82.46(2),b=73.25(2),g=62.800(13),V=2246.8(2)?,Z=2,F(000)=1300.0,Dc=1.974g/cm3,?=5.482mm-1,5718个独立可观察点(I>3(I)),最终偏离因子R和Rw分别为0.042和0.048。标题化合物是由2个相似的网兜状MoS3Cu3簇核通过共用MoSCuS平面形成的双网兜状结构,Mo…Cu距离在2.6830(11)~2.741(2)胖洹? 相似文献
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一个新型的V_2Ag_2S_4异金属立方烷簇合物从包含(NH_4)_3VS_4,Ag(PPh_3)_2NO_3,OC_4H_8dtcNa以及PhSNa的自兜反应体系中分离。标题化合物的晶体属单斜晶系,空间群C2/c,a=20.448(3),b=15.086(2),c=17.923(2),β=109.32°。用1500个I>3σ(I)的衍射数据进行精修,R=0.068。化合物中金属表观价态为Ⅴ(Ⅳ)与Cu(Ⅰ)。结构特点表明存在着从Ag(Ⅰ)到Ⅴ(Ⅳ)的部分电子转移。另讨论了反应体系中各物料的作用和可能的形成机理。 相似文献