电化学溶解钛金属直接水解法制备纳米TiO_2

纳米材料是目前材料科学的热点 .TiO2作为一种重要的无机功能材料 ,具有温敏、气敏、光催化等功能 ,广泛用于光电材料、涂料、传感器、介电材料、催化剂及载体等重要领域 .由于其各种应用都与粉体的性能有直接关系 ,因此研究纳米 TiO2的制备方法具有重要的实际意义 [1].近年来 ,纳米 TiO2粉体制备方法有了很大的发展 ,如 TiCl4气相水解沉淀法 [2],乳浊液法和 Ti(OC4H9)4水解沉淀法 [1],喷雾热解法 [3],放电爆炸法 [4],反应电极埋弧法 [5],溶胶凝胶 (Sol gel)法 [6]等 ,其中溶胶凝胶法是制备纳米材料的有效方法 .但这些方法存在…     

超声电化学制备PbSe纳米枝晶

近年来，纳米晶态半导体粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性质和独特的光学性质引起了科学界的广泛关注犤１，２犦。基于半导体纳米粒子的量子尺寸效应和表面效应，半导体纳米粒子在发光材料犤３犦、非线性光学材料犤４犦、光敏传感器材料犤５犦、光催化材料犤６犦等方面具有广阔的应用前景。如何实现对半导体纳米粒子的尺寸大小、粒度分布以及形状和表面修饰的控制，寻找更简便的合成方法以及改善制备环境等是半导体纳米粒子研究的关键。超声电化学是结合了电化学和超声辐照而建立起来的一种新方法，它显示了两者的优点犤…     

电化学溶解钛金属直接水解法制备纳米TiO2

Metallic titanium was electrochemically dissoluted in absolute ethanol in the presence of Et4N•Br(as electro conductive additive),The electrolyte solution was then directly hydrolysized to obtain nanocrystalline TiO2.The powder obtained was calcined at 720℃ for 1 h.FT IR,Raman spectra,XRD and TEM were used to investigate the structure and particle size of the powder.Studies showed that the nanocrystalline TiO2 prepared by this method was of monocline structure with high textural stability and narrow size distribution of 10－20 nm,and its Raman spectra showed a shift of about 25 cm－1.The experiments also showed that the product yield could be improved by controlling the temperature under 50－60℃,selecting R4N•Br as conductive additive and preventing titanium anode from being passivated.The electrochemical dissolution of metal anode may be recommanded as a promising technique for the synthesis of nanomaterials.     

氯化胆碱离子液体中纳米铜的电化学制备

在氯化胆碱离子液体中,采用牺牲阳极法于80℃下直接从金属铜制备了纳米铜微粒,其结构和性能经IR,XRD,SEM,TEM和TG表征。结果表明:纳米微粒大致呈球形,面心立方结构,粒径约30 nm。     

纳米CuO的形貌控制合成及其性能研究

The CuO nanocrystals were prepared by quick-precipitation and hydrolysis method respectively, using Cu(Ac)₂ and NaOH as starting materials. The as-prepared CuO nanocrystals were characterized by XRD, TEM, XPS, UV-Visible absorption spectroscopy and BET. The catalysis of CuO nanocrystals of different morphologies on ammonium perchlorate decomposition was investigated by thermal analysis. Results indicated the variation in temperature for NaOH addition played an important role in the shape of the CuO nanocrystals in precipitation method. Well-dispersed spherical CuO nanocrystals with an average size of 6 nm could be obtained when NaOH was added at 100 ℃ and spindle-shaped CuO nanocrystals exceeding 100 nm in diameter were obtained when NaOH was added at room temperature. Needle-shaped CuO nanocrystals could be prepared by the hydrolysis method, and the presence of small amounts of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) could make needle-shaped CuO well dispersed. The catalytic activity of CuO nanocrystals of different morphologies on ammonium perchlorate decomposition was high. The 2% of spherical CuO nanocrystals could make higher decomposition temperature of ammonium perchlorate decreased to 102 ℃. The exothermic quantity of decomposition was from 590 J·g^-1 up to 1 420 J·g^-1.     

纳米金属铜与纳米氧化锌之间相互作用的EPR和XPS研究

由于纳米材料独特的表面效应、电子效应及量子尺寸效应 ,已被广泛应用于各个领域 .有关纳米材料研究的报道很多 [1～ 7] ,大部分是关于纳米材料的制备[1～ 4 ] 及其特性研究 .对于纳米金属及纳米氧化物之间相互作用的研究迄今尚未见报道 .本文采用超声分散和机械研磨法物理混合纳米金属铜粉和纳米氧化锌 ,借助 EPR和 XPS技术对样品进行了表征 ,发现混合体系出现了 Cu2 + 的顺磁信号 ,Zn L3M4 5M4 5俄歇动能和 O1s的电子结合能亦发生了变化 ,表明纳米 Cu0 和纳米 Zn O之间存在相互作用 ,作用形式为 Cu— O—Zn.1　实验部分1 .1　样品…     

片层纺锤形纳米CuO的制备及性能研究

室温下,以高纯铜片为阳极,石墨棒为阴极,聚乙二醇为分散剂,电解液为pH=10的缓冲溶液,设定初始电压12V.电解后,微波分解,制备了由片层组成的纺锤形纳米CuO(简称片层纺锤形纳米CuO).扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等表征样品的形貌、微观结构及其成分,循环伏安法和计时电流法研究了该纳米CuO对H2O2氧化的催化作用.结果表明：所得产物是纯的单斜片层纺锤形CuO纳米晶,对H2O2的电化学检测具有较高的灵敏度,线性范围为1.0 μmol?L-1~1.0 mmol?L-1,检出限为0.5 μmol.L-1.     

四组分纳米结构复合电极的制备及电化学性能

在5 mmol/L H2 PtCl6的稀硫酸溶液中,采用循环伏安法(CV),扫描电位为～0.2～0.6V和0.0～0.6v,分别扫描30和15循环,在碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺复合膜上实现了Pt纳米粒子的高度有效分散,得到多壁碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺载铂四组分纳米结构复合电极,通过CV法和计时电位法并结合扫描电镜对复合电极的电化学性质和结构进行表征,研究了复合电极对葡萄糖的电催化氧化性能.结果表明,该复合电极对葡萄糖的电氧化有高催化活性,具有性能稳定、重现性好、抗毒化作用强、能耐高温、易保存且使用寿命较长的优点.     

多级树状纳米结构聚苯胺的电化学制备

建立一种无模板的恒电位电聚合方法,可在室温下制备对甲基苯磺酸（p-TSA）掺杂的多级树状纳米结构聚苯胺（PANI）.根据电聚合曲线分析了PANI的聚合机理.扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）观察表明制备的PANI具有均匀的多级树状纳米结构.紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和红外光谱（FTIR）则显示所制备的PANI为掺杂态.该电沉积方法具有简便、易操作的特点,还可应用于其他纳米结构导电聚合物的可控制备.     

金属纳米电极的制备、表征及其在电化学测量中的应用

本文简要介绍了各种金属纳米电极的制备及表征方法。结合我们自己的工作,重点介绍了纳米电极在电化学反应动力学参数测量及扫描电化学显微镜(SECM)中的应用,并对其发展前景进行了展望。引用文献78篇。     

纳米氧化铁的电化学合成

采用金属铁为"牺牲"阳极,不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,用电化学法合成纳米氧化铁.通过XRD、FTIR、TG DSC及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析.实验表明:离心后得到的胶体放置于40℃的真空干燥箱中干燥后,得到无定型纳米氧化铁粒子;经320℃煅烧3h后,粒子转化为γ Fe2O3,平均粒径为22.0nm;进一步提高煅烧温度,在540℃煅烧3h后,可得到平均粒径为35.2nm的α Fe2O3.     

非水体系中电解镍中间产物制备纳米NiO

采用纯镍为阳极，乙酰丙酮和乙醇的混合溶液中加入少量有机胺导电盐为电解液，施加一定电流使镍溶解，然后将电解液直接水解，控制一定的水解条件，制备得到纳米NiO粉体. 采用拉曼光谱、红外光谱、元素分析、XRD 和TEM 分别对电解得到的纳米NiO前驱体和纳米NiO进行了分析与表征, 并探讨了电化学溶解镍金属法制备纳米NiO反应的影响因素.电化学溶解镍金属得到的前驱体为Ni(OEt)2(acac)2,这种不溶性镍醇盐配合物升温至40～50℃即可溶解于乙醇溶液中,可直接应用于溶胶 凝胶(Sol gel)过程.水解后的纳米NiO呈无定形结构, 350 ℃煅烧后形成立方晶型NaCl结构, 纳米NiO经600 ℃煅烧后粒径分布在5～10 nm. 该方法理论上为二价不溶性金属醇盐经溶胶 凝胶工艺制备纳米氧化物材料提供了一条新的途径.     

电化学合成铜配合物的研究

采用金属铜为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学溶解金属铜一步制备了纳米CuO前体Cu(OEt)2, Cu(OBu)2, Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac) (acac为乙酰丙酮基).产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman spectrum)进行表征.同时讨论了影响电合成铜醇盐及其配合物的关键因素.实验表明,防止阳极钝化,温度控制在30～50 ℃,采用有机胺溴化物为导电盐, 电极电位控制在0.8～1.2 V之间,可以提高电合成效率.实验同时表明Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac)可作为制备含铜纳米材料前驱体.     

电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备

采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO₂前驱体锡配合物Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂[acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)₂(acac)₂>的电解液直接水解制备纳米SnO₂粉体,纳米SnO₂通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂的电流效率比Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO₂的原料,制备得到的纳米SnO₂经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4) nm左右.     

碱性全固态纳米晶nio电容器的电化学电容特性

纳米晶nio;pva-koh(5 mol/l)-h2o;全固态电化学电容器     

聚四氨基酞菁铜微型传感器及其在一氧化氮测定中的应用

利用电化学聚合的方法制备了聚四氨基酞菁酮微型传感器，并探讨了微型传感器对一氧化氮（ＮＯ）的电化学响应。结果表明，电化学聚合Ｃｕ（ＴＡＰｃ）微型传感器对ＮＯ具有良好的催化氧化作用。     

Preparation and Thermal Decomposition of Copper(II) Complexes with 4-Methylimidazole

Simple and mixed compounds of the formulae Cu(4-Meim)₂, CuSal(4-Meim), CuSal(4-Meim)₂ and CuSalox(4-Meim)₂, where 4-Meim=4-methylimidazole, Sal=(OC₆H₄COO)²⁻, Salox=(OC₆H₄CHNO)²⁻ have been prepared. Thermal decomposition reactions have been established on the basis of thermal and X-ray analyses of these compounds. The pyrolysis proceeds in several (3–4) stages connected with the mass loss and exothermic effects. As a result of the last stage of decomposition CuO is formed. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

对滤纸灰烬周围金色成分的实验探究——氯化铜水解及氧化铜被炭还原的综合实验设计

设计和探究CuCl2水解产物,水解产物受热分解以及分解产物被炭还原的综合性实验,实验现象明显、直观,操作简单,教学效果良好。