Anwendung von Paraffinmembranen zur selektiven Bestimmung von Nickelionen

Zusammenfassung Auf Grund durchgeführter Untersuchungen mit Paraffin- und Gummimembranen wurde festgestellt, daß sich mit deren Hilfe Nickel auch in Gegenwart von Kobalt und Zink ohne vorherige Trennung potentiometrisch bestimmen läßt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 10^–6 Mol Ni/1 in reiner Lösung. Bei Gegenwart von Kobalt und Zink beträgt die untere Grenze der Nickelbestimmung 10^–2% der Kobalt- bzw. Zinkmenge.

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Summary On the basis of investigations made with paraffin- and rubber membranes, it was shown that with their help it is possible to determine nickel potentiometrically without prior separation even in the presence of cobalt and zinc. In pure solution, the limit of determination is 10^–6 mol Ni/1. In the presence of cobalt and zinc the lower limit of the nickel determination is 10^–2% of the quantity of cobalt or zinc.

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Résumé On a établi d'après les recherches effectuées en se servant de membranes de paraffine et de caoutchouc que l'on peut doser potentiométriquement le nickel même en présence de cobalt et de zinc, sans séparation préalable. La limite de dilution atteint 10^–6 mol Ni/1 en solution pure. En présence de cobalt et de zinc, la limite inférieure du dosage du nickel s'élève à 10^–2% de la quantité de cobalt ou de zinc.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Verfahren zur selektiven Abtrennung von Palladium

Summary The platinum group metals (PGM) as well as silver, gold and mercury can be preconcentrated and separated from matrix elements by sorption on specific sorbents. After elution with thiourea in dilute hydrochloric acid, the thiourea matrix is destroyed by NaNO₂. We found that the Pd-thiourea-complex forms an insoluble compound under specific conditions. Thereby the separation of Pd from all other platinum group metals, except Os which was not measured, and from Ag, Au and Hg can easily be done with thiourea and NaNO₂ in a solution buffered with acetate. The metals are finally determined by GFAAS (Perkin Elmer 400, HGA-74). If the concentration of Pd in the buffered solution is not lower than 25 g/ml, the rate of recovery of Pd is over 90%, except in the presence of Ru. Otherwise the precipitate of the Pd-complex is delayed and not complete. The same effect of retardation occurs if Au is involved. Therefore, high concentrations of Au and Ru in the solution should be absent.

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Für die Durchführung der RFA-Meßung bedanken wir uns bei Herrn Dr. L. A. Psotta und Frau Linnemann, AEG Forschungs-labor, Frankfurt am Main.     

Eine Methode zur Auftrennung kleinster Mengen Silber, Cadmium und Rhodium durch Extraktion

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Versuche zur fraktionierten Extraktion von Kationen und Anionen

Zusammenfassung Bei der sukzessiven Zugabe von Jodid zu einer schwach salpetersauren Lösung von Hg²⁺, Bi³⁺, Cd²⁺, In³⁺ und Zn²⁺ werden diese Elemente mit Tributylphosphat oder Cyclohexanon in der angegebenen Reihenfolge extrahiert. Es ist demnach möglich, aus einer Lösung mit mehreren Kationen einzelne Elemente fraktioniert zu extrahieren. Auch die Anionen Jodid, Bromid und Chlorid können mit einer Lösung von Quecksilber(II)-jodid in Tributylphosphat fraktioniert ausgeschüttelt werden. Die konduktometrische Indizierung der extrahierten Trihalogenomercurate ergibt die Möglichkeit einer quantitativen Bestimmung von Jodid, Bromid und Chlorid nebeneinander. Die Analyse der Phasen in den einzelnen Systemen wurde bei der Kationenextraktion röntgenfluorescenzspektroskopisch, bei der Anionenextraktion konduktometrisch durchgeführt.Wir danken Frl. S. Altfeld für experimentelle Mitarbeit.     

Die Verwendung von N-Benzoyl-N-Paenylhydroxylamin zur Extraktion Ton Schwermetallen

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Eine Schnellmethode zur Trennung von Silber und Blei

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Eine verbesserte Methode zur Extraktion von chlorhaltigen Pesticiden

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Untersuchungen zur selektiven Extraktion selenorganischer Verbindungen mit Aldehyden als Reaktionspartner aus salzsauren L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Selen(IV) mit Aldehyden mit inerten organischen Lösungsmitteln aus salzsauren Lösungen wird untersucht. Verwendet wurden 22 aliphatische und aromatische Aldehyde unterschiedlicher Struktur. Es werden Verbindungen extrahiert, bei denen das -Wasserstoffatom der der CO-Gruppe benachbarten CH₂- oder CH-Gruppe substituiert wird. Zum Verständnis des Extraktionsmechanismus und zur Festlegung der günstigsten äußeren Bedingungen für eine hochselektive Extraktion wurden die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Aldehyde mit Selen(IV) berechnet und mehrere organische Lösungsmittel in den Kreis der Untersuchungen einbezogen. Die Zusammensetzung in der salzsauren Lösung wurde nach der Joe-Methode bestimmt. Ergebnis: Se:Aldehyd=12. Chlor wurde nicht gefunden. Die dargestellten Verbindungen wurden mit Hilfe der IR-, ¹H-NMR-, UV- und Massenspektroskopie untersucht.

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Studies of selective solvent extraction of selenium organic compounds from hydrochloric acid media using aldehydes as reagents

Summary The extraction of selenium(IV) by aldehydes in inert organic solvents from hydrochloric acid media is investigated. 22 aliphatic and aromatic aldehydes of different structures are used. Compounds are extracted by substituting an -hydrogen atom of the CH₂- or CH-group adjacent to the carbonyl function. The rate constants of the single aldehydes with selenium(IV) are calculated and conclusions are drawn about several organic solvents to understand the extraction mechanism and to define the conditions for a highly selective extraction. The composition in the hydrochloric acidic solution is investigated by the Joe method as Se:aldehyde=12. Chlorine is not found. The prepared compounds are characterised by means of IR, ¹HNMR, UV, and mass spectroscopy.

Für die Gewährung eines Stipendiums (L.F.) danken wir der Alexander von Humboldt-Stiftung.     

Sterisch gehinderte Pyrrolidine. Umsetzung von 2,5,5-Trimethyl-1-pyrrolin-1-oxid mit α-Chloracrylnitril

Reaction of the nitrone 1 with α-chloroacrylonitrile ( 4 ) as ketene equivalent yields the 5-isoxazolidinone 2a and the α-chloroimine 5 . The mechanism of the reaction is discussed. The compound 2a is useful for the synthesis of hindered pyrrolidines 3 .     

Ein voltammetrisches Verfahren zur Bestimmung von Silber mit Hilfe von Graphitelektroden

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Sterisch gehinderte Alkoxy(brom)silane und Alkoxysilyl(amino)borane

Sterically Hindered Alkoxy (bromo)silanes and Alkoxysilyl(amino) boranes Bromo(i-propoxy)silanes, (i-PrO)_nSiBr_4–n, are obtained from SiBr₄ and 2-propanol in the presence of triethylamine. Bromo(t-butoxy)silanes, (t-buO)_nSiBr_4–n, are synthesized from SiBr₄ and t-buOK. 2,4,6-(t-bu)₃C₆H₂OSiBr₃ is formed from 2,4,6-(t-bu)₃C₆H₂OLi and SiBr₄. From the reaction of lithiated amines with SiBr₄ amino(bromo)silanes, (R¹R²N)_nSiBr_4–n, are obtained. The reaction between (RO)₃SiBr and ClB(NR¹R²)₂ with potassium in hexane leads to (RO)₃SiB(NR¹R²)₂. Corresponding reactions with (RO)₂SiBr₂ give mixtures of products in which compounds with bond sequences are detected. The compounds are characterized by their mass and n.m.r. spectra, and so far as they can be isolated in a pure state by analyses.     

Die Methode zur Extraktion von Pigmenten aus pflanzlichem Material

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Mit einer Methode zur Extraktion und Bestimmung von Platin

Ohne Zusammenfassung