固相萃取-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜

采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样加同位素内标涕灭威-D3、涕灭威亚砜-D3和涕灭威砜-D3,经HLB固相萃取柱富集净化后,用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1....     

生姜中涕灭威及涕灭威砜的GC分析方法研究

本文研究了气相色谱火焰光度检测器法(FPD)同时检测生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威砜的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠柱脱水,弗罗里硅土回相萃取柱净化后用火焰光度检测器硫滤光片进行检测。结果表明,当涕灭威和涕灭威砜添加水平在0.040、0.080和0.200 mg/kg时,样品的回收率范围分别为81.3%~103.8%和91.5%~104.7%,样品的标准偏差(RSD)范围分别为2.8%~4.8%和4.1%~5.5%。     

液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量(3000 g/hm²)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78.9%~108.5%,相对标准偏差为2.03%~8.91%(n=8)。涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型(c=0.020e^0.136t和c=0.65e^-0.059t),相关系数(r²)分别为0.888和0.979,半衰期为29.1天。代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程(c=23.4e^-0.044t和c=4.54e^-0.027t), r²分别为0.916和0.972。涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求0.01 mg/kg,分别需要70.7、226.6和176.3天。白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求。因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用。该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物的残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。样品经乙腈均质提取,氨基固相萃取柱净化后,用YMC C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子模式及多反应监测模式进行测定。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的测定下限（10S/N）均为1μg·kg^-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,方法的回收率在64.1%～114%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.5%～4.9%之间。     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5 g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO_4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0。在0.02～0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定食品中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜与涕灭威砜残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定生姜、番茄、菠菜、大米、杏仁、花生、大豆、苹果、柑橘、茶叶、猪肝、鸡肉12种基质中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的分析方法.试样经乙腈提取,氨基SPE小柱净化后,以Agilent色谱柱(3.5 μm,100 mm×2.1 mm)分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定...     

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜

建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法。样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析。在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离。采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物。通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应。方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为4～5 μg/kg。涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%～115%,相对标准偏差为6.35%～15.1%。应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

液相色谱串联质谱法直接测定地下水中痕量呋喃丹、涕灭威及其代谢物

建立了直接进样液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定地下水中呋喃丹、涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,以甲醇-水为流动相,多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性定量分析。结果表明:目标物在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 0～0.999 3;方法检出限为0.01～0.05μg/L;以3个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为90%～106%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.7%～6.5%。该方法定性定量准确,灵敏度高,避免了复杂的样品前处理过程,可用于地下水中痕量氨基甲酸酯农药的测定。     

气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量

提出了气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量的分析方法。通过吸烟机抽吸捕集卷烟主流烟气总粒相物和主流烟气气相物后经甲醇萃取,所得萃取液中涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜,再用二氯甲烷提取除去干扰,然后采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,脉冲火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限(3S/N)为0.01μg·g~(-1),主流烟气总粒相物中涕灭威的回收率在99.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)为4.7%～10.2%;主流烟气气相物中涕灭威的回收率在97.7%～99.3%之间,相对标准偏差(n=6)为5.4%～9.6%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留

1 引言 虽然国家已经禁止使用克百威和涕灭威,但作为高效广谱杀虫剂,在农业生产中使用仍较广泛,其在粮食中的残留对健康和环境造成的毒害也越来越严重.这两种农药在自然界中降解比较快,在农作物中主要以其代谢物形式存在,即3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜.若仅对这两种母体化合物进行监测是达不到食品安全监控要求的.许多国家对此类农药代谢物在食品中的残留量都制定了严格的限量规定(MRL).本实验采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定了粮食中克百威、涕灭威及代谢物的残留量.     

多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈-水（5：95,v/v）溶解,采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析,外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200 μg/L浓度范围内呈线性,其相关系数（r²）均大于0.99;在2、20、200 μg/kg添加水平下,回收率为71.4%~89.8%,相对标准偏差范围为0.7%~13.2%;3种目标物的定量限为1.0~2.0 μg/kg。本方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求,适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。     

HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量

运用高效液相色谱(HPLC)一柱后衍生荧光检测法,测定苹果、梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品经乙腈萃取后盐析,经PSA、ODS吸附剂和无水硫酸镁净化后,过0.45 μm滤膜,滤液直接上机测定,外标法定量.7种农药3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg/kg)平均添加回收率在72.5%～116.2%,变异系数为0.3%～9.5%,最低检出限为0.0037～0.0074 mg/kg.高效液相色谱一柱后衍生法适用于水果中氨基甲酸酯类农药残留的分析.     

高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05~5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991~0.9994之间,回收率为80.6%~107.7%,变异系数在0.5%~8.8%之间,方法的检出限为0.001~0.003mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲硫威及其代谢物残留

建立了蔬菜中甲硫威及其代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,甲硫威、甲硫威亚砜、甲硫威砜的质量浓度与对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,甲硫威和甲硫威亚砜的线性范围为0.001~0.1 mg/L、甲硫威砜的线性范围为0.006~0.1 mg/L,方法检出限和定量限分别为0.4~3.0μg/kg和1.4~10.0μg/kg。在10,50,100μg/kg 3个添加水平下,甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜的回收率为71.0%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~9.9%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量

建立一种测定蔬菜中涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和异丙威等7种氨基甲酸酯类农药的多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法(MWCNTs-MSPD-HPLC).将样品与活化好的MWCNTs和无水硫酸镁混合研磨后装柱,用20 mL乙腈洗脱柱子,洗脱液供HPLC分析.以RRHD SB-C18色谱...     

分析ppb级硫化物的火焰光度检测器

前言用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池、氩离子化检测器和微电量仪等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其作用原理是在富氢     

离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

火焰光度检测器检测大气中微量磷化氢

磷化氢具有很强的杀虫性,使用方便,常用于仓储粮食杀灭成虫、幼虫和卵。又因磷化氢有剧毒,最高允许浓度为8.8×10~(-6)mol/m~3。由磷化氢引起的环境污染一直是采用高锰酸钾溶液吸收,比色法分析。该法操作复杂,费时,分析误差大,又对采样人员身体有害。本文用火焰光度检测器(FPD)分析无机化合物磷化氢。本法能直接检测空气样品,采样简单,分析速度快,灵敏度高。最小检测浓度为3×10~(-7)mol/m~3。